CN111647023B - 一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法，利用三氯蔗糖生产中产生的废弃蔗糖乙酸酯在碱性/甲醇体系中经过醇解反应得到蔗糖和乙酸甲酯，通过精馏分离回收乙酸甲酯，之后通过降温结晶得到蔗糖，碱性母液循环利用，蔗糖回收率可达98%以上，该法不仅将危险废弃物碱解为原料蔗糖重复使用，同时使蔗糖‑6‑乙酸酯合成精制过程不产生任何废物，从而降低了三氯蔗糖生产成本，减少污染，保护了环境。

Description

一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法
技术领域
本发明设计食品添加剂的生产技术领域，特别涉及一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法。
背景技术
三氯蔗糖，首先由英国Tate&Lyte公司合成，是迄今为止人工合成的最具竞争性、非营养性高倍甜味剂。
蔗糖-6-乙酸酯作为合成三氯蔗糖的重要中间体，目前现有生产工艺主要采用 1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3- 四丁基二锡氧烷(DSDA)作为反应催化剂，反应完成后得到蔗糖-6-乙酸酯（含有N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯、杂质蔗糖乙酸酯类）粗品液，之后通过减压蒸发除去DMF和水，通过结晶法精制得到蔗糖-6-乙酸酯，最后蔗糖乙酸酯作为危险废弃物处理，这些废物不仅仅增加了处理成本，同时也对环境造成了影响。
发明内容
本发明的目的就是为了解决三氯蔗糖生产过程中产生的废弃蔗糖乙酸酯，通过将其碱解还原为原料蔗糖，同时副产乙酸甲酯，提出了一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案 ：
一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将三氯蔗糖生产中产生的废弃蔗糖乙酸酯，投入碱性/甲醇体系中进行醇解反应，碱性/甲醇体系中PH值控制在8-11之间，醇解反应温度30-50℃，经过醇解反应后得到蔗糖和乙酸甲酯混合液；
2）将混合液升温精馏得到乙酸甲酯；
3）混合液精馏后得到的母液降温结晶得到蔗糖湿品，蔗糖湿品经过离心烘干后得到蔗糖，余下母液返回系统重新套用。
进一步的技术方案是，所述步骤1）中在碱性/甲醇体系中提供碱性环境的催化剂优选甲醇钠。
进一步的技术方案是，所述步骤1）中废弃蔗糖乙酸酯和催化剂质量比为1：1-3。
进一步的技术方案是，所述步骤2）中混合液精馏温度控制在50-65℃之间，表压控制-0.03MPa到0.03MPa之间。
进一步的技术方案是，所述步骤3）中精馏母液结晶温度控制在-10到30℃之间。
进一步的技术方案是，步骤3）降温结晶后的母液，作为碱性/甲醇体系溶液重新循环套用。
上述技术方案中所述的碱性/甲醇体系，是由溶剂甲醇中加入甲醇钠得到的溶液，并且溶液调节PH为碱性，如PH值为8.5-10.5。
本发明优点 ：将危险废弃物碱解为原料蔗糖和副产物乙酸甲酯，降低三氯蔗糖生产成本，提高了原料利用率。使蔗糖-6-乙酸酯合成精制过程不产生任何废物，减少污染，保护了环境。本发明利用三氯蔗糖生产中产生的废弃蔗糖乙酸酯，在碱性/甲醇体系中经过醇解反应得到蔗糖和乙酸甲酯；通过精馏分离回收乙酸甲酯，之后通过降温结晶得到蔗糖，碱性母液循环利用，回收率可达98%以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方法：
1. 向5000L醇解釜一次性放入2000L甲醇溶剂，加入约10kg甲醇钠，调节PH到10，开启搅拌和打开蒸汽将溶剂升温至50℃。
2. 将70℃减压浓缩后的1000kg废弃蔗糖乙酸酯浓缩液趁热缓慢放入到5000L醇解釜内，搅拌至成均相，溶料釜壁和搅拌桨均看不到糖稀状粘稠料，保温2小时。
3. 保温结束后，关闭醇解釜蒸汽阀门，打开醇解釜底放料阀，将物料放入乙酸丁酯精馏塔。
4. 开启精馏再沸器蒸汽阀门，缓慢升温，精馏塔顶温度在54℃左右出溜，塔顶回流比控制在3：1，当温度开始明显升温，关闭蒸汽，停塔，得到约200kg乙酸甲酯。
5. 精馏塔底液用泵打入结晶釜，打开结晶釜冷冻水阀门，将釜内温度降到-10℃，保温10小时，保温结束后可以明显看到晶体蔗糖。
6. 阀门，分批放入离心机离心得到约1100kg蔗糖湿品，母液通过离心泵打回醇解釜循环使用。
7. 将湿蔗糖投入耙式干燥机，开启蒸汽，打开真空泵，控制温度80℃左右，烘干得到约900公斤的蔗糖。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将三氯蔗糖生产中产生的废弃蔗糖乙酸酯，投入碱性/甲醇体系中进行醇解反应，碱性/甲醇体系中pH值控制在8-11之间，醇解反应温度30-50℃，经过醇解反应后得到蔗糖和乙酸甲酯混合液；
2）将混合液升温精馏得到乙酸甲酯；
3）混合液精馏后得到的母液降温结晶得到蔗糖湿品，蔗糖湿品经过离心烘干后得到蔗糖，余下母液返回系统重新套用；
所述步骤1）中在碱性/甲醇体系中提供碱性环境的为催化剂甲醇钠；
所述的碱性/甲醇体系，是由溶剂甲醇中加入甲醇钠得到的溶液，并且溶液调节pH为碱性；
所述步骤1）中废弃蔗糖乙酸酯和催化剂甲醇钠质量比为1：1-3；
所述步骤2）中混合液精馏温度控制在50-65℃之间，表压控制-0.03MPa到0.03MPa之间；
所述步骤3）中精馏母液结晶温度控制在-10到30℃之间；
步骤3）降温结晶后的母液，作为碱性/甲醇体系溶液重新循环套用。
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