CN102826959B - 从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法，该方法通过母液静置沉淀，除去部分杂质，加入有机溶剂、低温结晶，精制，重结晶得到赤藓糖醇晶体。具体工艺步骤包括：（1）浓缩、（2）结晶、（3）离心、（4）精制、（5）浓缩、重结晶、（6）离心、烘干：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。本发明提取得到的赤藓糖醇晶体纯度高，晶体中赤藓糖醇含量≥99.5%，赤藓糖醇晶体总收率约提高10%，提高了母液的利用率，提高了赤藓糖醇的产能，显著降低了赤藓糖醇的生产成本。具有方法简单易行、能耗低、投资小、运行成本低、产品质量高、经济效益、社会效益和环境效益显著，污染物排放量少和适合工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明功能糖生产技术领域，具体涉及一种从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法。
背景技术
赤藓糖醇的工业化生产在结晶过程中受浓缩、成分、结晶、温度、离心等条件的限制，不具备一次性将赤藓糖醇全部结晶的条件，部分赤藓糖醇在离心过程中进入在母液中，赤藓糖醇生产过程中产生较多的母液。由于赤藓糖醇母液杂质含量高、颜色深、粘度大，这些因素严重影响着赤藓糖醇晶体的生成，而且粘性物质不利于离心提纯，采用传统的生产工艺一般较难回收利用，造成较大的浪费。由于母液中赤藓糖醇纯度较低加上杂质及粘性物质的影响利用传统的生产工艺赤藓糖醇晶体很难形成，不能够达到分离提纯的目的。目前有些膜提纯技术可以将母液中的杂质及粘性物质去除，母液中赤藓糖醇纯度可以达到能够形成晶体的较高水平，但是这种回收利用方法需要很大的投资购买膜设备，运行成本高，而且回收得率低，成本消耗大，经济效益低。一般生产厂家当作污水进行处理，由于母液中仍含有大量糖份，母液的COD值极高，给生产厂家的污水处理工序产生极大压力，增加了水处理成本，也造成了原料浪费，因此从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇成为赤藓糖醇行业的技术难题。
发明内容
本发明旨在提供一种能耗低、投资小、运行成本低、产品质量高、污染物排放量少和适合工业化生产的从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：通过母液静置沉淀，除去部分杂质，加入有机溶剂、低温结晶，精制，重结晶得到赤藓糖醇晶体。具体工艺步骤如下：
1、浓缩：将干物质量百分比为40%-55%、干物中赤藓糖醇含量在40%-65%、静置沉淀不低于3天的赤藓糖醇母液打入蒸发器中，在温度75℃，真空度-0.09MPa条件下蒸发浓缩，浓缩到干物质量百分比为70%-75%的赤藓糖醇糖膏。
2、结晶：按步骤1赤藓糖醇糖膏重量的0.05%-2%称取赤藓糖醇晶体作为晶种，加入赤藓糖醇糖膏中，作为晶种的赤藓糖醇晶体中赤藓糖醇含量不低于99.5%，细度为200目晶体。按步骤1赤藓糖醇糖膏体积的1%-7%量取无水乙醇，加入到赤藓糖醇糖膏中，搅拌均匀，将混匀液体立即放置于68℃条件下保温3小时，然后自然降温至室温，然后放至-5℃低温条件下冷冻结晶，冷冻结晶10-15小时，形成结晶的糖膏。
3、离心：将步骤2低温条件下结晶好后的糖膏离心，离心过程中用无水乙醇淋洗得赤藓糖醇初品。
4、精制：将赤藓糖醇初品用去离子水溶解至干物质量百分比为30%-35%的溶液，将此溶液在40-75℃条件下用活性炭进行脱色，脱色时间60-120min，过滤分离得到脱色液，脱色液经过D301阴离子交换树脂-001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂进行离子交换，进一步对赤藓糖醇料液进行精制提纯，要求经过离子交换的料液透光率≥99.8%，电导率≤10μs/cm。
5、浓缩、重结晶：将赤藓糖醇料液蒸发浓缩至干物质量百分比为70%-75%，然后以0.5-5℃/h降温速度搅拌降温，得到结晶糖膏。
6、离心、烘干：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。
本发明的积极效果是从赤藓糖醇母液中提取得到的赤藓糖醇晶体纯度高，晶体中赤藓糖醇含量≥99.5%，赤藓糖醇晶体总收率约提高10%，提高了母液的利用率，提高了赤藓糖醇的产能，显著降低了赤藓糖醇的生产成本。本工艺具有能耗低、投资小、方法简单易行、运行成本低、产品质量高、经济效益、社会效益和环境效益显著，污染物排放量少和适合工业化生产等优点。
具体实施方式
实施例1
1、浓缩：将干物质量百分比为55%、干物中赤藓糖醇含量在40%、静置沉淀4天的赤藓糖醇母液打入蒸发器中，在温度75℃，真空度-0.09MPa条件下蒸发浓缩，浓缩到干物质量百分比为70%的赤藓糖醇糖膏。
2、结晶：按步骤1赤藓糖醇糖膏重量的0.05%称取赤藓糖醇晶体作为晶种，加入赤藓糖醇糖膏中，作为晶种的赤藓糖醇晶体中赤藓糖醇含量为99.8%，细度为200目晶体。按步骤1赤藓糖醇糖膏体积的7%量取无水乙醇，加入到赤藓糖醇糖膏中，搅拌均匀，将混匀液体立即放置于68℃条件下保温3小时，然后自然降温至室温，然后放至-5℃低温条件下冷冻结晶，冷冻结晶10小时，形成结晶的糖膏。
3、离心：将步骤2低温条件下结晶好后的糖膏离心，离心过程中用无水乙醇淋洗得赤藓糖醇初品。
4、精制：将赤藓糖醇初品用去离子水溶解至干物质量百分比为30%的溶液，将此溶液在40℃条件下用活性炭进行脱色，脱色时间120min，过滤分离得到脱色液，脱色液经过D301阴离子交换树脂-001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂进行离子交换，进一步对赤藓糖醇料液进行精制提纯，经过离子交换的料液透光率为99.8%，电导率为8μs/cm。
5、浓缩、重结晶：将赤藓糖醇料液蒸发浓缩至干物质量百分比为70%，然后以0.5℃/h降温速度搅拌降温，得到结晶糖膏。
6、离心、烘干：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。
实施例2
1、浓缩：将干物质量百分比为40%、干物中赤藓糖醇含量在65%、静置沉淀3天的赤藓糖醇母液打入蒸发器中，在温度75℃，真空度-0.09MPa条件下蒸发浓缩，浓缩到干物质量百分比为75%的赤藓糖醇糖膏。
2、结晶：按步骤1赤藓糖醇糖膏重量的2%称取赤藓糖醇晶体作为晶种，加入赤藓糖醇糖膏中，作为晶种的赤藓糖醇晶体中赤藓糖醇含量为99.5%，细度为200目晶体。按步骤1赤藓糖醇糖膏体积的1%量取无水乙醇，加入到赤藓糖醇糖膏中，搅拌均匀，将混匀液体立即放置于68℃条件下保温3小时，然后自然降温至室温，然后放至-5℃低温条件下冷冻结晶，冷冻结晶15小时，形成结晶的糖膏。
3、离心：将步骤2低温条件下结晶好后的糖膏离心，离心过程中用无水乙醇淋洗得赤藓糖醇初品。
4、精制：将赤藓糖醇初品用去离子水溶解至干物质量百分比为35%的溶液，将此溶液在75℃条件下用活性炭进行脱色，脱色时间65min，过滤分离得到脱色液，脱色液经过D301阴离子交换树脂-001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂进行离子交换，进一步对赤藓糖醇料液进行精制提纯，经过离子交换的料液透光率为100%，电导率为5μs/cm。
5、浓缩、重结晶：将赤藓糖醇料液蒸发浓缩至干物质量百分比为75%，然后以5℃/h降温速度搅拌降温，得到结晶糖膏。
6、离心、烘干：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。
Claims (1)
1.一种从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法，其特征是通过母液静置沉淀，除去部分杂质，加入有机溶剂、低温结晶，精制，重结晶得到赤藓糖醇晶体；具体工艺步骤如下：
（1）浓缩：将干物质量百分比为40%-55%、干物中赤藓糖醇含量在40%-65%、静置沉淀不低于3天的赤藓糖醇母液打入蒸发器中，在温度75℃，真空度-0.09MPa条件下蒸发浓缩，浓缩到干物质量百分比为70%-75%的赤藓糖醇糖膏；
（2）结晶：按步骤1赤藓糖醇糖膏重量的0.05%-2%称取赤藓糖醇晶体作为晶种，加入赤藓糖醇糖膏中，作为晶种的赤藓糖醇晶体中赤藓糖醇含量不低于99.5%，细度为200目晶体；按步骤1赤藓糖醇糖膏体积的1%-7%量取无水乙醇，加入到赤藓糖醇糖膏中，搅拌均匀，将混匀液体立即放置于68℃条件下保温3小时，然后自然降温至室温，然后放至-5℃低温条件下冷冻结晶，冷冻结晶10-15小时，形成结晶的糖膏；
（3）离心：将步骤2低温条件下结晶好后的糖膏离心，离心过程中用无水乙醇淋洗得赤藓糖醇初品；
（4）精制：将赤藓糖醇初品用去离子水溶解至干物质量百分比为30%-35%的溶液，将此溶液在40-75℃条件下用活性炭进行脱色，脱色时间60-120min，过滤分离得到脱色液，脱色液经过D301阴离子交换树脂-001×7阳离子交换树脂-D301阴离子交换树脂进行离子交换，进一步对赤藓糖醇料液进行精制提纯，要求经过离子交换的料液透光率≥99.8%，电导率≤10μs/cm；
（5）浓缩、重结晶：将赤藓糖醇料液蒸发浓缩至干物质量百分比为70%-75%，然后以0.5-5℃/h降温速度搅拌降温，得到结晶糖膏；
（6）离心、烘干：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。
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