CN114106090B - 一种阿斯巴甜生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了阿斯巴甜生产工艺技术领域，具体领域为一种阿斯巴甜生产工艺，包括向反应釜中加入甲酸和氧化镁进行搅拌，使氧化镁完全溶解于甲酸，再向反应釜中加入乙酐、异丙醇、L‑苯丙氨酸，乙酸乙酯，常温下搅拌，当反应液粘稠时，加入乙酸等，通过向反应物中添加异丙醇，使其和甲酸反应生成甲酸异丙酯，以除去甲酸，从而保证后续缩合反应的顺利进行，有效提高终产物阿斯巴甜的收率；在缩合反应结束时，预先通过离心的方式使溶剂乙酸挥发，从而去除大部分乙酸，通过减压蒸馏的方式，把去除乙酸和酯，通过向反应釜中加入盐酸和甲醇，甲醇和残余的乙酸及水解下来的甲酸生成酯经蒸馏而去除，通过对溶剂的多重去除工序，保证终产物阿斯巴甜高纯度。
Description
技术领域
本发明涉及阿斯巴甜生产工艺技术领域，具体领域为一种阿斯巴甜生产工艺。
背景技术
天门冬酰苯丙胺酸甲酯俗称阿斯巴甜，在室温下以白色粉末的状态存在，是一种天然功能性低聚糖，甜度高、不易潮解、不致龋齿，糖尿病患者可食用。阿斯巴甜因其热量极低，又具有较高的甜度，可添加于饮料、药制品或无糖口香糖中作为糖替代品。1g的阿斯巴甜大约可释放约4186kJ/kg的热量，而且2.8mg的阿斯巴甜就可以让人感觉到甜味，故可以忽略少量阿斯巴甜所产生热量。在固体粉末饮料和什锦点心之类干燥产品中，阿斯巴甜的稳定性很好，高温环境中阿斯巴甜会发生水解和环化作用，限制其在焙烤、油炸类需高温长时处理食品中的应用。关于阿斯巴甜的基本生产方法包括三种，化学合成法、酶合成法和基因工程法，目前在工业生产中主要采用的是化学合成法，化学合成法中，乙酸酐和氨基酸反应生成N-甲酰-L-天冬氨酸酐的反应过程中会存在残留的甲酸和乙酸等反应液，导致生成物N-甲酰-L-天冬氨酸酐为湿物料，对后续的缩合反应产生不良影响，以及后续缩合反应结束时的乙酸存在去除效果不佳的情况均降低终产物收率及纯度，为此提出一种阿斯巴甜生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阿斯巴甜生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阿斯巴甜生产工艺，其生产工艺包括如下步骤：
步骤1：向反应釜中加入甲酸和氧化镁进行搅拌，使氧化镁完全溶解于甲酸，再向反应釜中加入乙酐，加热至40-60℃，恒温保持10-15min，加入L-天冬氨酸，保持恒温反应2-3h；
步骤2：向步骤1的反应物中加入异丙醇，在原有温度下反应1-2h；
步骤3：将步骤2反应物冷却至室温，加入L-苯丙氨酸，乙酸乙酯，常温下搅拌反应5-7h，当反应液粘稠时，加入乙酸，继续反应，得到白色粘稠混合物，将白色粘稠混合物进行离心得到白色产物；
步骤4：将步骤3中白色产物进行减压蒸馏，再向反应釜中加入盐酸和甲醇，加热至60℃，回流反应1h，然后在1-5℃条件下得到结晶产物，将结晶产物在真空条件下干燥即可。
优选的，步骤3中将白色粘稠混合物离心采用水平转子高分子化合物离心机，离心机转速为300-500r/min。
优选的，步骤4中回流反应1h结束后，对反应釜进行常压蒸馏，当温度达70℃时，向反应釜中加入甲醇，继续常压蒸馏，当温度达到85℃时，停止蒸馏，将反应物冷却至室温，室温下进行搅拌。
优选的，步骤1中甲酸的质量分数为80％-90％。
优选的，步骤1中乙酐的质量分数为97％。
优选的，步骤4中减压蒸馏真空度为25kpa。
本发明的有益效果是：一种阿斯巴甜生产工艺，采用甲酸作为酰化剂，对天冬氨酸的氨基进行保护，其中甲酸首先和乙酐反应生成甲乙酸酐，甲乙酸酐和氨基酸反应后，甲乙酸酐减少，使得反应整体向正方向移动，从而使酰化反应不断进行至平衡，乙酐不但作为天冬氨酸缩酐的脱水剂，而且又起到促进甲酰化的作用；乙酸酐和氨基酸反应生成N-甲酰-L-天冬氨酸酐，由此反应中会存在残留的甲酸和乙酸等反应液，导致生成物N-甲酰-L-天冬氨酸酐为湿物料，对后续的缩合反应产生不良影响，本发明通过向反应物中添加异丙醇，使其和甲酸反应生成甲酸异丙酯，以除去甲酸，从而保证后续缩合反应的顺利进行，有效提高终产物阿斯巴甜的收率；在缩合反应结束时，预先通过离心的方式使溶剂乙酸挥发，步骤3得到的白色粘稠混合物为非均相体系，在其围绕离心机中心轴做旋转运动时，会受到离心力的作用，在相同的转速下，容器中乙酸密度较小被截留在内层壁内，而密度较大的其他物质沿离心力的方向而逐渐远离中心轴，积累于外层壁上，经过一段时间的离心操作，实现对乙酸的分离，从而去除大部分乙酸，再通过减压蒸馏的方式，把去除乙酸和酯，再通过向反应釜中加入盐酸和甲醇，甲醇和残余的乙酸及水解下来的甲酸生成酯经蒸馏而去除，通过对溶剂的多重去除工序，保证终产物阿斯巴甜高纯度。
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤1：向反应釜中加入质量分数为80％甲酸6ml和氧化镁0.05g进行搅拌，使氧化镁完全溶解于甲酸，再向反应釜中加入质量分数为97％乙酐24ml，加热至40℃，恒温保持10min，加入L-天冬氨酸14g，保持恒温反应2h；
步骤2：向步骤1的反应物中加入异丙醇3.5ml，在原有温度下反应1h；
步骤3：将步骤2反应物冷却至室温，加入L-苯丙氨酸13.5g，乙酸乙酯22ml，常温下搅拌反应5h，当反应液粘稠时，加入乙酸13ml，继续反应，得到白色粘稠混合物，将白色粘稠混合物进行离心得到白色产物；
步骤4：将步骤3中白色产物进行减压蒸馏，减压蒸馏真空度为25kpa，再向反应釜中加入盐酸11ml和甲醇24ml，加热至60℃，回流反应1h，对反应釜进行常压蒸馏，当温度达70℃时，向反应釜中加入甲醇38ml，继续常压蒸馏，当温度达到85℃时，停止蒸馏，将反应物冷却至室温，室温下进行搅拌，然后在1℃条件下得到结晶产物，将结晶产物在真空条件下干燥即可。
实施例2：
步骤1：向反应釜中加入质量分数为80％甲酸8ml和氧化镁0.06g进行搅拌，使氧化镁完全溶解于甲酸，再向反应釜中加入质量分数为97％乙酐25ml，加热至45℃，恒温保持11min，加入L-天冬氨酸15g，保持恒温反应2.3h；
步骤2：向步骤1的反应物中加入异丙醇3.7ml，在原有温度下反应1.2h；
步骤3：将步骤2反应物冷却至室温，加入L-苯丙氨酸14g，乙酸乙酯25ml，常温下搅拌反应5.5h，当反应液粘稠时，加入乙酸15ml，继续反应，得到白色粘稠混合物，将白色粘稠混合物进行离心得到白色产物；
步骤4：将步骤3中白色产物进行减压蒸馏，减压蒸馏真空度为25kpa，再向反应釜中加入盐酸13ml和甲醇26ml，加热至60℃，回流反应1h，对反应釜进行常压蒸馏，当温度达70℃时，向反应釜中加入甲醇40ml，继续常压蒸馏，当温度达到85℃时，停止蒸馏，将反应物冷却至室温，室温下进行搅拌，然后在2℃条件下得到结晶产物，将结晶产物在真空条件下干燥即可。
实施例3：
步骤1：向反应釜中加入质量分数为80％甲酸10ml和氧化镁0.08g进行搅拌，使氧化镁完全溶解于甲酸，再向反应釜中加入质量分数为97％乙酐27ml，加热至50℃，恒温保持12min，加入L-天冬氨酸16g，保持恒温反应2.6h；
步骤2：向步骤1的反应物中加入异丙醇3.9ml，在原有温度下反应1.4h；
步骤3：将步骤2反应物冷却至室温，加入L-苯丙氨酸15g，乙酸乙酯27ml，常温下搅拌反应6h，当反应液粘稠时，加入乙酸16ml，继续反应，得到白色粘稠混合物，将白色粘稠混合物进行离心得到白色产物；
步骤4：将步骤3中白色产物进行减压蒸馏，减压蒸馏真空度为25kpa，再向反应釜中加入盐酸15ml和甲醇28ml，加热至60℃，回流反应1h，对反应釜进行常压蒸馏，当温度达70℃时，向反应釜中加入甲醇42ml，继续常压蒸馏，当温度达到85℃时，停止蒸馏，将反应物冷却至室温，室温下进行搅拌，然后在3℃条件下得到结晶产物，将结晶产物在真空条件下干燥即可。
实施例4：
步骤1：向反应釜中加入质量分数为80％甲酸12ml和氧化镁0.09g进行搅拌，使氧化镁完全溶解于甲酸，再向反应釜中加入质量分数为97％乙酐29ml，加热至55℃，恒温保持13min，加入L-天冬氨酸17g，保持恒温反应2.8h；
步骤2：向步骤1的反应物中加入异丙醇4.0ml，在原有温度下反应1.7h；
步骤3：将步骤2反应物冷却至室温，加入L-苯丙氨酸16g，乙酸乙酯30ml，常温下搅拌反应6.5h，当反应液粘稠时，加入乙酸18ml，继续反应，得到白色粘稠混合物，将白色粘稠混合物进行离心得到白色产物；
步骤4：将步骤3中白色产物进行减压蒸馏，减压蒸馏真空度为25kpa，再向反应釜中加入盐酸17ml和甲醇30ml，加热至60℃，回流反应1h，对反应釜进行常压蒸馏，当温度达70℃时，向反应釜中加入甲醇45ml，继续常压蒸馏，当温度达到85℃时，停止蒸馏，将反应物冷却至室温，室温下进行搅拌，然后在4℃条件下得到结晶产物，将结晶产物在真空条件下干燥即可。
实施例5：
步骤1：向反应釜中加入质量分数为80％甲酸15ml和氧化镁0.10g进行搅拌，使氧化镁完全溶解于甲酸，再向反应釜中加入质量分数为97％乙酐30ml，加热至60℃，恒温保持15min，加入L-天冬氨酸18g，保持恒温反应3h；
步骤2：向步骤1的反应物中加入异丙醇4.2ml，在原有温度下反应2h；
步骤3：将步骤2反应物冷却至室温，加入L-苯丙氨酸18g，乙酸乙酯34ml，常温下搅拌反应7h，当反应液粘稠时，加入乙酸20ml，继续反应，得到白色粘稠混合物，将白色粘稠混合物进行离心得到白色产物；
步骤4：将步骤3中白色产物进行减压蒸馏，减压蒸馏真空度为25kpa，再向反应釜中加入盐酸18ml和甲醇32ml，加热至60℃，回流反应1h，对反应釜进行常压蒸馏，当温度达70℃时，向反应釜中加入甲醇47ml，继续常压蒸馏，当温度达到85℃时，停止蒸馏，将反应物冷却至室温，室温下进行搅拌，然后在5℃条件下得到结晶产物，将结晶产物在真空条件下干燥即可。
实施例1-5终产物阿斯巴甜的平均收率为：72％，平均纯度为：96.8％。
对比现有阿斯巴甜的生产工艺，终产物阿斯巴甜的平均收率为：64％，平均纯度为：92.0％，本发明有效提高终产物阿斯巴甜的收率和纯度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种阿斯巴甜生产工艺，其特征在于：其生产工艺包括如下步骤：
步骤1：向反应釜中加入甲酸和氧化镁进行搅拌，使氧化镁完全溶解于甲酸，再向反应釜中加入乙酐，加热至40-60℃，恒温保持10-15min，加入L-天冬氨酸，保持恒温反应2-3h；
步骤2：向步骤1的反应物中加入异丙醇，在原有温度下反应1-2h；
步骤3：将步骤2反应物冷却至室温，加入L-苯丙氨酸，乙酸乙酯，常温下搅拌反应5-7h，当反应液粘稠时，加入乙酸，继续反应，得到白色粘稠混合物，将白色粘稠混合物进行离心得到白色产物；
步骤4：将步骤3中白色产物进行减压蒸馏，再向反应釜中加入盐酸和甲醇，加热至60℃，回流反应1h，然后在1-5℃条件下得到结晶产物，将结晶产物在真空条件下干燥即可；
步骤3中将白色粘稠混合物离心采用水平转子高分子化合物离心机，离心机转速为300-500r/min；
步骤4中回流反应1h结束后，对反应釜进行常压蒸馏，当温度达70℃时，向反应釜中加入甲醇，继续常压蒸馏，当温度达到85℃时，停止蒸馏，将反应物冷却至室温，室温下进行搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种阿斯巴甜生产工艺，其特征在于：步骤1中甲酸的质量分数为80％-90％。
3.根据权利要求2所述的一种阿斯巴甜生产工艺，其特征在于：步骤1中乙酐的质量分数为97％。
4.根据权利要求1所述的一种阿斯巴甜生产工艺，其特征在于：步骤4中减压蒸馏真空度为25kpa。
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| CA1314358C (en) * | 1986-09-04 | 1993-03-09 | Toshiaki Tsuji | Process for the production of n-formyl-aspartyl- phenylalanine or its methyl ester |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| α－L－天门冬酰－L－苯丙氨酸甲酯的合成;姜美平，吴建中;江苏化工(03);12-15 * |
| 阿斯巴甜合成工艺研究;陈立功,许艳杰,许方敏,王东华,孟;化学通报(第07期);428-431 * |
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