CN101429130A - 一种2,6-二氯对硝基苯胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2，6－二氯对硝基苯胺的生产方法，以3，4，5－三氯硝基苯为原料，3，4，5－三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6－二氯对硝基苯胺，高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行。由该方法生产的2，6－二氯对硝基苯胺的纯度大于99％，且生产过程中无副产物多氯联苯胺生成，环境污染小。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域，特别是涉及一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法。
背景技术
2，6-二氯对硝基苯胺是一种重要的染料中间体。现有技术中，2，6-二氯对硝基苯胺的制备主要以对硝基苯胺为原料，在30％的盐酸介质中，50℃条件下，通入氯气，进行氯化反应，氯化反应达到终点后，将氯化物物料进行压滤、洗涤到中性，烘干即得2，6-二氯对硝基苯胺产品。按此工艺生产的2，6-二氯对硝基苯胺，其纯度最高仅能达到96％左右，且其中含有2～4％的国际禁用副产物多氯联苯胺，大大降低了产品的市场竞争力。另外，反应中还产生了大量的酸水，对环境造成污染。随着人们对环境的日益重视，亟需提供一种更加环保和能得到高纯度2，6-二氯对硝基苯胺的制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种产品纯度大于99％、无多氯联苯胺副产物的2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行。
优选的，所述的高压氨解反应在压力5～6MPa，温度160～170℃下进行。
优选质量百分比浓度在25％以上的氨水。
上述生产方法的进一步包括如下步骤：
①、向高压釜中加入氨水和3，4，5-三氯硝基苯，升温至150～180℃，控制压力3～8MPa，保温反应10～14h得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
②、由①所得产物溶液通入离析液中进行离析，析出物经过滤、干燥即得2，6-二氯对硝基苯胺成品。
步骤②中，采用氯化铵的饱和溶液作为离析液，可以减少2，6-二氯对硝基苯胺在离析步骤的损失，提高产率。
上述3，4，5-三氯硝基苯可以买来直接使用，或是由对硝基氯苯在催化剂的作用下与氯气发生氯化反应制得。
当采取氯化反应制备3，4，5-三氯硝基苯时，催化剂可以为三氯化铁或铁。3，4，5-三氯硝基苯的具体制备过程是：向反应釜中加入对硝基氯化苯和催化剂，升温至95～105℃，通入氯气进行氯化反应，氯化反应达到终点后，得到氯化产物溶液，调节氯化产物溶液pH7.8～8.2后，送入精馏塔进行分离，依次收集得到对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯以及3，4，5-三氯硝基苯馏分。
精馏所得对硝基氯化苯用作下次氯化反应的原料使用。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
该生产方法制备的2，6-二氯对硝基苯胺产品中2，6-二氯对硝基苯胺的质量含量在99％以上，且生产过程中无副产物多氯联苯胺产生。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明，但不局限于此。
按照本实施例的2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，主要包括如下步骤。
①、高压氨解反应：在4500L的高压釜中加入33％的氨水3000L，3，4，5-三氯硝基苯800Kg，慢慢升温到160～170℃，控制压力54Kg/cm2左右，记录时间，保温12小时得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
②、离析：上述产物溶液通入盛有饱和氯化铵溶液的离析釜中，进行离析，析出物经过滤、干燥得产品722Kg即为2，6-二氯对硝基苯胺，测其纯度为99.50％，无多氯联苯胺，以2，6-二氯对硝基苯胺计，其摩尔收率为99％。
其中，作为高压氨解反应的原料物质3，4，5-三氯硝基苯可以为市售商品买来直接使用，或是通过氯化反应制备。
氯化反应制备具体过程为：在3000L氯化釜中投入对硝基氯化苯3000Kg，催化剂三氯化铁100Kg，升温到100℃，慢慢通入氯气，直至终点得到氯化产物溶液，然后向所得氯化产物溶液中加入部分碱水，进行中和洗涤、分层，使得氯化产物溶液pH在8左右，最后，将氯化产物溶液送入精馏塔进行精馏分离提纯，收集各组分，在精馏过程中，依次收集对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯和3，4，5-三氯硝基苯，其中，对硝基氯化苯可作为下次氯化反应的起始原料，而3，4-二氯硝基苯则可以直接用来销售，3，4，5-三氯硝基苯正是该氯化反应的目标产物。
与传统的工艺相比，本发明的生产方法制得的2，6-二氯对硝基苯胺的纯度均在99％以上，且无多氯联苯胺的产生，从而环境污染小。
Claims (9)
1、一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：以3，4，5-三氯硝基苯为原料，3，4，5-三氯硝基苯在氨水中进行高压氨解反应生成所述的2，6-二氯对硝基苯胺，所述的高压氨解反应在压力3～8MPa，温度150～180℃下进行。
2、根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的高压氨解反应在压力5～6MPa，温度160～170℃下进行。
3、根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的氨水的质量百分比浓度在25％以上。
4、根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：该生产方法具体包括如下步骤：
①、向高压釜中加入氨水和3，4，5-三氯硝基苯，升温至150～180℃，控制压力3～8MPa，保温反应10～14h得到含有2，6-二氯对硝基苯胺的产物溶液；
②、由①所得产物溶液通入离析液中进行离析，析出物经过滤、干燥即得2，6-二氯对硝基苯胺成品。
5、根据权利要求4所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的离析液为氯化铵的饱和溶液。
6、根据权利要求1所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的3，4，5-三氯硝基苯由对硝基氯苯在催化剂的作用下，与氯气发生氯化反应制得。
7、根据权利要求6所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的催化剂为三氯化铁或铁。
8、根据权利要求6所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：所述的3，4，5-三氯硝基苯的具体制备过程是：向反应釜中加入对硝基氯化苯和催化剂，升温至95～105℃，通入氯气进行氯化反应，氯化反应达到终点后，得到氯化产物溶液，调节氯化产物溶液pH 7.8～8.2后，送入精馏塔进行分离，依次收集得到对硝基氯化苯、3，4-二氯硝基苯以及3，4，5-三氯硝基苯馏分。
9、根据权利要求8所述的一种2，6-二氯对硝基苯胺的生产方法，其特征在于：精馏所得对硝基氯化苯用作下次氯化反应的原料使用。
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