CN109678828A - 一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置 - Google Patents
一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109678828A CN109678828A CN201811504169.5A CN201811504169A CN109678828A CN 109678828 A CN109678828 A CN 109678828A CN 201811504169 A CN201811504169 A CN 201811504169A CN 109678828 A CN109678828 A CN 109678828A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- grignard
- reactant
- addition
- hydrolysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XPCTZQVDEJYUGT-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone Chemical compound CC=1OC=CC(=O)C=1O XPCTZQVDEJYUGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000003747 Grignard reaction Methods 0.000 title claims abstract description 15
- HYMLWHLQFGRFIY-UHFFFAOYSA-N Maltol Natural products CC1OC=CC(=O)C1=O HYMLWHLQFGRFIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 229940043353 maltol Drugs 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007818 Grignard reagent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 150000004795 grignard reagents Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000003595 mist Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N furfuryl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CO1 XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D309/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
- C07D309/34—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D309/36—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with oxygen atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D309/40—Oxygen atoms attached in positions 3 and 4, e.g. maltol
Abstract
本发明涉及一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置,其特征在于:a.格氏釜反应结束,格氏试剂进入加成釜,向釜内加糠醛,控制格氏试剂与糠醛质量比5:1,两者以雾状进行反应;b.加成釜反应物进入水解釜,向釜内加氯化镁,控制反应物与氯化镁质量比17:4,两者以雾状进行反应;c.水解釜中反应物以420L/h流速进入过滤器,滤液进入蒸馏釜减压蒸馏,控制温度30℃~60℃,真空度低于‑0.085MPa,除去溶剂,即得产物。本发明的优点:1.连续性生产、全自动控制,减少人员操作,提高生产效率;2.减少物料挥发,提高转化率,减少环境污染,提高生产安全性。
Description
技术领域
本发明属化工技术领域,涉及麦芽酚生产领域,具体涉及一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置。
背景技术
现有麦芽酚格氏工段生产是单元式生产,间断生产过程物料易冲料,存有物料挥发,易造成环境污染,且挥发物多是有毒有害气体,易对人体造成伤害,同时易挥发气体闪点低,易燃易爆,存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有格氏反应单元式生产中存在的物料易冲料,有毒有害物质挥发,对人体和环境有害,存在安全隐患的问题,提供一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种麦芽酚格氏反应连续生产装置,其特征在于采用以下设备:
格氏釜通过管道依次将加成釜、水解釜、过滤器、蒸馏釜串联,所述加成釜、水解釜进料口均采用喷射泵。
一种麦芽酚格氏反应连续生产方法,包括现有格氏反应、加成反应、水解反应、减压蒸馏步骤,其特征在于包括以下步骤:
a.格氏釜内反应结束,格氏试剂进入加成釜内,同时向加成釜内加入糠醛,控制格氏试剂与糠醛质量比为5:1,使格氏试剂与糠醛以雾状形式进行反应;
b.加成釜内的反应物进入到水解釜中,同时向水解釜中加入氯化镁,控制反应物与氯化镁质量比为17:4,使反应物与氯化镁以雾状形式进行反应;
c. 水解釜中的反应物以400~420L/h的流速进入过滤器,过滤除去固体副产物碱式氯化镁,滤液进入蒸馏釜进行减压蒸馏,控制温度30℃~60℃,真空度低于 -0.085MPa,蒸馏除去溶剂四氢呋喃,随后即得格氏工段产物糠基醇。
本发明的优点:1.连续性生产、全自动控制,提高生产效率;2.减少物料挥发,提高转化率,减少环境污染,提高生产安全性;3.减少了人员操作,提高了经济效益。
附图说明
图1为本发明工艺流程简图。
具体实施方式
结合图1,对本发明作进一步说明:
一种麦芽酚格氏反应连续生产装置,包括通过管道依次连接的格氏釜、加成釜、水解釜、过滤器、蒸馏釜,其中加成釜、水解釜进料口均采用喷射泵。
实施例1
一种麦芽酚格氏反应连续生产方法,包括现有格氏反应、加成反应、水解反应、减压蒸馏步骤,具体实施步骤如下:
a.格氏釜内反应结束,格氏试剂经喷射泵以500L/h的流速喷射到加成釜内,同时用喷射泵以100L/h的流速将糠醛喷射到加成釜内,格氏试剂与糠醛以雾状形式进行反应;
b.加成釜内的反应物经喷射泵以340L/h的流速喷射到水解釜中,同时用喷射泵以80L/h的流速将氯化镁喷射到水解釜内,反应物与氯化镁以雾状形式进行反应;
c.水解釜中的反应物以420L/h的流速进入过滤器,过滤除去固体物质副产物碱式氯化镁,滤液进入蒸馏釜进行减压蒸馏,控制温度30℃,压力 -0.095MPa,蒸馏除去溶剂四氢呋喃,随后即得麦芽酚产品。
Claims (2)
1.一种麦芽酚格氏反应连续生产装置,其特征在于采用以下设备:
格氏釜通过管道依次将加成釜、水解釜、过滤器、蒸馏釜串联,所述加成釜、水解釜进料口均采用喷射泵。
2.一种麦芽酚格氏反应连续生产方法,包括现有格氏反应、加成反应、水解反应、减压蒸馏步骤,其特征在于包括以下步骤:
a.格氏釜内反应结束,格氏试剂进入加成釜内,同时向加成釜内加入糠醛,控制格氏试剂与糠醛质量比为5:1,使格氏试剂与糠醛以雾状形式进行反应;
b.加成釜内的反应物进入到水解釜中,同时向水解釜中加入氯化镁,控制反应物与氯化镁质量比为17:4,使反应物与氯化镁以雾状形式进行反应;
c.水解釜中的反应物以400~420L/h的流速进入过滤器,过滤除去固体副产物碱式氯化镁,滤液进入蒸馏釜进行减压蒸馏,控制温度30℃~60℃,真空度低于 -0.085MPa,蒸馏除去溶剂四氢呋喃,随后即得格氏工段产物糠基醇。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811504169.5A CN109678828A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811504169.5A CN109678828A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109678828A true CN109678828A (zh) | 2019-04-26 |
Family
ID=66187311
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811504169.5A Pending CN109678828A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109678828A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110790732A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-14 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法 |
CN111454239A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-07-28 | 广东省肇庆华格生物科技有限公司 | 一种安全高效的甲基/乙基麦芽酚生产工艺 |
CN112480042A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-12 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101129184A (zh) * | 2007-09-12 | 2008-02-27 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 麦芽酚生产中的格氏反应方法 |
CN103113339A (zh) * | 2012-11-11 | 2013-05-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种麦芽酚分离提纯方法 |
CN105801531A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-07-27 | 广东省肇庆香料厂有限公司 | 一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法 |
-
2018
- 2018-12-10 CN CN201811504169.5A patent/CN109678828A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101129184A (zh) * | 2007-09-12 | 2008-02-27 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 麦芽酚生产中的格氏反应方法 |
CN103113339A (zh) * | 2012-11-11 | 2013-05-22 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种麦芽酚分离提纯方法 |
CN105801531A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-07-27 | 广东省肇庆香料厂有限公司 | 一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
R.H.PERRY: "《PERRY化学工程手册 第6版上 第6篇 流体的输送和贮存》", 28 February 1992, 化学工业出版社 * |
林凌海: "《船舶辅机与电气》", 31 July 2011, 大连海事大学出版社 * |
谷运璀 等: "天然麦芽酚的制备", 《香料香精化妆品 增刊》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110790732A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-14 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法 |
CN111454239A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-07-28 | 广东省肇庆华格生物科技有限公司 | 一种安全高效的甲基/乙基麦芽酚生产工艺 |
CN111454239B (zh) * | 2020-04-29 | 2021-01-05 | 广东省肇庆华格生物科技有限公司 | 一种安全高效的甲基/乙基麦芽酚生产工艺 |
CN112480042A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-12 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109678828A (zh) | 一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置 | |
EP3386958B1 (en) | Process for the production of 2,5-furandicarboxylic acid (fdca) | |
CN113004344B (zh) | 一种甲基硒代葡萄糖及硒碳的制备方法 | |
CN112679291A (zh) | 一种α-酮酯化合物的制备方法 | |
CN101941958A (zh) | 同时制备分离5-羟甲基糠酸和2,5-呋喃二甲醇的方法 | |
CN1671665A (zh) | 用于制备5-(2′-吡啶基)-2-吡啶酮衍生物的方法 | |
CN103012140B (zh) | 吉法酯的制备方法 | |
CN107556271B (zh) | 一种用葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法 | |
CN107501059B (zh) | 一种绿色环保的4-(4’-烷基环己基)环己酮的合成方法 | |
CN105646578A (zh) | 一种光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法 | |
CN105541573A (zh) | 一种制备2,6,11,15-四甲基-2,4,6,8,10,12,14-十六碳七烯二醛的方法 | |
CN109776507B (zh) | 一种2-甲基-4-(四氢呋喃-2-基)喹啉衍生物的制备方法 | |
Lu et al. | Taxamycins: a new enediyne family with synthetic and biological potential | |
CN103880617A (zh) | 一种炔丙醇氧化制炔酮的方法 | |
JP2019194188A (ja) | キシロース誘導体及びその製造方法 | |
CN107459464A (zh) | 一种合成2‑(5‑氟‑2‑硝基‑苯氧基)乙酸甲酯的方法 | |
CN102443024A (zh) | 一种以四氯吡啶为原料合成毒死蜱的生产方法 | |
CN113307728B (zh) | 一种杨小舟蛾信息素的制备方法 | |
CN109796397A (zh) | 一种3-乙酰基吡啶的制备方法 | |
CN112517062B (zh) | 一种磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂及其制备方法及γ,δ-不饱和酮的制备方法 | |
CN111018765B (zh) | 一种醇的直接三氟甲硒基化方法 | |
CN107663149A (zh) | 一种菲醌及其衍生物的制备方法 | |
CN107628943B (zh) | 一种5-氯戊酰氯的制备方法 | |
CN105884721B (zh) | 一种2,5‑呋喃二甲醛纯化的方法 | |
CN105130781A (zh) | 一种邻羟基苯乙酮的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190426 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |