CN110790732A - 一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法 - Google Patents

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陈月安
姜维强
施以军
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Abstract

本发明涉及一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法，包括以下步骤：将糠基醇四氢呋喃混合溶液泵入常压精馏塔内进行精馏，塔顶精馏回收的四氢呋喃进入第一四氢呋喃槽；精馏塔底部采出高浓度的含有四氢呋喃的糠基醇溶液，泵送至减蒸釜内控制温度在68℃‑75℃、真空度‑0.095至‑0.099MPa进行蒸馏，减蒸釜蒸出的溶剂四氢呋喃泵送至第二四氢呋喃槽，再通过管道将四氢呋喃泵送回精馏塔循环精馏。本发明优点在于：提纯的糠基醇质量稳定纯度高，不仅保证了溶剂纯度，还使得糠基醇产量增加明显，常压精馏塔采用连续入料连续采出，减压蒸馏采用多台减压蒸馏釜并联切换，生产能够连续不停顿。

Description

一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法
技术领域：本发明涉及一种食品添加剂的生产方法，特别涉及一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法。
背景技术：麦芽酚生产过程中格氏工段糠基醇提纯一直采用的是单釜式减压蒸馏（后期需升温至90℃，真空度-0.095MPa），溶剂（四氢呋喃）分离效果较差，同时造成回收的溶剂中含有约6%左右的糠基醇，并且单元式的釜式蒸馏由人手动操作，不利于保持生产的平稳，人为主观的控制误差和装置的落后是糠基醇含量低、杂质多，回收溶剂纯度低的主要原因，加以后期釜中物料温度过高（达90℃），造成物料变质，也是造成糠基醇质量不好的主要原因。糠基醇含量只能达到94%左右，增加了氯化反应副产物，造成升华工段副产物废沥青的增加，也增加了固废的处理难度。
发明内容：
本发明的目的就要解决现有技术存在的糠基醇分离效果差、纯度低的缺点，提供的一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法。
本发明采用了如下技术方案：
一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
1）.首先将麦芽酚生产中的糠基醇溶液槽中的糠基醇四氢呋喃溶液，以恒定流量800L/h泵入常压精馏塔内进行精馏，控制精馏塔底温度60℃-65℃、塔顶30℃，进行常压精馏回收低沸点四氢呋喃，精馏塔塔顶通过管道回收的四氢呋喃经过冷却器冷凝后进入第一四氢呋喃槽；
2）.同时从精馏塔底部以恒定流量300L/h-350L/h采出高浓度的含有四氢呋喃的糠基醇溶液，通过管道泵送至减蒸釜内进行减压蒸馏，控制减压蒸馏釜温度在68℃-75℃，真空度-0.095MPa至-0.099MPa，减蒸釜分离出的溶剂四氢呋喃通过管道经过冷凝器后，再经减蒸受槽泵送至第二四氢呋喃槽，第二四氢呋喃槽底部通过管道将四氢呋喃泵送回精馏塔循环精馏。
1、糠基醇提纯过程改为二级蒸馏分离溶剂，先进行常压精馏，严格控制塔底温度不超过65℃，将中间体内绝大部分四氢呋喃溶剂先利用一级精馏的方法分离，再将塔底高浓度糠基醇溶液进减蒸釜进一步进行减压蒸馏，并确保真空度不低于-0.095MPa，后期蒸馏釜温度不超过70℃，从而更好提纯格式中间体产品糠基醇，减压蒸馏出的含有糠基醇的溶剂的再返回一级精馏塔，利用精馏的优点，彻底分离溶剂中的糠基醇，增加糠基醇产量，同时大大改善糠基醇质量，通过改造，在当前生产装置条件下，大大节约了劳动力成本、能耗，提高了糠基醇纯度，以及分离更彻底，经济效益和环保效益明显。
本发明优点在于：
1、突采用本发明工艺方法后，糠基醇质量更加稳定，最终得到高纯度的糠基醇；
2、采用先常压精馏，后减压蒸馏的分离模式，且常压精馏塔采用连续入料连续采出，减压蒸馏采用多台减压蒸馏釜并联切换，能够确保在当前生产装置条件下，生产能够连续不停；
3、减压蒸馏回收的溶剂中还含有四氢呋喃溶剂则返回精馏塔再次精馏，不仅保证了溶剂纯度，还使得糠基醇产量增加明显，同时纯度更高，经济效益明显。
附图说明：
图1是现有的糠基醇提纯工艺流程图；
图2是本发明的糠基醇提纯工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：
首先将糠基醇溶液槽中的糠基醇四氢呋喃溶液已恒定流量800L/h泵入常压精馏塔精馏，控制塔底温度65℃，塔顶30℃，进行常压精馏回收低沸点四氢呋喃，精馏塔塔顶通过管道回收的四氢呋喃经过冷却器冷凝后进入第一四氢呋喃槽。
同时从精馏塔底部以恒定流量300L/h采出高浓度的含有四氢呋喃的糠基醇溶液，通过管道泵送至减蒸釜内进行减压蒸馏，控制减压蒸馏釜温度在70℃，真空度-0.095MPa至-0.099MPa，减蒸釜分离出的溶剂四氢呋喃通过管道经过冷凝器后，再经减蒸受槽泵送至第二四氢呋喃槽，第二四氢呋喃槽底部通过管道将四氢呋喃泵送回精馏塔循环精馏。减蒸釜无明显出馏时，停止加热，开釜夹套循环水降温至40℃，开釜底阀排放糠基醇至糠基醇槽，取减压蒸馏后糠基醇分析含量为98%，杂质1.7%，另检测精馏塔蒸出来的四氢呋喃溶剂中糠基醇含量为1.5 %。
实施例2：首先将糠基醇溶液槽中的糠基醇四氢呋喃溶液已恒定流量800L/h泵入常压精馏塔精馏，控制塔底温度60℃，塔顶30℃，进行常压精馏回收低沸点四氢呋喃，精馏塔塔顶通过管道回收的四氢呋喃经过冷却器冷凝后进入第一四氢呋喃槽。
同时从精馏塔底部以恒定流量350L/h采出高浓度的含有四氢呋喃的糠基醇溶液，通过管道泵送至减蒸釜内进行减压蒸馏，控制减压蒸馏釜温度在68℃，真空度-0.095MPa至-0.099MPa，减蒸釜分离出的溶剂四氢呋喃通过管道经过冷凝器后，再经减蒸受槽泵送至第二四氢呋喃槽，第二四氢呋喃槽底部通过管道泵送至精馏塔循环精馏。减蒸釜无明显出馏时，停止加热，开釜夹套循环水降温至40℃，开釜底阀放料。取减压蒸馏后糠基醇分析含量为97%，杂质1.9%，精馏塔蒸出来的四氢呋喃溶剂中糠基醇含量为1.3 %。
实施例3：首先将糠基醇溶液槽中的糠基醇四氢呋喃溶液已恒定流量800L/h泵入常压精馏塔精馏，控制塔底温度65℃，塔顶30℃，进行常压精馏回收低沸点四氢呋喃，精馏塔塔顶通过管道回收的四氢呋喃经过冷却器冷凝后进入第一四氢呋喃槽。
同时从精馏塔底部以恒定流量300L/h采出高浓度的含有四氢呋喃的糠基醇溶液，通过管道泵送至减蒸釜内进行减压蒸馏，控制减压蒸馏釜温度在75℃，真空度-0.095MPa至-0.099MPa，减蒸釜分离出的溶剂四氢呋喃通过管道经过冷凝器后，再经减蒸受槽泵送至第二四氢呋喃槽，第二四氢呋喃槽底部通过管道将四氢呋喃泵送回精馏塔循环精馏。减蒸釜无明显出馏时，停止加热，开釜夹套循环水降温至40℃，开釜底阀排放糠基醇至糠基醇槽，取减压蒸馏后糠基醇分析含量为96%，杂质3.1%，另检测精馏塔蒸出来的四氢呋喃溶剂中糠基醇含量为1.4 %。
生产中采用多台减压蒸馏釜与精馏塔并联交替采出糠基醇溶液，保证生产连续不断。实施后糠基醇纯度明显得到提高，回收溶剂内糠基醇含量明显降低，通过改变工艺参数，均能起到很好的效果。

Claims (1)

1.一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
1）.首先将麦芽酚生产中的糠基醇溶液槽中的糠基醇四氢呋喃溶液，以恒定流量800L/h泵入常压精馏塔内进行精馏，控制精馏塔底温度60℃-65℃、塔顶30℃，进行常压精馏回收低沸点四氢呋喃，精馏塔塔顶通过管道回收的四氢呋喃经过冷却器冷凝后进入第一四氢呋喃槽；
2）.同时从精馏塔底部以恒定流量300L/h-350L/h采出高浓度的含有四氢呋喃的糠基醇溶液，通过管道泵送至减蒸釜内进行减压蒸馏，控制减蒸釜温度在68℃-75℃、真空度-0.095MPa至-0.099MPa，减蒸釜分离出的溶剂四氢呋喃通过管道经过冷凝器后，再经减蒸受槽泵送至第二四氢呋喃槽，第二四氢呋喃槽底部通过管道将四氢呋喃泵送回精馏塔循环精馏。
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