CN100368378C - 邻三氟甲基苯胺的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种邻三氟甲基苯胺的生产方法，将邻氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到邻三氟甲基苯胺，其中催化剂是由二茂铁、三苯基磷、氟化钾组成。本发明采用高效复合催化剂，单程转化率可达62%，收率达91%；且本生产方法有机溶剂可循环套用，无废水，过量液氨可制成氨水销售，催化剂再生后可循环使用。

Description

邻三氟甲基苯胺的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种邻三氟甲基苯胺的生产方法。
背景技术：
现有的邻三氟甲基苯胺的生产方法，单程转化率低，一般只有40％以内，且污染大。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种单程转化率高，收率高的邻三氟甲基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种邻三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：将邻氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到邻三氟甲基苯胺，其中催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁          30～50％
三苯基磷        30～50％
氟化钾          10～30％。
邻氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：邻氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化剂＝90～100∶40～60∶70～90∶5～8。反应温度为170～180℃，压力为7～8MPa，反应时间为8～12小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。
本发明采用高效复合催化剂，单程转化率可达62％，收率达91％；且本生产方法有机溶剂可循环套用，无废水，过量液氨可制成氨水销售，催化剂再生后可循环使用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式：
实施例1：
一种邻三氟甲基苯胺的生产方法：将邻氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，邻氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：邻氯三氟甲苯950kg、液氨400kg：酒精800kg、催化剂60kg，反应温度为170～180℃，压力为7～8MPa，反应时间为8～12小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的邻三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品520kg，回收原料280kg，单程转化率62％，收率91％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁       40％
三苯基磷     40％
氟化钾       20％。
实施例2：
一种邻三氟甲基苯胺的生产方法：将邻氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，邻氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：邻氯三氟甲苯900kg、液氨500kg：酒精700kg、催化剂50kg，反应温度为170～180℃，压力为7～8MPa，反应时间为8～12小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的邻三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品，单程转化率61.5％，收率约91％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁      30％
三苯基磷    40％
氟化钾      30％。
实施例3：
一种邻三氟甲基苯胺的生产方法：将邻氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，于高压釜中反应，邻氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量分别为为：邻氯三氟甲苯1000kg、液氨600kg：酒精900kg、催化剂80kg，反应温度为170～180℃，压力为7～8MPa，反应时间为8～12小时。反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂，催化剂再生套用，得到的邻三氟甲基苯胺粗品精馏得到成品，单程转化率约62％，收率约91％。上述催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁                40％
三苯基磷              50％
氟化钾                10％。
实施例4：
催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁               50％
三苯基磷             30％
氟化钾               20％。其余同实施例1。

Claims (4)

1.一种邻三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：将邻氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下，反应得到邻三氟甲基苯胺，其中催化剂是由下列重量成分组成：
二茂铁    30～50％
三苯基磷  30～50％
氟化钾    10～30％。
2.根据权利要求1所述的邻三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：邻氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化剂的用量比按重量计为：邻氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化剂＝90～100∶40～60∶70～90∶5～8。
3.根据权利要求1或2所述的邻三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：反应温度为170～180℃，压力为7～8MPa，反应时间为8～12小时。
4.根据权利要求1或2所述的邻三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：反应结束后，过量的液氨用水吸收为氨水，同时闪蒸出工业酒精，并过滤去除催化剂。
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