CN112480042A - 一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法 - Google Patents

一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112480042A
CN112480042A CN202011442643.3A CN202011442643A CN112480042A CN 112480042 A CN112480042 A CN 112480042A CN 202011442643 A CN202011442643 A CN 202011442643A CN 112480042 A CN112480042 A CN 112480042A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrolysis
grignard
water
reaction
section
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011442643.3A
Other languages
English (en)
Inventor
秦基楼
孟令东
李仁昌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Original Assignee
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jinhe Industrial Co Ltd filed Critical Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority to CN202011442643.3A priority Critical patent/CN112480042A/zh
Publication of CN112480042A publication Critical patent/CN112480042A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/38—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
    • C07D307/40—Radicals substituted by oxygen atoms
    • C07D307/42—Singly bound oxygen atoms
    • C07D307/44—Furfuryl alcohol

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法，包括以下步骤：（1）将水注入格氏水解高位槽；（2）将水滴加在加成试剂中进行水解反应，滴加速度为150L/h，反应时间为3h，反应过程中控制反应温度为0‑30℃；（3）水解反应得到糠基醇溶液；（4）将整个麦芽酚格氏工段所有尾气汇合经过吸收塔进行回收，吸收塔内采用水作为溶剂，吸收塔的洗塔水返回步骤（1）中作为水解用水注入格氏水解高位槽，循环使用。该方法节约生产成本，减少环境污染，提高格氏水解工段转化率。

Description

一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法
技术领域
本发明涉及一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法。
背景技术
麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；整个生产工序较长，各种原料众多，格氏工段生产也分成几个步骤，分别为：格氏反应、加成反应、水解反应，格氏反应是镁和氯甲烷在苯、四氢呋喃等溶剂保护下生成格氏试剂，加成反应是格氏试剂与糠醛反应得到加成试剂，水解反应是用氯化镁水溶液与加成试剂反应得到糠基醇溶液，氯化镁水溶液配置一定比例，需要人力和物力并且浪费掉了时间，增加原料成本。
格氏工段中格氏反应、加成反应、水解反应尾气统一由两级吸收塔进行回收，主要回收其中格氏反应的溶剂组分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法，该方法节约生产成本，减少环境污染，提高格氏水解工段转化率。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法，包括以下步骤：
（1）将水注入格氏水解高位槽；
（2）将水滴加在加成试剂中进行水解反应，滴加速度为150L/h，反应时间为3h，反应过程中控制反应温度为0-30℃；
（3）水解反应得到糠基醇溶液；
（4）将整个麦芽酚格氏工段所有尾气汇合经过吸收塔进行回收，吸收塔内采用水作为溶剂，吸收塔的洗塔水返回步骤（1）中作为水解用水注入格氏水解高位槽，循环使用。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法均简称为本方法。
本方法的优点：
1.氯化镁水溶液需要配置一定比例，采用水不需要配置溶液并且使用方便，节约氯化镁原料的成本，提供产品得率，节约人员成本和电耗；
2.水解反应的得率、单釜产量提高；
3.整个格氏工段的尾气经过进吸收塔吸收，溶剂得到回收，并且经过水解反应再次回到系统中，节约生产成本，减少环境污染。同时减少氯化镁的杂质带入系统，造成废渣和废液产生，减少废物处理。
具体实施方式
一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法，包括以下步骤：
（1）将水注入格氏水解高位槽；
（2）将水滴加在加成试剂中进行水解反应，滴加速度为150L/h，反应时间为3h，反应过程中控制反应温度为0-30℃；；
（3）水解反应得到糠基醇溶液；
（4）将整个麦芽酚格氏工段所有尾气汇合经过吸收塔进行回收，吸收塔内采用水作为溶剂，吸收塔的洗塔水返回步骤（1）中作为水解用水注入格氏水解高位槽，循环使用。
本方法的优点：
1.氯化镁水溶液需要配置一定比例，采用水不需要配置溶液并且使用方便，节约氯化镁原料的成本，提供产品得率，节约人员成本和电耗；
2.水解反应的得率、单釜产量提高；
3.整个格氏工段的尾气经过进吸收塔吸收，溶剂得到回收，并且经过水解反应再次回到系统中，节约生产成本，减少环境污染。同时减少氯化镁的杂质带入系统，造成废渣和废液产生，减少废物处理。

Claims (1)

1.一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水注入格氏水解高位槽；
（2）将水滴加在加成试剂中进行水解反应，滴加速度为150L/h，反应时间为3h，反应过程中控制反应温度为0-30℃；
（3）水解反应得到糠基醇溶液；
（4）将整个麦芽酚格氏工段所有尾气汇合经过吸收塔进行回收，吸收塔内采用水作为溶剂，吸收塔的洗塔水返回步骤（1）中作为水解用水注入格氏水解高位槽，循环使用。
CN202011442643.3A 2020-12-11 2020-12-11 一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法 Pending CN112480042A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011442643.3A CN112480042A (zh) 2020-12-11 2020-12-11 一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011442643.3A CN112480042A (zh) 2020-12-11 2020-12-11 一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112480042A true CN112480042A (zh) 2021-03-12

Family

ID=74941151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011442643.3A Pending CN112480042A (zh) 2020-12-11 2020-12-11 一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112480042A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101993425A (zh) * 2010-11-10 2011-03-30 广东省肇庆香料厂有限公司 α-乙基呋喃甲醇的制备方法
CN102161672A (zh) * 2009-09-24 2011-08-24 仙桃市格瑞化学工业有限公司 三苯基硅醇的制备方法
CN105801531A (zh) * 2016-04-18 2016-07-27 广东省肇庆香料厂有限公司 一种α－乙基呋喃甲醇的制备方法
CN109678828A (zh) * 2018-12-10 2019-04-26 安徽金禾实业股份有限公司 一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102161672A (zh) * 2009-09-24 2011-08-24 仙桃市格瑞化学工业有限公司 三苯基硅醇的制备方法
CN101993425A (zh) * 2010-11-10 2011-03-30 广东省肇庆香料厂有限公司 α-乙基呋喃甲醇的制备方法
CN105801531A (zh) * 2016-04-18 2016-07-27 广东省肇庆香料厂有限公司 一种α－乙基呋喃甲醇的制备方法
CN109678828A (zh) * 2018-12-10 2019-04-26 安徽金禾实业股份有限公司 一种麦芽酚格氏反应连续生产方法及装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李述文 等: "《有机化学制备手册 下卷》", 31 May 1980, 化学工业出版社 *
薛连海: "乙基麦芽酚合成中水解工艺的改进", 《精细化工》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113149825B (zh) 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯催化降解的方法
KR101125853B1 (ko) Ｎ-메틸 피롤리돈의 제조방법
CN112495430B (zh) 一种改性分子筛催化剂及其在处理3-甲基-3-丁烯-1-醇高浓度废水中的应用
CN111269152A (zh) 一种n-苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法
CN103044368A (zh) 一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法
CN104817588A (zh) 一种乙基氯化物的制备方法
CN102643202A (zh) 一种对三氟甲基苯胺的生产方法
CN112480042A (zh) 一种麦芽酚格氏工段水解反应制备糠基醇的方法
CN110963912B (zh) 溴代磺酸树脂催化制备2,4-二溴丁酸甲酯的方法
CN112661627A (zh) 由萘和二氧化碳合成1-萘甲酸的方法
CN110606819A (zh) 一种1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产方法
CN105524016A (zh) 吩噻嗪和/或其衍生物的合成方法及应用
CN110551014A (zh) 一种二氯二苯醚酮的产业化生产方法
CN103319439A (zh) 一种制备环氧脂肪酸环己酯的方法
CN103803622A (zh) 一种由六水氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法
CN105439175A (zh) 一种直接法生产硝酸钾的方法
CN105001098A (zh) 一种3(r)/(s)-氨基-1-丁醇的制备方法
CN115385363A (zh) 一种混合醇试剂分离氟化钾和氯化钾的方法
CN105622481A (zh) 5-溴吲哚高效合成工艺
CN114940648B (zh) 强酸性树脂催化制备丙二酸单叔丁酯的方法
CN110551010A (zh) 一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法
CN109134255B (zh) 一种碳酸二苯酯的精制方法
CN105669609B (zh) 一种四氢呋喃‑2‑甲酸工业化消旋工艺
CN106905127B (zh) 一种丙酮氧化脱氢偶联合成2,5-己二酮的方法
CN100368378C (zh) 邻三氟甲基苯胺的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210312