CN112158858A - 一种利用boe废液制备氟化氢铵的方法 - Google Patents
一种利用boe废液制备氟化氢铵的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112158858A CN112158858A CN202011068273.1A CN202011068273A CN112158858A CN 112158858 A CN112158858 A CN 112158858A CN 202011068273 A CN202011068273 A CN 202011068273A CN 112158858 A CN112158858 A CN 112158858A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonium bifluoride
- ammonium
- waste liquid
- boe
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-8-nitroquinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC(OC)=CC([N+]([O-])=O)=C21 MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 86
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 22
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 19
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 30
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000011549 crystallization solution Substances 0.000 claims description 9
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 238000005530 etching Methods 0.000 abstract description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract 1
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- -1 fluorine ions Chemical class 0.000 description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-O azanium;hydrofluoride Chemical compound [NH4+].F LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N n-(2,4-dichloro-5-propan-2-yloxyphenyl)acetamide Chemical compound CC(C)OC1=CC(NC(C)=O)=C(Cl)C=C1Cl QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229910017665 NH4HF2 Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 150000002221 fluorine Chemical class 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/16—Halides of ammonium
- C01C1/162—Ammonium fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
本发明提供了一种利用BOE废液制备氟化氢铵的方法,其通过对BOE废液进行回收利用,不仅可避免直接排放BOE废液造成环境污染,而且回收制备的氟化氢铵产品纯度高、含水率低,且投资成本小、生产成本低;其采用半导体蚀刻工艺产生的BOE废液作为原料,使用氢氧化钡作为沉淀剂去除废液中的杂质,然后通入无水氟化氢将氟化铵转化为氟化氢铵,再采用蒸发、冷却结晶、离心分离和干燥即可得到高纯度且含水率低的氟化氢铵。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,特别涉及BOE废液处理技术领域,具体为一种利用BOE废液制备氟化氢铵的方法。
背景技术
BOE缓冲蚀刻液是氟氢酸(HF)与氟化铵(NH4F)依不同比例混合而成,HF为主要的蚀刻液,NH4F则作为缓冲剂使用,用于半导体元件蚀刻工艺后,产生的BOE废液主要成分即为氟化铵(NH4F)和氟化氢铵(NH4HF2),同时含有少量的氟硅酸离子和硫酸根离子;若直接排放,则其中的氨氮与氟离子会对环境产生严重影响,例如,水体中氨氮浓度过高时,会导致水体富氧化,危害水生生态系统,而氟离子过高则会对饮用水、农作物以及人类健康带来很大危害。
氟化氢铵是白色或无色透明斜方晶系的晶体,熔点(Melting point)125.6℃,沸点(Boiling point)240℃,在空气中易潮解,极易溶于冷水,水溶液呈强酸性,在较高温度下能升华,能腐蚀玻璃,故主要用作玻璃刻蚀、发酵工业消毒剂和防腐剂等,是一种产量和用量都较大的无机氟盐;目前国内氟化氢铵的主要合成方法为气相法和液相法,气相法合成的氟化氢铵含水率较低、纯度高,但由于反应温度较高,通常达到氟化氢铵的沸点温度及以上,反应剧烈,故对设备的密封性以及耐腐蚀性要求较高,导致投资成本大;液相法虽然因工艺条件温和、投资成本较低,但是合成的氟化氢铵含水量高、易结块、不易储存;且无论是气相法还是液相法都需要采用大量氟化氢、液氨和氨气等原料,生产成本较高。
发明内容
针对现有氟化氢铵的制备方法或者对设备要求高、投资成本大,或者产品含水量高、易结块、不易保存,以及生产成本高的问题,本发明提供了一种利用BOE废液制备氟化氢铵的方法,其通过对BOE废液进行回收利用,不仅可避免直接排放BOE废液造成环境污染,而且回收制备的氟化氢铵产品纯度高、含水率低,且投资成本小、生产成本低。
本发明采用如下技术方案:其特征在于:其包括以下步骤:
S1:向含有质量分数为0.1%~5%氟硅酸铵、0.1%~5%硫酸铵、10%~30%氟化铵和5%~20%氟化氢铵的BOE废液中加入氢氧化钡,搅拌30~60min,然后过滤,得到滤液;
S2:将所述滤液置于水冷式反应釜中,通入无水氟化氢,所述无水氟化氢与所述滤液在30℃~60℃下混合均匀并反应、直至混合溶液的PH达到4~5,得到氟化氢铵溶液;
S3:在三效蒸发器内对所述氟化氢铵溶液进行减压蒸发,蒸发时间为30~60min,蒸发温度为70℃~120℃,压强为-0.03Mpa~-0.06Mpa,得到氟化氢铵浓缩液,然后在冷却结晶器中对所述氟化氢铵浓缩液冷却60~90min,冷却温度为5℃~20℃,得到氟化氢铵结晶溶液;
S4:在连续离心机内对所述氟化氢铵结晶溶液进行离心分离,所述连续离心机的转速为25000rpm~30000rpm,离心后的上清液回流至所述三效蒸发器,离心得到的氟化氢铵晶体在气流干燥机中干燥60~90min,干燥温度为50℃~70℃,得到质量分数为98.5%~99.5%的氟化氢铵。
其进一步特征在于:
S1中,所述氢氧化钡的加入量为理论值的90%~99%。
本发明采用半导体蚀刻工艺产生的BOE废液作为原料,使用氢氧化钡作为沉淀剂去除废液中的杂质,然后通入无水氟化氢将氟化铵转化为氟化氢铵,再采用蒸发、冷却结晶、离心分离和干燥即可得到高纯度且含水率低的氟化氢铵;整体工艺均在氟化氢铵沸点以下进行,工艺条件温和、投资成本低,且对BOE废液进行回收利用,既可避免造成环境污染,还可有效降低生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明:
如图1所示,本发明提供一种利用BOE废液制备氟化氢铵的方法,其包括以下步骤:
S1:向含有质量分数为0.1%~5%氟硅酸铵、0.1%~5%硫酸铵、10%~30%氟化铵和5%~20%氟化氢铵的BOE废液中加入氢氧化钡,氢氧化钡的加入量为理论值的90%~99%,理论值根据BOE废液中的硫酸铵和氟硅酸铵的含量进行计算,按照理论值的一定比例加入氢氧化钡用以去除杂质,可避免加入过量的氢氧化钡导致引入新杂质,进一步提高回收利用的效果、提高氟化氢铵的纯度;搅拌30~60min,然后过滤,得到滤液;滤渣为BOE废液中的硫酸铵与氢氧化钡生成的硫酸钡沉淀,以及氟硅酸铵与氢氧化钡生成的六氟硅酸钡沉淀,反应式为:
S2:将滤液置于水冷式反应釜中,通入无水氟化氢,无水氟化氢与滤液在25℃~60℃下混合均匀并反应、直至混合溶液的PH达到4~5,得到氟化氢铵溶液,反应式为:
NH4F+HF→NH4HF2;
S3:在三效蒸发器内对氟化氢铵溶液进行减压蒸发,蒸发时间为30~60min,蒸发温度为70℃~120℃,压强为-0.03Mpa~-0.06Mpa,得到氟化氢铵浓缩液,然后在冷却结晶器中对氟化氢铵浓缩液冷却60~90min,冷却温度为5℃~20℃,过饱和的氟化氢铵结晶析出,得到氟化氢铵结晶溶液;
S4:在连续离心机内对氟化氢铵结晶溶液进行离心分离,连续离心机的转速为25000rpm~30000rpm,连续离心机对氟化氢铵结晶溶液进行固液分离,离心后的上清液、即未达饱和的氟化氢铵溶液回流至三效蒸发器继续进行蒸发、冷却结晶和离心,进一步提高回收利用效果;离心得到的氟化氢铵晶体在气流干燥设备中干燥60~90min,干燥温度为50℃~70℃,得到质量分数为98.5%~99.5%的氟化氢铵。
实施例1
向1吨含有质量分数为0.1%氟硅酸铵、0.3%硫酸铵、15%氟化铵和6%氟化氢铵的BOE废液中加入4.56kg的氢氧化钡,氢氧化钡的加入量为理论值的94%,搅拌30min,经过滤处理后,分离去除硫酸钡和六氟硅酸钡沉淀滤渣,得到含氟化铵和氟化氢铵的滤液。
将滤液置于水冷式反应釜中,通入无水氟化氢,在30℃下混合均匀并充分反应,直至混合溶液的pH达到4,停止通入无水氟化氢,得到氟化氢铵溶液。
在三效蒸发器内对氟化氢铵溶液进行减压蒸发,蒸发时间为30min、温度为70℃、压强为-0.03Mpa,得到氟化氢铵浓缩液,然后在冷却结晶器中对氟化氢铵浓缩液冷却60min,冷却温度为5℃,得到氟化氢铵结晶溶液。
在连续离心机中对氟化氢铵结晶溶液进行离心分离,连续离心机的转速为25000rpm,离心后的上清液回流至三效蒸发器中继续进行蒸发,离心得到的氟化氢铵晶体在气流干燥机中干燥60min,干燥温度为60℃,得到262.1kg质量分数为98.7%的氟化氢铵。
实施例2
向1吨含有质量分数为2%氟硅酸铵、3%硫酸铵、21%氟化铵和12%氟化氢铵的BOE废液中加入55.81kg的氢氧化钡,氢氧化钡的加入量为理论值的96%,搅拌40min,经过滤处理后,分离去除硫酸钡和六氟硅酸钡沉淀滤渣,得到含氟化铵和氟化氢铵的滤液。
将滤液置于水冷式反应釜中,通入无水氟化氢,在50℃下混合均匀并充分反应,直至混合溶液的pH达到5,停止通入无水氟化氢,得到氟化氢铵溶液。
在三效蒸发器内对氟化氢铵溶液进行减压蒸发,蒸发时间为50min、温度为90℃、压强为-0.05Mpa,得到氟化氢铵浓缩液,然后在冷却结晶器中对氟化氢铵浓缩液冷却70min,冷却温度为15℃,得到氟化氢铵结晶溶液。
在连续离心机内对氟化氢铵结晶溶液进行离心分离,连续离心机的转速为30000rpm,离心后的上清液回流至三效蒸发器继续进行蒸发,离心得到的氟化氢铵晶体在气流干燥机中干燥80min,干燥温度为70℃,得到377.2kg质量分数为99.1%的氟化氢铵。
实施例3
向1吨含有质量分数为5%氟硅酸铵、4%硫酸铵、25%氟化铵和15%氟化氢铵的BOE废液中加入97.96kg的氢氧化钡,氢氧化钡的加入量为理论值的99%,搅拌60min,经过滤处理后,分离去除硫酸钡和六氟硅酸钡沉淀滤渣,得到含氟化铵和氟化氢铵的滤液。
将滤液置于水冷式反应釜中,通入无水氟化氢,在60℃下混合均匀并充分反应,直至混合溶液的pH达到4.5,停止通入无水氟化氢,得到氟化氢铵溶液。
在三效蒸发器内对氟化氢铵溶液进行减压蒸发,蒸发时间为60min、温度为120℃、压强为-0.06Mpa,得到氟化氢铵浓缩液,然后在冷却结晶器中对氟化氢铵浓缩液冷却90min,冷却温度为20℃,得到氟化氢铵结晶溶液。
在连续离心机内对氟化氢铵结晶溶液进行离心分离,连续离心机的转速为27500rpm,离心后的上清液回流至三效蒸发器继续进行蒸发,离心得到的氟化氢铵晶体在气流干燥机中干燥90min,干燥温度为50℃,得到471.2kg质量分数为99.4%的氟化氢铵。
表1本方法生产的氟化氢铵产品与GB/T 28655-2012质量指标对照表
本发明采用半导体蚀刻工艺产生的BOE废液作为原料,使用氢氧化钡作为沉淀剂去除废液中的杂质,然后通入无水氟化氢将氟化铵转化为氟化氢铵,再采用蒸发、结晶冷却、离心分离和干燥即可得到高纯度且含水率低的氟化氢铵;整体工艺均在氟化氢铵沸点以下进行,工艺条件温和、投资成本低,且对BOE废液进行回收利用,既可避免造成环境污染,还可有效降低生产成本。
Claims (2)
1.一种利用BOE废液制备氟化氢铵的方法,其特征在于:其包括以下步骤:
S1:向含有质量分数为0.1%~5%氟硅酸铵、0.1%~5%硫酸铵、10%~30%氟化铵和5%~20%氟化氢铵的BOE废液中加入氢氧化钡,搅拌30~60min,然后过滤,得到滤液;
S2:将所述滤液置于水冷式反应釜中,通入无水氟化氢,所述无水氟化氢与所述滤液在30℃~60℃下混合均匀并反应、直至混合溶液的PH达到4~5,得到氟化氢铵溶液;
S3:在三效蒸发器内对所述氟化氢铵溶液进行减压蒸发,蒸发时间为30~60min,蒸发温度为70℃~120℃,压强为-0.03Mpa~-0.06Mpa,得到氟化氢铵浓缩液,然后在冷却结晶器中对所述氟化氢铵浓缩液冷却60~90min,冷却温度为5℃~20℃,得到氟化氢铵结晶溶液;
S4:在连续离心机内对所述氟化氢铵结晶溶液进行离心分离,所述连续离心机的转速为25000rpm~30000rpm,离心后的上清液回流至所述三效蒸发器,离心得到的氟化氢铵晶体在气流干燥机中干燥60~90min,干燥温度为50℃~70℃,得到质量分数为98.5%~99.5%的氟化氢铵。
2.根据权利要求1所述的一种利用BOE废液制备氟化氢铵的方法,其特征在于:S1中所述氢氧化钡的加入量为理论值的90%~99%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011068273.1A CN112158858A (zh) | 2020-10-08 | 2020-10-08 | 一种利用boe废液制备氟化氢铵的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011068273.1A CN112158858A (zh) | 2020-10-08 | 2020-10-08 | 一种利用boe废液制备氟化氢铵的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112158858A true CN112158858A (zh) | 2021-01-01 |
Family
ID=73861079
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011068273.1A Pending CN112158858A (zh) | 2020-10-08 | 2020-10-08 | 一种利用boe废液制备氟化氢铵的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112158858A (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113023749A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-25 | 盛隆资源再生(无锡)有限公司 | 一种蚀刻工艺废弃物资源化利用的方法 |
CN113045089A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-29 | 盛隆资源再生(无锡)有限公司 | 一种蚀刻废液精制纯化的方法 |
CN113955720A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-01-21 | 浙江容跃环保科技有限公司 | Boe废液制备氟化氢的方法及装置 |
CN114149131A (zh) * | 2021-12-18 | 2022-03-08 | 江苏电科环保有限公司 | 一种控制cod浓度的含氟蚀刻废液处理方法 |
CN114291830A (zh) * | 2021-03-17 | 2022-04-08 | 河南省氟基新材料科技有限公司 | 一种刻蚀废液的综合利用方法 |
CN114349231A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-15 | 江苏电科环保有限公司 | 一种低浓度含氟废水的处理方法 |
TWI797542B (zh) * | 2021-01-20 | 2023-04-01 | 雷賽克實業股份有限公司 | 由廢緩衝氧化物蝕刻劑中回收氨且製備氟鹽晶體與二氧化矽固體的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4062929A (en) * | 1972-08-24 | 1977-12-13 | Fitzwilton Limited | Production of hydrogen fluoride |
CN101671036A (zh) * | 2009-08-03 | 2010-03-17 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种高纯氟化铵的制备方法 |
CN102491370A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-13 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法 |
JP2012201554A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-10-22 | Seiko Epson Corp | 分離方法および分離装置 |
CN106517244A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-22 | 昆明培铭科技有限公司 | 含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法 |
CN107934988A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-04-20 | 江西渠成氟化学有限公司 | 一种氟化氢铵的制备方法 |
-
2020
- 2020-10-08 CN CN202011068273.1A patent/CN112158858A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4062929A (en) * | 1972-08-24 | 1977-12-13 | Fitzwilton Limited | Production of hydrogen fluoride |
CN101671036A (zh) * | 2009-08-03 | 2010-03-17 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种高纯氟化铵的制备方法 |
JP2012201554A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-10-22 | Seiko Epson Corp | 分離方法および分離装置 |
CN102491370A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-13 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法 |
CN106517244A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-22 | 昆明培铭科技有限公司 | 含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法 |
CN107934988A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-04-20 | 江西渠成氟化学有限公司 | 一种氟化氢铵的制备方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI797542B (zh) * | 2021-01-20 | 2023-04-01 | 雷賽克實業股份有限公司 | 由廢緩衝氧化物蝕刻劑中回收氨且製備氟鹽晶體與二氧化矽固體的方法 |
CN113023749A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-25 | 盛隆资源再生(无锡)有限公司 | 一种蚀刻工艺废弃物资源化利用的方法 |
CN113045089A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-29 | 盛隆资源再生(无锡)有限公司 | 一种蚀刻废液精制纯化的方法 |
CN114291830A (zh) * | 2021-03-17 | 2022-04-08 | 河南省氟基新材料科技有限公司 | 一种刻蚀废液的综合利用方法 |
CN113955720A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-01-21 | 浙江容跃环保科技有限公司 | Boe废液制备氟化氢的方法及装置 |
CN114149131A (zh) * | 2021-12-18 | 2022-03-08 | 江苏电科环保有限公司 | 一种控制cod浓度的含氟蚀刻废液处理方法 |
CN114149131B (zh) * | 2021-12-18 | 2023-07-04 | 江苏电科环保有限公司 | 一种控制cod浓度的含氟蚀刻废液处理方法 |
CN114349231A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-15 | 江苏电科环保有限公司 | 一种低浓度含氟废水的处理方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112158858A (zh) | 一种利用boe废液制备氟化氢铵的方法 | |
CN112142081B (zh) | 一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法 | |
US4222989A (en) | Method for the manufacture of pure aluminum oxide from aluminum ore | |
CN102775364B (zh) | 一种交联剂三烯丙基异氰尿酸酯的制备方法 | |
CN1730385A (zh) | 结晶法净化湿法磷酸的方法 | |
CN110078099B (zh) | 一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法 | |
CN110902699B (zh) | 从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法 | |
CN114933288B (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
CN114538471B (zh) | 一种硫酸钠-氯化钠混合盐综合利用的方法 | |
CN114988380A (zh) | 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法 | |
CN107963669B (zh) | 一种工业级硫酸锰的除钙方法 | |
CN110668471A (zh) | 一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法 | |
CN106517289A (zh) | 一种用低品位毒重石生产高纯氯化钡的方法 | |
CN1736870A (zh) | 硝酸转化法制取硝酸钾方法 | |
CN102826959B (zh) | 从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法 | |
CN109574047B (zh) | 从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法 | |
CN110745860A (zh) | 一种高纯二氧化锗的制备方法 | |
CN1319561A (zh) | 氟化合物和二氧化硅的生产方法 | |
CN1673083A (zh) | 一种制取硝酸钾和氯化镁的工艺方法 | |
CN110655547A (zh) | 一种降低单一相关杂质含量的腺苷提取方法 | |
CN101823730A (zh) | 一种同时生产硫氰酸钠和碳酸铵的方法 | |
CN104355990A (zh) | 一种d-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法 | |
CN105669511B (zh) | 一种羟脯氨酸精制方法 | |
CN115124009A (zh) | 利用磷酸氢钙回收料生产磷酸氢镁、磷酸二氢钾并联产高纯石膏的方法 | |
CN112939032A (zh) | 硝酸法制备硝酸钾的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210101 |