CN102816204A - 阿斯巴甜的制备工艺 - Google Patents

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王立平
王波
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Abstract

本发明公开了阿斯巴甜的制备工艺，其特征在于：包括缩合工序、酯化工序和精制工序，所述缩合工序为：在缩合反应中，先将L-苯丙氨酸投入碱水中，然后分批加入L-天冬氨酸酐，其中L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸酐的质量比为1-1.1：0.9-1.1，并保持水的碱性，然后在0℃反应的温度下，在甲酰基保护中使用氧化镁或醋酸镁催化剂的催化下，使得L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸缩合反应生成阿斯巴甜半成品，然后对阿斯巴甜半成品保温1个小时；所述酯化工序为：在酯化反应中，将阿斯巴甜半成品在22℃下反应240小时得到阿斯巴甜粗品。本发明的优点是：该产品工艺具有技术上的先进性和生产上的成熟可行性，提高了转化率，降低了生产成本。

Description

阿斯巴甜的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种阿斯巴甜的制备工艺。
背景技术
阿巴斯甜（C14H18N2O5），俗称甜味素，是一种新兴的合成甜味剂，甜度约为蔗糖的100-200倍，该甜味剂已在世界上的100多个国家和地区获准使用，并被世界卫生组织和联合国粮弄组织隶属的食品添加剂联席委员会确认为国际A（I）级甜味剂。阿斯巴甜的只要生成方法之一为采用化学合成法，而我们国内采用的化学合成法存在工序多、流程长、反应周期长、反应工艺陈旧等缺点，造成制的的阿斯巴甜品产品的收率偏低。
因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种阿斯巴甜的制备工艺。
本发明采用的技术方案是：
阿斯巴甜的制备工艺，包括缩合工序、酯化工序和精制工序，所述缩合工序为：在缩合反应中，先将L-苯丙氨酸投入碱水中，然后分批加入L-天冬氨酸酐，其中L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸酐的质量比为1-1.1：0.9-1.1，并保持水的碱性，然后在0℃反应的温度下，在甲酰基保护中使用氧化镁或醋酸镁催化剂的催化下，使得L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸缩合反应生成阿斯巴甜半成品，然后对阿斯巴甜半成品保温1个小时；所述酯化工序为：在酯化反应中，将阿斯巴甜半成品在22℃下反应240小时得到阿斯巴甜粗品；所述精制工序为：在精制过程中，将酯化反应中得到的阿斯巴甜粗品溶于水中，用碳酸钠水溶液或氨水中和至pH=5时，冷却至得到结晶即阿斯巴甜。
本发明的优点是：本产品在甲酰基保护反应中使用了一种催化剂，使得反应的收率达到93%以上，在缩合工序反应中生成的二肽中，优化了原辅材料的投料程序、配比和反应温度及时间，使半成品的收率达95%，中间体质量也有明显提高；酯化工序反应中，通过优选原料的投料配比和反应的温度时间，使粗品的收率达91%；精制工艺中，产品质量稳定，成品率达到98%以上；本工艺采用L-天冬氨酸与L-苯丙氨酸采用先缩合再酯化再精制的方法克服陈旧工艺暴露的缺点，该产品工艺具有技术上的先进性和生产上的成熟可行性，提高了转化率，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
本发明的阿斯巴甜的制备工艺，包括缩合工序、酯化工序和精制工序，所述缩合工序为：在缩合反应中，先将L-苯丙氨酸投入碱水中，然后分批加入L-天冬氨酸酐，其中L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸酐的质量比为1：1，并保持水的碱性，然后在0℃反应的温度下，在甲酰基保护中使用氧化镁或醋酸镁催化剂的催化下，使得L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸缩合反应生成阿斯巴甜半成品，然后对阿斯巴甜半成品保温1个小时；所述酯化工序为：在酯化反应中，将阿斯巴甜半成品在22℃下反应240小时得到阿斯巴甜粗品；所述精制工序为：在精制过程中，将酯化反应中得到的阿斯巴甜粗品溶于水中，用碳酸钠水溶液或氨水中和至pH=5时，冷却得到结晶即阿斯巴甜。本产品的主要性能指标为：白色颗粒；含量：99.7%；比旋光：＋14.5°；透光度99%；干燥失重：3.84%；灼烧残渣：0.2%；重金属<10ppm；砷<0.1 ppm； 5-苄基-3，6-二氧-2-哌嗪乙酸<1.5%；L-苯丙氨酸<0.5%; 其它相关杂质：0.14%。本产品在甲酰基保护反应中使用了一种催化剂，使得反应的收率达到93以上，在缩合工序反应中生成的二肽中，优化了原辅材料的投料程序、配比和反应温度及时间，使半成品的收率达95%，中间体质量也有明显提高；酯化工序反应中，通过优选原料的投料配比和反应的温度时间，使粗品的收率达91%；精制工艺中，产品质量稳定，成品率达到98%以上；本工艺采用L-天冬氨酸与L-苯丙氨酸采用先缩合再酯化再精制的方法克服陈旧工艺暴露的缺点，该产品工艺具有技术上的先进性和生产上的成熟可行性，提高了转化率，降低了生产成本。
实施例2
本发明的阿斯巴甜的制备工艺，包括缩合工序、酯化工序和精制工序，所述缩合工序为：在缩合反应中，先将L-苯丙氨酸投入碱水中，然后分批加入L-天冬氨酸酐，其中L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸酐的质量比为1.02：1，并保持水的碱性，然后在0℃反应的温度下，在甲酰基保护中使用氧化镁或醋酸镁催化剂的催化下，使得L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸缩合反应生成阿斯巴甜半成品，然后对阿斯巴甜半成品保温1个小时；所述酯化工序为：在酯化反应中，将阿斯巴甜半成品在22℃下反应240小时得到阿斯巴甜粗品；所述精制工序为：在精制过程中，将酯化反应中得到的阿斯巴甜粗品溶于水中，用碳酸钠水溶液或氨水中和至pH=5时，冷却得到结晶即阿斯巴甜。本产品的主要性能指标为：白色颗粒；含量：99.7%；比旋光：＋14.5°；透光度99%；干燥失重：3.84%；灼烧残渣：0.2%；重金属<10ppm；砷<0.1 ppm； 5-苄基-3，6-二氧-2-哌嗪乙酸<1.5%；L-苯丙氨酸<0.5%; 其它相关杂质：0.14%。本产品在甲酰基保护反应中使用了一种催化剂，使得反应的收率达到93以上，在缩合工序反应中生成的二肽中，优化了原辅材料的投料程序、配比和反应温度及时间，使半成品的收率达95%，中间体质量也有明显提高；酯化工序反应中，通过优选原料的投料配比和反应的温度时间，使粗品的收率达91%；精制工艺中，产品质量稳定，成品率达到98%以上；本工艺采用L-天冬氨酸与L-苯丙氨酸采用先缩合再酯化再精制的方法克服陈旧工艺暴露的缺点，该产品工艺具有技术上的先进性和生产上的成熟可行性，提高了转化率，降低了生产成本。
实施例3
本发明的阿斯巴甜的制备工艺，包括缩合工序、酯化工序和精制工序，所述缩合工序为：在缩合反应中，先将L-苯丙氨酸投入碱水中，然后分批加入L-天冬氨酸酐，其中L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸酐的质量比为1.04：1，并保持水的碱性，然后在0℃反应的温度下，在甲酰基保护中使用氧化镁或醋酸镁催化剂的催化下，使得L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸缩合反应生成阿斯巴甜半成品，然后对阿斯巴甜半成品保温1个小时；所述酯化工序为：在酯化反应中，将阿斯巴甜半成品在22℃下反应240小时得到阿斯巴甜粗品；所述精制工序为：在精制过程中，将酯化反应中得到的阿斯巴甜粗品溶于水中，用碳酸钠水溶液或氨水中和至pH=5时，冷却得到结晶即阿斯巴甜。本产品的主要性能指标为：白色颗粒；含量：99.7%；比旋光：＋14.5°；透光度99%；干燥失重：3.84%；灼烧残渣：0.2%；重金属<10ppm；砷<0.1 ppm； 5-苄基-3，6-二氧-2-哌嗪乙酸<1.5%；L-苯丙氨酸<0.5%; 其它相关杂质：0.14%。本产品在甲酰基保护反应中使用了一种催化剂，使得反应的收率达到93以上，在缩合工序反应中生成的二肽中，优化了原辅材料的投料程序、配比和反应温度及时间，使半成品的收率达95%，中间体质量也有明显提高；酯化工序反应中，通过优选原料的投料配比和反应的温度时间，使粗品的收率达91%；精制工艺中，产品质量稳定，成品率达到98%以上；本工艺采用L-天冬氨酸与L-苯丙氨酸采用先缩合再酯化再精制的方法克服陈旧工艺暴露的缺点，该产品工艺具有技术上的先进性和生产上的成熟可行性，提高了转化率，降低了生产成本。

Claims (1)

1.阿斯巴甜的制备工艺，其特征在于：包括缩合工序、酯化工序和精制工序，所述缩合工序为：在缩合反应中，先将L-苯丙氨酸投入碱水中，然后分批加入L-天冬氨酸酐，其中L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸酐的质量比为1-1.1：0.9-1.1，并保持水的碱性，然后在0℃反应的温度下，在甲酰基保护中使用氧化镁或醋酸镁催化剂的催化下，使得L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸缩合反应生成阿斯巴甜半成品，然后对阿斯巴甜半成品保温1个小时；所述酯化工序为：在酯化反应中，将阿斯巴甜半成品在22℃下反应240小时得到阿斯巴甜粗品；所述精制工序为：在精制过程中，将酯化反应中得到的阿斯巴甜粗品溶于水中，用碳酸钠水溶液或氨水中和至pH=5时，冷却得到结晶即阿斯巴甜。
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