CN111592574A - 一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蔗糖‑6‑乙酸酯工业精制方法，包括以下步骤：1）三氯蔗糖生产得到的蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液，在40‑70℃温度下溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中，蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：1‑3；2）降温至‑20至10℃结晶分离得到蔗糖‑6‑乙酸酯湿精品及其母液；3）在温度50至90℃之间、负压控制在‑0.05至‑0.1MPa条件，烘干蔗糖‑6‑乙酸酯湿精品、回收湿精品中醋酸及醋酐混合溶剂，得到合格的蔗糖‑6‑乙酸酯精品。发明优点在于：避免了粗品蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液中其他酯类参与后续反应，减少了原料消耗，降低三氯蔗糖生产成本；提高了后续反应收率以及后续分离难度，生产效率大幅度提高；减少污染。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂生产技术领域，特别涉及一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法。
背景技术
三氯蔗糖，首先由英国Tate&Lyte公司合成，是迄今为止人工合成的最具竞争性、非营养性高倍甜味剂。
蔗糖-6-乙酸酯作为合成三氯蔗糖的重要中间体，目前现有生产工艺主要采用 1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3- 四丁基二锡氧烷(DSDA)作为反应催化剂，反应完成后，通过加入萃取剂环己烷萃取催化剂DSDA，得到蔗糖-6-乙酸酯（包括N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯、杂质蔗糖乙酸酯）粗品液，之后通过减压蒸发将DMF和水分除去，得到蔗糖-6-乙酸粗品浓缩液，现有生产工艺通常将该浓缩粗品直接进入下一步氯化反应，由于蔗糖-6-乙酸粗品浓缩液未进行精制，因而浓缩液中其他杂质蔗糖乙酸酯也参与后续反应，这给后续的反应不仅仅带来更多的原料消耗，而且对后续的分离精制带来很大的难度，此外由于该浓缩液无法做到完全将其中的水分完全除去，也影响后续氯化反应收率。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有蔗糖-6-乙酸酯粗品液含量低，进而影响后续反应收率及原料消耗高缺点，提供了一种蔗糖-6-乙酸酯精制的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案 ：
一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于包括以下步骤：
1）三氯蔗糖生产中得到的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，在40-70℃温度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中，蔗糖-6-乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：1-3，这里醋酸和醋酐的混合比为任意比；
2）降温至-20至10℃结晶分离得到蔗糖-6-乙酸酯湿精品及其母液；
3）在温度50至90℃之间、负压控制在-0.05至-0.1MPa条件，烘干蔗糖-6-乙酸酯湿精品、回收湿精品中醋酸及醋酐混合溶剂，得到合格的蔗糖-6-乙酸酯精品。
进一步的技术方案是，所述步骤1）中所述醋酸和醋酐的混合溶剂中，醋酸和醋酐质量比为1:0-10。
进一步的技术方案是，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，溶解到醋酸和醋酐溶混合剂液中，醋酸和醋酐的质质量比为1:0.1。
进一步的技术方案是，蔗糖-6-乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：2。
进一步的技术方案是，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，优选在60℃温度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中。
进一步的技术方案是，所述步骤2）结晶温度优选控制在-10℃至-5℃之间。
进一步的技术方案是，所述步骤3）烘干温度优选控制在60℃之间，负压优选控制在-0.09MPa。
本发明技术方案中，利用在不同温度下，蔗糖-6-乙酸酯在醋酸和醋酐溶剂中溶解度均有较大差异，通过高温溶解，低温结晶得到蔗糖-6-乙酸酯精品，此外由于原浓缩液中有微量水会大大影响后续氯化反应，而这微量水很难分离，因而我们优选醋酸和醋酐混合液来提纯蔗糖-6-乙酸酯，这里醋酐一方面起到溶剂作用，一方面为了除去蔗糖-6-乙酸酯中微量的水分，最终收率95%以上。
本发明优点 ：
1、避免了粗品蔗糖-6-乙酸酯性质类似的其他酯类参与后续反应，减少了原料消耗，降低三氯蔗糖生产成本。
2、提高了后续反应收率以及后续分离难度，生产效率大幅度提高。
3、减少污染，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方法：
实施例1：如图1所示，本发明提供的一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，包括以下步骤：
1. 向5000L溶料釜一次性放入2000L乙酸和醋酐混合溶剂（乙酸90%，醋酐10%），开启搅拌和0.3mpa蒸汽将溶剂升温至60℃。
2. 将70℃减压浓缩后的1000kg蔗糖-6-乙酸酯浓缩液趁热缓慢滴加到5000L溶料釜内，搅拌至成均相，溶料釜壁和搅拌桨均看不到糖稀状粘稠料。
3.关闭蒸汽阀门，自然降温至40℃，当从视镜观察到有少量晶体析出，开启-10℃冷盐水缓慢降温至-5℃，保温6小时。
4.保温结束，关闭搅拌，打开溶料釜底放料阀门，分批放入离心机离心得到约1200kg蔗糖-6-乙酸酯湿精品，母液通过离心泵打入溶剂回收釜减压蒸发。
5. 将湿蔗糖-6-乙酸酯投入耙式干燥机，开启蒸汽，打开真空泵，控制温度60℃，压力-0.09MPa，约12小时，得到约900公斤（纯度＞98%）的蔗糖-6-乙酸酯。
6. 最后将回收的溶剂返回溶料釜重复使用，当溶剂中醋酐含量低于1%，补入适当量醋酐保证脱水。
实施例2：如图1所示，本发明提供的一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，包括以下步骤：
3. 向5000L溶料釜一次性放入2000L乙酸和醋酐混合溶剂（乙酸80%，醋酐20%），开启搅拌和0.3mpa蒸汽将溶剂升温至50℃。
4. 将70℃减压浓缩后的1000kg蔗糖-6-乙酸酯浓缩液趁热缓慢滴加到5000L溶料釜内，搅拌至成均相，溶料釜壁和搅拌桨均看不到糖稀状粘稠料。
3.关闭蒸汽阀门，自然降温至40℃，当从视镜观察到有少量晶体析出，开启-10℃冷盐水缓慢降温至-5℃，保温6小时。
4.保温结束，关闭搅拌，打开溶料釜底放料阀门，分批放入离心机离心得到约1150kg蔗糖-6-乙酸酯湿精品，母液通过离心泵打入溶剂回收釜。
5. 将湿蔗糖-6-乙酸酯投入耙式干燥机，开启蒸汽，打开真空泵，控制温度60℃，压力-0.09MPa，约12小时，得到约870公斤（纯度＞99%）的蔗糖-6-乙酸酯。
6. 最后将回收的溶剂返回溶料釜重复使用，当溶剂中醋酐含量低于1%，补入适当量醋酐保证脱水。
实施例3：如图1所示，本发明提供的一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，包括以下步骤：
5. 向5000L溶料釜一次性放入2000L乙酸和醋酐混合溶剂（乙酸50%，醋酐50%），开启搅拌和0.3mpa蒸汽将溶剂升温至50℃。
6. 将70℃减压浓缩后的1000kg蔗糖-6-乙酸酯浓缩液趁热缓慢滴加到5000L溶料釜内，搅拌至成均相，溶料釜壁和搅拌桨均看不到糖稀状粘稠料。
3.关闭蒸汽阀门，自然降温至40℃，当从视镜观察到有少量晶体析出，开启-10℃冷盐水缓慢降温至-5℃，保温6小时。
4.保温结束，关闭搅拌，打开溶料釜底放料阀门，分批放入离心机离心得到约1100kg蔗糖-6-乙酸酯湿精品，母液通过离心泵打入溶剂回收釜。
5. 将湿蔗糖-6-乙酸酯投入耙式干燥机，开启蒸汽，打开真空泵，控制温度60℃，压力-0.09MPa，约12小时，得到约850公斤（纯度＞99%）的蔗糖-6-乙酸酯。
6. 最后将回收的溶剂返回溶料釜重复使用，当溶剂中醋酐含量低于1%，补入适当量醋酐保证脱水。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于包括以下步骤：
1）三氯蔗糖生产中得到的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，在40-70℃温度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中，蔗糖-6-乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：1-3；
2）降温至-20至10℃结晶分离得到蔗糖-6-乙酸酯湿精品及其母液；
3）在温度50至90℃之间、负压控制在-0.05至-0.1MPa条件，烘干蔗糖-6-乙酸酯湿精品、回收湿精品中醋酸及醋酐混合溶剂，得到合格的蔗糖-6-乙酸酯精品。
2.根据权利要求1所述一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于，所述步骤1）中所述醋酸和醋酐的混合溶剂中，醋酸和醋酐质量比为1:0-10。
3.根据权利要求2所述一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，溶解到醋酸和醋酐溶混合剂液中，醋酸和醋酐的质质量比为1:0.1。
4.根据权利要求1、2或3所述一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于，所述步骤1）中，蔗糖-6-乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：2。
5.根据权利要求1、2或3所述一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，优选在60℃温度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中。
6.根据权利要求4所述一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，优选在60℃温度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中。
7.根据权利要求1、2或3所述一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于，所述步骤2）结晶温度优选控制在-10℃至-5℃之间。
8.根据权利要求1、2或3所述一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于，所述步骤3）烘干温度优选控制在60℃之间，负压优选控制在-0.09MPa。
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