CN114149131A - 一种控制cod浓度的含氟蚀刻废液处理方法 - Google Patents

一种控制cod浓度的含氟蚀刻废液处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其可有效控制处理工艺过程中进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液COD浓度，保证回收产品的品质、提高含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性；其包括以下步骤，S1：在反应釜中对含氟蚀刻废液进行预处理，然后进入三效蒸发器进行蒸发，得到氟化氢铵浓缩液；S2：氟化氢铵浓缩液经冷却后进入离心机；S3：离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备干燥，得到氟化氢铵；S4：离心分离得到的氟化氢铵母液进入树脂吸附塔进行吸附，得到氟化氢铵净化液，然后与含氟蚀刻废液按照一定流量比回用进入反应釜。

Description

一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法。
背景技术
半导体生产中，蚀刻和抛光是两道重要的工序，由氢氟酸和氟化铵溶液按比例混合形成的BOE缓冲蚀刻液是蚀刻工艺中常用的蚀刻液，随着半导体工业的发展会产生大量含氟蚀刻废液，为了资源化利用和保护环境，通常会对含氟蚀刻废液进行回收处理，目前含氟蚀刻废液主要是通过浓缩干燥法回收制备氟化氢铵产品，由于蚀刻工艺中会加入表面活性剂，使得含氟蚀刻废液中存在少量有机物，而有机物的存在会增加含氟蚀刻废液的COD浓度、即化学需氧量，特别是随着蒸发的进行，COD浓度会大幅升高，而通常为提高利用率，浓缩液经后续处理、例如离心分离后，会直接回用于蒸发器，因此造成进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液的COD浓度偏高，影响含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性、以及回收的品质。
发明内容
针对现有含氟蚀刻废液处理工艺会导致浓缩过程中进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液COD浓度偏高，影响含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性、以及回收品质的缺点，本发明提供了一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其可有效控制处理工艺过程中进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液COD浓度，保证回收产品的品质、提高含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性。
本发明采用如下技术方案：其包括以下步骤：
S1：在反应釜中对含氟蚀刻废液进行预处理，所述预处理采用氢氟酸与所述含氟蚀刻废液反应，直至pH值为5～6，得到的氟化氢铵溶液进入三效蒸发器进行蒸发，蒸发温度为70～120℃，压强为-0.03～0.08MPa，得到氟化氢铵浓缩液；
S2：所述氟化氢铵浓缩液经冷却至15～25℃后进入离心机；
S3：离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备干燥，得到氟化氢铵；
其特征在于：其还包括，S4：离心分离得到的氟化氢铵母液进入树脂吸附塔进行吸附，得到氟化氢铵净化液，然后按照所述含氟蚀刻废液与所述氟化氢铵净化液的流量比5:1～6:1进入所述反应釜。
其进一步特征在于：
S4中，所述树脂吸附塔为顺流吸附，所述氟化氢铵母液进入所述树脂吸附塔的流速为10～15L/h。
S4中，树脂的填充容积为所述树脂吸附塔容积的三分之二。
S4中，所述树脂吸附塔连接有碱液罐和冲洗水。
对所述树脂吸附塔的所述树脂先采用所述冲洗水第一次逆流冲洗、然后采用所述碱液罐中的碱液逆流洗涤进行再生，最后采用所述冲洗水第二次逆流冲洗直至所述树脂吸附塔的pH值为7～8并沉降所述树脂。
S4中，所述碱液罐采用的碱液是质量浓度为5～10％的氢氧化钠溶液。
S1中，所述氢氟酸是质量分数为40％的氢氟酸。
S1中，所述预处理的氢氟酸与所述含氟蚀刻废液中的氟化铵摩尔比为1:1～1:1.3，常温常压下反应1h。
S2中，所述离心机的转速为3000r/min。
S3中，所述干燥设备采用旋风分离器在60～80℃，-1600～-1000Pa下干燥所述氟化氢铵晶体。
本发明采用上述方法后，通过将冷却结晶离心后的氟化氢铵母液采用树脂吸附塔的树脂吸附去除有机物，并在回用时与含氟蚀刻废液按照一定流量比例先进入反应釜中，再进入三效蒸发器蒸发浓缩，可有效控制进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液的COD浓度水平，使蒸发过程中的COD浓度始终低于10000ppm，保证回收产品的品质、提高含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性。
附图说明
图1为本发明采用的系统结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明：
如图1所示，本发明提供一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，采用氟化铵质量浓度为10～20％、氢氟酸质量浓度为2～5％、COD浓度为700～7000ppm的含氟蚀刻废液、即BOE废液进行回收处理，其包括以下步骤：
S1：含氟蚀刻废液从废液储罐1进入反应釜2进行预处理，预处理采用质量浓度为40％的氢氟酸与含氟蚀刻废液中的氟化铵进行反应，直至pH值至5～6，氢氟酸与氟化铵摩尔比为1:1～1:1.3，常温常压下反应1h，得到的氟化氢铵溶液进入三效蒸发器3进行蒸发，蒸发温度为70～120℃，压强为-0.03～0.08MPa，得到氟化氢铵质量浓度为45～60％的氟化氢铵浓缩液；
S2：氟化氢铵浓缩液经冷凝器4冷却至15～25℃后进入离心机5离心分离，离心机的转速为3000r/min；
S3：离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备8干燥，干燥设备8采用旋风分离器在60～80℃，-1600～-1000Pa下干燥氟化氢铵晶体，得到的氟化氢铵进入成品罐9；
S4：离心分离得到的氟化氢铵母液进入树脂吸附塔6进行吸附，得到氟化氢铵净化液，然后按照含氟蚀刻废液与氟化氢铵净化液的流量比5:1～6:1进入反应釜2，氟化氢铵母液进入树脂吸附塔6的流速为10～15L/h，采用顺流吸附方式，树脂的填充容积为树脂吸附塔6容积的三分之二，优选的，树脂采用ADS-600大孔径树脂，吸附和再生能力强，应用例中的树脂填充量为150L。
含氟蚀刻废液蒸发浓缩中，有机物的含量会随着水分的蒸出而逐渐增高，而离心分离不但不能通过氟化氢铵结晶将有机物带出循环体系，反而会进一步增加COD的浓度，因此现有技术中离心液直接回用于蒸发器的循环蒸发方式会导致有机物不断富集，使得COD浓度大幅增大；若COD浓度达到10000～12000ppm则会影响结晶效果，导致结晶困难，当COD浓度大于15000ppm时，负压蒸发条件下，会产生大量气泡，泡沫夹带不仅影响产品质量，也会使得待处理的含氟蚀刻废液中氟离子和氨氮含量升高，增加处理压力，影响生产的安全性和稳定性；本发明通过将冷却结晶离心后的氟化氢铵母液采用树脂吸附塔的树脂吸附去除有机物，并在回用时与含氟蚀刻废液按照一定流量比例先进入反应釜中，再进入三效蒸发器蒸发浓缩，可有效控制进入三效蒸发器的待处理含氟蚀刻废液COD浓度水平，使蒸发过程中的COD浓度始终低于10000ppm，保证回收产品的品质、提高含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性。
如图1所示，树脂吸附塔6连接有碱液罐7和冲洗水，当树脂达到饱和吸附量后，树脂吸附塔6的树脂先采用冲洗水第一次逆流冲洗、然后采用碱液罐7中的碱液逆流洗涤进行再生，最后采用冲洗水第二次逆流冲洗直至树脂吸附塔6的pH值为7～8，使树脂沉降后进行吸附，提高循环使用效果，降低生产成本；碱液采用质量浓度为5～10％的氢氧化钠溶液，碱液逆流洗涤树脂前后均采用冲洗水冲洗，可避免树脂吸附的氟化氢铵浓度过高与碱液发生反应产生大量热、同时避免氟化氢铵在碱性条件下分解，进一步保证生产安全以及产品的回收率。
实施例一：
在反应釜2中对氟化铵质量浓度为15.12％、氢氟酸质量浓度为3.15％、COD浓度为798ppm的含氟蚀刻废液进行预处理，采用质量浓度为40％的氢氟酸与含氟蚀刻废液反应，氢氟酸与氟化铵的摩尔比为1:1.1，直至pH值为5后，得到COD浓度为783ppm的氟化氢铵溶液进入三效蒸发器3进行蒸发，蒸发温度72.3℃、压强为-0.08Mpa得到氟化氢铵质量浓度为58.21％、COD浓度为5423ppm的氟化氢铵浓缩液，冷却至20℃后进入离心机，离心分离得到的氟化氢铵母液中COD浓度为7365ppm。
氟化氢铵母液以10L/h进入树脂吸附塔6进行吸附，树脂吸附塔6中填充有150L的树脂，吸附后按照含氟蚀刻废液与氟化氢铵净化液的流量比5.8:1回用进入反应釜2，经预处理后，得到COD浓度为1456ppm的氟化氢铵溶液，进入三效蒸发器3进行蒸发浓缩，得到氟化氢铵质量浓度为59.12％、COD浓度为6255ppm的氟化氢铵浓缩液，再经冷却、离心分离得到的氟化氢铵母液中COD浓度为7736ppm，如此循环提高氟化氢铵母液的利用率。
离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备8干燥，干燥设备8采用旋风分离器在75.3℃，-1173Pa下干燥氟化氢铵晶体，得到的氟化氢铵进入成品罐9；经本方法可得到99.4％的氟化氢铵产品，回收率为99.5％。
Figure BDA0003419352250000041
实施例二：
在反应釜2中对氟化铵质量浓度为15.32％、氢氟酸质量浓度为4.01％、COD浓度为1072ppm的含氟蚀刻废液进行预处理，采用氢氟酸与含氟蚀刻废液反应，氢氟酸与氟化铵摩尔比为1:1，直至pH值为5.6后，得到COD浓度为1056ppm的氟化氢铵溶液进入三效蒸发器3，蒸发温度71.2℃、压强为-0.08Mpa得到氟化氢铵质量浓度为49.86％、COD浓度为7456ppm的氟化氢铵浓缩液，冷却至19.9℃后进入离心机，离心分离得到的氟化氢铵母液中COD浓度为9260ppm。
氟化氢铵母液以10L/h进入树脂吸附塔6进行吸附，树脂吸附塔6中填充有150L的树脂，吸附后按照含氟蚀刻废液与氟化氢铵净化液的流量比5.5:1回用进入反应釜2，经预处理后，得到COD浓度为1756ppm的氟化氢铵溶液，进入三效蒸发器3进行蒸发浓缩，得到氟化氢铵质量浓度为57.25％、COD浓度为7343ppm的氟化氢铵浓缩液，再经冷却、离心分离得到的氟化氢铵母液中COD浓度为9031ppm，如此循环提高氟化氢铵母液的利用率。
离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备8干燥，干燥设备8采用旋风分离器在74.3℃，-1293Pa下干燥氟化氢铵晶体，得到的氟化氢铵进入成品罐9；经本方法可得到99.7％的氟化氢铵产品，回收率为99.6％。
Figure BDA0003419352250000051
实施例三：
在反应釜2中对氟化铵质量浓度为14.28％、氢氟酸质量浓度为2.98％、COD浓度为954ppm的含氟蚀刻废液进行预处理，采用氢氟酸与含氟蚀刻废液反应，氢氟酸与氟化铵摩尔比为1:1.3，直至pH值为5.4后，得到COD浓度为897ppm的氟化氢铵溶液进入三效蒸发器3，蒸发温度72.3℃、压强为-0.08Mpa得到氟化氢铵质量浓度为50.12％、COD浓度为6717ppm的氟化氢铵浓缩液，冷却至20℃后进入离心机，离心分离得到的氟化氢铵母液中COD浓度为8709ppm。
氟化氢铵母液以12L/h进入树脂吸附塔6进行吸附，树脂吸附塔6中填充有150L的树脂，吸附后按照含氟蚀刻废液与氟化氢铵净化液的流量比5.6:1回用进入反应釜2，经预处理后，得到COD浓度为1608ppm的氟化氢铵溶液，进入三效蒸发器3进行蒸发浓缩，得到氟化氢铵质量浓度为53.78％、COD浓度为6753ppm的氟化氢铵浓缩液，再经冷却、离心分离得到的氟化氢铵母液中COD浓度为8794ppm，如此循环提高氟化氢铵母液的利用率。
离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备8干燥，干燥设备8采用旋风分离器在75.4℃，-1342Pa下干燥氟化氢铵晶体，得到的氟化氢铵进入成品罐9；经本方法可得到99.3％的氟化氢铵产品，回收率为99.2％。
Figure BDA0003419352250000061
通过验证并与现有技术进行试验对比，如表一、表二和表三所示，本方法可有效控制进入三效蒸发器的待处理含氟蚀刻废液COD浓度水平，使蒸发过程中的COD浓度始终低于10000ppm，从而提高含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性、保证回收产品的品质。

Claims (10)

1.一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其包括以下步骤：
S1：在反应釜中对含氟蚀刻废液进行预处理，所述预处理采用氢氟酸与所述含氟蚀刻废液反应，直至pH值为5～6，得到的氟化氢铵溶液进入三效蒸发器进行蒸发，蒸发温度为70～120℃，压强为-0.03～0.08MPa，得到氟化氢铵浓缩液；
S2：所述氟化氢铵浓缩液经冷却至15～25℃后进入离心机；
S3：离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备干燥，得到氟化氢铵；
其特征在于：其还包括，S4：离心分离得到的氟化氢铵母液进入树脂吸附塔进行吸附，得到氟化氢铵净化液，然后按照所述含氟蚀刻废液与所述氟化氢铵净化液的流量比5:1～6:1进入所述反应釜。
2.根据权利要求1所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：S4中，所述树脂吸附塔为顺流吸附，所述氟化氢铵母液进入所述树脂吸附塔的流速为10～15L/h。
3.根据权利要求1所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：S4中，树脂的填充容积为所述树脂吸附塔容积的三分之二。
4.根据权利要求3所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：S4中，所述树脂吸附塔连接有碱液罐和冲洗水。
5.根据权利要求4所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：对所述树脂吸附塔的所述树脂先采用所述冲洗水第一次逆流冲洗、然后采用所述碱液罐中的碱液逆流洗涤进行再生，最后采用所述冲洗水第二次逆流冲洗直至所述树脂吸附塔的pH值为7～8并沉降所述树脂。
6.根据权利要求4所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：S4中，所述碱液罐采用的碱液是质量浓度为5～10%的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：S1中，所述氢氟酸是质量分数为40%的氢氟酸。
8.根据权利要求1所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：S1中，所述预处理的氢氟酸与所述含氟蚀刻废液中的氟化铵摩尔比为1:1～1:1.3，常温常压下反应1h。
9.根据权利要求1所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：S2中，所述离心机的转速为3000r/min。
10.根据权利要求1所述的一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其特征在于：S3中，所述干燥设备采用旋风分离器在60～80℃，-1600～-1000Pa下干燥所述氟化氢铵晶体。
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