CN103145796B - 一种纽甜合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纽甜合成工艺,将阿斯巴甜加入反应容器中,水浴加热到33-35℃时再加入3.3-二甲基丁醛,加热到30~60℃时保温反应55-70分钟,然后在该温度下加入催化剂并通氢气反应14~16小时;反应结束后,过滤催化剂得过滤液,催化剂再用适量甲醇洗涤,合并过滤液和洗涤液,在40-50℃度下减压蒸馏,蒸馏所得固体物再加水冷却结晶,5℃以下过滤,烘干粉碎得粗品;粗品加入浓度为15~40%的乙醇重结晶,烘干粉碎即得最终纽甜成品。本纽甜合成工艺大大提高了粗品和成品得率,粗品得率可以由目前的70-72%左右提高到90%以上,成品得率可以由目前的65%左右提高到80%以上,而且成品品质与现有技术合成的成品品质没有任何区别。

Description

一种纽甜合成工艺
技术领域
本发明涉及纽甜,具体指一种纽甜合成工艺,属于纽甜合成技术领域。
背景技术
纽甜甜度极高、甜味纯正,在各种条件下稳定性好,而且对人体安全无害,是一类性能非常优异的非营养型强力甜味剂。纽甜合成方法有化学合成法和化学-酶联合合成法,两种方法均涉及到催化氢化烷基化反应。由于阿斯巴甜供应充足,价格稳定,以阿斯巴甜为原料氢化烷基化制备纽甜是目前的主要合成方法。除阿斯巴甜外,目前纽甜合成工艺涉及的主要原料还包括3.3-二甲基丁醛,其合成工艺大致为,先将阿斯巴甜和3.3-二甲基丁醛加入密闭反应容器中,在一定温度条件下加入催化剂并通氢气,反应一段时间后,通过过滤、蒸馏、结晶等步骤即可得到纽甜的粗产品,粗产品进一步处理即得成品。按目前工艺合成纽甜,纽甜粗产品得率较低,大约在70-72%,成品得率在65%左右。因此如何提高纽甜的得率,是目前纽甜合成工艺的重点,也是本领域技术人员研究方向之一。
发明内容
针对现有纽甜合成工艺存在得率低的不足,本发明的目的在于提供一种得率显著提高的纽甜合成工艺。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是这样的:
一种纽甜合成工艺,将阿斯巴甜加入反应容器中,水浴加热到33-35℃时再加入3.3-二甲基丁醛,加热到30~60℃时保温反应55-70分钟,然后在该温度下加入催化剂并通氢气反应14~16小时;反应结束后,过滤催化剂得过滤液,催化剂再用适量甲醇洗涤,合并过滤液和洗涤液,在40-50℃度下减压蒸馏,蒸馏所得固体物再加水冷却结晶,5℃以下过滤,烘干粉碎得粗品;粗品加入浓度为15~40%的乙醇重结晶,烘干粉碎即得最终纽甜成品。
进一步地,所述3.3-二甲基丁醛加入阿斯巴甜后的加热温度优选38~40℃,保温反应时间优选60分钟。
所述阿斯巴甜与3.3-二甲基丁醛的质量比为3∶1;催化剂为10%的钯碳,其加入量为阿斯巴甜质量的5%。
本纽甜合成工艺大大提高了粗品和成品得率,粗品得率可以由目前的70-72%左右提高到90%以上,成品得率可以由目前的65%左右提高到80%以上,而且成品品质与现有技术合成的成品品质没有任何区别。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明纽甜合成工艺,将阿斯巴甜加入反应容器中,水浴加热到33-35℃时再加入3.3-二甲基丁醛,加热到30~60℃时保温反应55-70分钟,然后在该温度下加入催化剂并通氢气反应14~16小时。反应结束后,过滤催化剂得过滤液,催化剂再用适量(通常为5-7倍催化剂的量,过多浪费和增加后期的蒸馏工作量,过少洗涤效果不好)甲醇洗涤1-2次,合并过滤液和洗涤液,在40-50℃度下减压蒸馏,蒸馏所得固体物再加水(水的加入量为阿斯巴甜的重量)冷却结晶,5℃以下过滤,烘干粉碎得粗品;粗品加入浓度为15~40%的乙醇(乙醇的加入量为粗品质量的80-100%)重结晶,烘干粉碎即得最终纽甜成品。
作为一个优选的工艺条件,所述3.3-二甲基丁醛加入阿斯巴甜后通入氢气前的加热温度为38~40℃,保温反应时间为60分钟。
本发明中阿斯巴甜与3.3-二甲基丁醛的质量比为3∶1;催化剂为10%的钯碳,其加入量为阿斯巴甜质量的5%;氢气量为理论量的3-4倍。
现有的合成工艺是:阿斯巴甜中加入3.3-二甲基丁醛后就开始加入催化剂通氢气直到反应结束的整个过程。现有合成工艺一开始就通氢气,反应较为复杂,副反应机率增大,副产物多,主要有:一、3.3-二甲基丁醛在钯碳催化剂存在下氧化变为酸类;二、生成得到的纽甜同阿斯巴甜继续反应生成二烷基化阿斯巴甜等;从而在一定程度了消耗了反应原料,并使目标物纽甜进一步发生反应,故最后得到的纽甜量少,且含有其它副产物,不利于后续处理提纯。即副反应过程影响了产品得率。本发明改进后的工艺为:阿斯巴甜中加入3.3-二甲基丁醛后先在规定的温度下反应一段时间(优选60分钟)后,再加入催化剂通氢气直到反应结束,通过上述改进后,虽然副产物和副反应还是存在,但副反应几率大幅度下降,故产率能够明显提高,且提纯更易。
以下给出一个合成纽甜的实施例。加入阿斯巴甜300g,甲醇1200g水浴加热,35℃时加入3.3-二甲基丁醛100g,38~40℃反应60分钟,加入催化剂并通氢气14~16小时,结束反应。过滤催化剂,并用200g甲醇洗涤,合并过滤液和洗涤液,40℃度减压蒸馏到600克,加水300克,冷却结晶,5℃以下过滤,烘干粉碎得粗品。15~40%乙醇溶液1500g重结晶,烘干粉碎得成品纽甜。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种提高得率的纽甜合成工艺,其特征在于:将阿斯巴甜加入反应容器中,水浴加热到33-35℃时再加入3.3-二甲基丁醛,加热到38~40℃时保温反应60分钟,然后在该温度下加入催化剂并通氢气反应14~16小时;反应结束后,过滤催化剂得过滤液,催化剂再用5-7倍催化剂的量的甲醇洗涤1-2次,合并过滤液和洗涤液,在40-50℃度下减压蒸馏,蒸馏所得固体物再加阿斯巴甜重量的水冷却结晶,5℃以下过滤,烘干粉碎得粗品;粗品加入浓度为15~40%的乙醇重结晶,乙醇的加入量为粗品质量的80-100%,烘干粉碎即得最终纽甜成品。
2.根据权利要求1所述的提高得率的纽甜合成工艺,其特征在于:所述阿斯巴甜与3.3-二甲基丁醛的质量比为3∶1;催化剂为10%的钯碳,其加入量为阿斯巴甜质量的5%。
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