CN102336787B - 一种高效合成三氯蔗糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效合成三氯蔗糖的方法，属于有机合成领域，通过将三氯蔗糖-6-乙酯在强酸型大孔离子交换树脂/甲醇体系中在40～70℃下进行醇解，经后处理后得到三氯蔗糖成品。利用本发明合成三氯蔗糖，利用蔗糖-6-乙酯为原料，通过醇解反应一步制得产品，工艺简单，且反应条件温和、选择性高，所得产物纯度高、收率高，易后处理，符合环保要求，非常适合工业化生产。

Description

一种高效合成三氯蔗糖的方法
技术领域
本发明涉及有机物的合成方法，更具体地，是一种三氯蔗糖的高效合成方法。
背景技术
三氯蔗糖即4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脱氧半乳蔗糖，是一种新型甜味剂，就是将蔗糖4，1’，6’位羟基选择性氯代而制得的，其甜度为蔗糖的600倍，它不参与人体代谢，特别令人感兴趣的是其具较低的卡路里，完全可以替代很多产品(如食品，糖果，饮料，止咳药片)中的所用糖精，三氯蔗糖的化学稳定性好，不易发生热解或水解反应，特别在酸性溶液中具有很好的稳定性，是一种很有发展前途的甜味剂。
目前已有很多用三氯蔗糖-6-乙酯合成三氯蔗糖的方法，但大部分都是采用弱碱性/甲醇体系进行醇解生产三氯蔗糖，这些方法的效率以及转化率都不高，产品的纯度也较低。
发明内容
本发明目的在于提供一种高效合成三氯蔗糖的方法，具有工艺简单、转化率高且产品纯度高的特点。
本发明是通过如下技术手段实现的：将三氯蔗糖-6-乙酯在溶解在甲醇中，使用强酸性大孔阳离子树脂作为催化加，将三氯蔗糖-6-乙酯醇解而得到纯度高的三氯蔗糖产物。
本发明的合成三氯蔗糖的方法，包括如下步骤：
(1)醇解：将三氯蔗糖-6-乙酯加入强酸性大孔离子交换树脂/甲醇体系中，在40～70℃下进行醇解反应，具体反应化学方程式如下：
Figure BDA0000104624300000021
其中，所述强酸型大孔离子交换树脂的用量为催化量为三氯蔗糖-6-乙酯用量的0.02～0.08倍；
(2)后处理：反应完成后，调节反应液至中性并过滤，再经活性炭进行脱色和真空蒸除甲醇后得到暗红色浆状物；在所述暗红色浆状物中加入无水甲醇并加热溶解，降温至0～15℃后静置过夜，再经结晶纯化后即得到三氯蔗糖成品。
选择性地，本发明的高效合成三氯蔗糖的方法中所用的强酸性大孔离子交换树脂为湿Amberlyst-15离子交换树脂或干Amberlyst-15离子交换树脂；所述离子交换树脂可循环使用且不影响产率。
按照本发明的方法合成三氯蔗糖，直接利用三氯蔗糖-6-乙酯在强酸性大孔离子交换树脂/甲醇体系中醇解而制得，工艺简单且选择性高、转化率高，产率(以三氯蔗糖-6-乙酯重量计)达80％以上，实现了高效率和高收益；整个反应在40～70℃下进行，反应条件温和，对设备要求不高，且所述强酸性大孔离子交换树脂可循环使用，大大节约了生产成本；另外，反应所涉及的有机试剂少，后处理方便，符合环保要求，且产品纯度高，非常适合工业化生产。
具体实施方式
以下描述本发明的几个优选实施方式，但并非用以限定本发明。
实施例1：
按照如下方法合成三氯蔗糖：
(1)醇解：将25g三氯蔗糖-6-乙酯，50g甲醇，1.5g湿Amberlyst-15加250mL反应瓶中，在45℃下反应5h；具体反应化学方程式如下：
Figure BDA0000104624300000031
(2)后处理：反应结束后，调节反应液的pH等于7后过滤，再经活性炭脱色和真空蒸除甲醇后得到暗红色浆状物，加入无水甲醇加热溶解，降温至5℃，静置过夜，结晶纯化后得到三氯蔗糖21.2g，经检测，纯度≥99％，产率约84.8％。
实施例2：
按照如下方法合成三氯蔗糖：
(1)醇解：将25g三氯蔗糖-6-乙酯，50g甲醇，1.5g回收湿Amberlyst-15加入250mL反应瓶中，在45℃下反应5h；具体反应化学方程式如下：
Figure BDA0000104624300000041
(2)后处理：反应结束后，调节反应液的pH等于7后过滤，再经活性炭脱色和真空蒸除甲醇后得到暗红色浆状物，加入无水甲醇加热溶解，降温至5℃，静置过夜，结晶纯化后得到三氯蔗糖20.9g，经检测，产品的纯度≥99％，产率约为83.6％。
实施例3：
按照如下方法合成三氯蔗糖：
(1)醇解：将25g三氯蔗糖-6-乙酯，50g甲醇，1.2g干Amberlyst-15加入250mL反应瓶中，在45℃下反应5h；具体反应化学方程式如下：
Figure BDA0000104624300000042
(2)后处理：反应结束后，调节反应液的pH等于7后过滤，再经活性炭脱色和真空蒸除甲醇后得到暗红色浆状物，加入无水甲醇加热溶解，降温至5℃，静置过夜，结晶纯化后得到三氯蔗糖21.1g，经检测，纯度≥99％，产率约84.4％。
实践证明，本发明的合成三氯蔗糖的方法，较之现有技术而言，具有工艺简单、反应条件温和；产品纯度均在99％以上，较之现有技术的98％以上纯度更高，有效增强了产品质量；且收率为80％以上，相对于现有技术的65～75％的产率而言有较大提高，实现了高效、低成本合成三氯蔗糖，非常适合工业化生产。

Claims (2)

1.一种合成三氯蔗糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）醇解：将三氯蔗糖-6-乙酯加入强酸性大孔离子交换树脂/甲醇体系中，在40～70℃下进行醇解反应，所述强酸性大孔离子交换树脂为Amberlyst-15离子交换树脂，具体反应化学方程式如下：
其中，所述强酸性大孔离子交换树脂的用量为三氯蔗糖-6-乙酯用量的0.02～0.08倍；
（2）后处理：反应完成后，调节反应液至中性并过滤，再经活性炭进行脱色和真空蒸除甲醇后得到暗红色浆状物；在所述暗红色浆状物中加入无水甲醇并加热溶解，降温至0～15℃后静置过夜，再经结晶纯化后即得到三氯蔗糖成品。
2.根据权利要求1所述的合成三氯蔗糖的方法，其特征在于，所述强酸性大孔离子交换树脂为湿Amberlyst-15离子交换树脂或干Amberlyst-15离子交换树脂。
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