CN114933288A - 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 - Google Patents
一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114933288A CN114933288A CN202210470858.9A CN202210470858A CN114933288A CN 114933288 A CN114933288 A CN 114933288A CN 202210470858 A CN202210470858 A CN 202210470858A CN 114933288 A CN114933288 A CN 114933288A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- purity
- potassium dihydrogen
- dihydrogen phosphate
- monopotassium phosphate
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 133
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 132
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 40
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 94
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 50
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 50
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 11
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 12
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 17
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 10
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/30—Alkali metal phosphates
- C01B25/308—Methods for converting an alkali metal orthophosphate into another one; Purification; Decolorasing; Dehydrating; Drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将粗品磷酸二氢钾粉末溶解在去离子水中，然后过滤得到磷酸二氢钾清液；（2）向磷酸二氢钾清液中加入能与水任意比例互溶的有机溶剂，进行溶析结晶，然后固液分离后得母液；（3）将母液进行冷却结晶，再经固液分离、干燥，从而得到所述高纯磷酸二氢钾。该制备方法能制备得到纯度大于99%的磷酸二氢钾，且能保证有机溶剂实现回收利用，对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于无机化工材料技术领域，具体涉及一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法。
背景技术
磷酸二氢钾(KDP)作为一种重要的磷酸盐，广泛应用于农业、化学化工、食品、医药等行业。目前对于磷酸二氢钾生产工艺主要有复分解法、中和法、萃取法等。这些方法各有利弊，如复分解法虽设备简单，操作方便，但得到的产品纯度低；中和法虽具有工艺简单，磷酸二氢钾产品纯度高的优点，但存在生产成本高的弊端；萃取法虽可制备高纯磷酸二氢钾，但使用的有机萃取剂的价格昂贵、对环境不友好。
为获得高纯度的磷酸二氢钾，中国专利CN106167253A公开了一种磷酸二氢钾重结晶提纯的方法，该方法包括以下步骤：1)将粗品磷酸二氢钾粉末、螯合剂溶解在超纯水中；2)对上述溶解溶液加热到90℃～100℃，形成饱和的磷酸二氢钾溶液；3)让饱和的磷酸二氢钾溶液流入过滤装置，将溶液中大于0.1μm的杂质过滤；4)过滤后的磷酸二氢钾溶液进入冷却罐中进行冷却结晶处理；5)将冷却结晶后获得固溶状态的磷酸二氢钾溶液通入离心机中进行离心去水，获得颗粒均匀的磷酸二氢钾晶体；6)将离心的溶液输送至超纯水溶液中，再次利用；7)将磷酸二氢钾晶体自然晾干。该专利将粗品磷酸二氢钾和螯合剂溶解在超纯水中，利用螯合剂与金属杂离子反应除杂后，再通过降温结晶实现磷酸二氢钾的纯化，虽然可制备高纯磷酸二氢钾晶体，但是存在螯合剂无法回收的不足。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法，该制备方法能制备得到纯度大于99％的磷酸二氢钾，且能保证有机溶剂实现回收利用，对环境友好。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粗品磷酸二氢钾粉末溶解在去离子水中，然后过滤得到磷酸二氢钾清液；
(2)向磷酸二氢钾清液中加入能与水任意比例互溶的有机溶剂，进行溶析结晶，然后固液分离后得母液；
(3)将母液进行冷却结晶，再经固液分离、干燥，从而得到所述高纯磷酸二氢钾。
进一步地，步骤(1)的具体为：在40～50℃下，将粗品磷酸二氢钾粉末溶解在去离子水中形成饱和溶液，再过滤去除不溶性固体，从而得到磷酸二氢钾清液。
进一步地，所述有机溶剂包括但不限于为乙醇、丙酮和乙腈中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中有机溶剂和磷酸二氢钾清液的体积比为1:6～1:3。
进一步地，溶析结晶温度为30～50℃。
进一步地，步骤(3)具体为：将母液加入结晶器中，控制降温速率为2～5℃/h，降温至0～10℃，然后经固液分离、干燥即得到高纯磷酸二氢钾。
进一步地，步骤(2)中固液分离得到的结晶体回用至步骤(1)。
进一步地，还包括步骤(4)，冷却结晶得到的结晶母液经精馏分离后得到馏出液和釜残液，其中所述馏出液中有机溶剂质量分数≥70％，所述釜残液中有机溶剂质量分数≤5％，所述馏出液回用至步骤(2)，所述釜残液回用至步骤(1)。
本发明还提供了一种高纯磷酸二氢钾，所述磷酸二氢钾采用前面所述的制备方法制备得到，所述磷酸二氢钾的纯度大于99％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、利用溶析结晶方式，可使磷酸二氢钾在溶液中存在极大的过饱和度，在极大的过饱和推动力下，溶液中的磷酸二氢钾夹杂其他杂离子以成核结晶的方式被析出，然后通过固液分离达到去除杂质的目的，从而有效提高母液中磷酸二氢钾的纯度，再通过冷却结晶，进一步保证磷酸二氢钾的纯度。
2、本发明冷却结晶后的结晶母液通过精馏，富集高浓度有机溶剂的馏出液回用于溶析结晶，富集大量水和少量磷酸二氢钾及有机溶剂的釜残液回用于溶解粗磷酸二氢钾，从而使得有机溶剂得到有效回收利用，避免对环境造成污染。
附图说明
图1-本发明的工艺流程图。
图2-实施例1制备得到的磷酸二氢钾晶体的形貌图。
图3-实施例1制备得到的磷酸二氢钾晶体的XRD图。
图4-实施例2制备得到的磷酸二氢钾晶体的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将粗品磷酸二氢钾粉末溶解在去离子水中，然后过滤得到磷酸二氢钾清液；
(2)向磷酸二氢钾清液中加入能与水任意比例互溶的有机溶剂，进行溶析结晶，然后固液分离后得母液；
(3)将母液进行冷却结晶，再经固液分离、干燥，从而得到高纯磷酸二氢钾。
利用溶析结晶方式，可使磷酸二氢钾在溶液中存在极大的过饱和度，在极大的过饱和推动力下，溶液中的磷酸二氢钾夹杂其他杂离子以成核结晶的方式被析出，然后通过固液分离达到去除杂质的目的，从而有效提高母液中磷酸二氢钾的纯度，再通过冷却结晶，进一步保证磷酸二氢钾的纯度。
具体实施时，步骤(1)的具体为：在40～50℃下，将粗品磷酸二氢钾粉末溶解在去离子水中形成饱和溶液，再过滤去除不溶性固体，从而得到磷酸二氢钾清液。
具体实施时，所述有机溶剂包括但不限于为乙醇、丙酮和乙腈中的一种或多种。
具体实施时，步骤(2)中有机溶剂和磷酸二氢钾清液的体积比为1:6～1:3。
有机溶剂的体积比过小，会导致溶析结晶析出的杂质有限，母液中含有杂质，直接会影响后续磷酸二氢钾晶体的纯度。
而有机溶剂的体积比过高，伴随着杂质的析出，磷酸二氢钾被析出的量也会比较大，从而会大大降低后续磷酸二氢钾结晶母液的浓度，使其结晶推动力较小，结晶效率降低。
具体实施时，溶析结晶温度为30～50℃。
温度过高不但会影响有机溶剂挥发损失，而且会降低杂质析出的量，影响磷酸二氢钾晶体的纯度；温度过低，使得含有杂质的磷酸二氢钾析出过多，降低后续磷酸二氢钾结晶母液的浓度，使其结晶推动力较小，结晶效率降低。
具体实施时，步骤(3)具体为：将母液加入结晶器中，控制降温速率为2～5℃/h，降温至0～10℃，然后经固液分离、干燥即得到高纯磷酸二氢钾。
具体实施时，步骤(2)中固液分离得到的结晶体回用至步骤(1)，以提高磷酸二氢钾原料的利用率。
具体实施时，还包括步骤(4)，冷却结晶得到的结晶母液经精馏分离后得到馏出液和釜残液，其中所述馏出液中有机溶剂质量分数≥70％，所述釜残液中有机溶剂质量分数≤5％，所述馏出液回用至步骤(2)，所述釜残液回用至步骤(1)。
这样，不仅可实现有机溶剂的有效回收利用，还避免了直接排放对环境造成污染。
实施例1
在溶解釜中加入粗磷酸二氢钾和去离子水，溶解温度为40℃，经溶解一段时间后过滤分离得到粗磷酸二氢钾清液；将粗磷酸二氢钾清液加入溶析结晶器中，并加入乙腈，使其溶液中乙腈与粗磷酸二氢钾清液的体积比为1:4，溶析结晶温度为35℃，经一段时间后离心分离得到母液；将母液加入至结晶器中，控制降温速率为5℃/h，降温至10℃，经离心分离、干燥后，获得纯度为99.1％的磷酸二氢钾颗粒。降温结晶后的母液经精馏分离后，得到乙腈质量分数为70％的馏出液，回用至溶析结晶工序，以及乙腈质量分数为5％的釜残液回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。溶析结晶后经离心分离出的含有杂质的磷酸二氢钾回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。
本实施例得到的磷酸二氢钾的形貌图和XRD图分别如图2和图3所示，由图2可见：本实施例得到的磷酸二氢钾为多面体颗粒状，颗粒粒径约为300～500微米。由图3可见：本实施例得到的磷酸二氢钾产品的特征衍射峰与标准谱图(PDF 01-089-1543)相吻合，说明成功制备得到磷酸二氢钾产品。
实施例2
在溶解釜中加入粗磷酸二氢钾和去离子水，溶解温度为50℃，经溶解一段时间后过滤分离得到粗磷酸二氢钾清液；将粗磷酸二氢钾清液加入溶析结晶器中，并加入乙醇，使其溶液中乙醇与粗磷酸二氢钾清液的体积比为1:6，溶析结晶温度为50℃，经一段时间后离心分离得到母液；将母液加入至结晶器中，控制降温速率为2℃/h，降温至10℃，经离心分离、干燥后，获得纯度为99.6％的磷酸二氢钾颗粒。降温结晶后的母液经精馏分离后，得到乙醇质量分数为85％的馏出液，回用至溶析结晶工序，以及乙醇质量分数为4％的釜残液回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。溶析结晶后经离心分离出的含有杂质的磷酸二氢钾回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。
本实施例得到的磷酸二氢钾产品的形貌图如图4所示，由图4可见：本实施例得到的磷酸二氢钾产品为类多面体颗粒状，颗粒粒径约为1000～2000微米。
实施例3
在溶解釜中加入粗磷酸二氢钾和去离子水，溶解温度为40℃，经溶解一段时间后过滤分离得到粗磷酸二氢钾清液；将粗磷酸二氢钾清液加入溶析结晶器中，并加入乙醇，使其溶液中乙醇与粗磷酸二氢钾清液的体积比为1:3，溶析结晶温度为30℃，经一段时间后离心分离得到母液；将母液加入至结晶器中，控制降温速率为2℃/h，降温至0℃，经离心分离、干燥后，获得纯度为99.5％的磷酸二氢钾颗粒，其颗粒粒径约为500～1000微米。降温结晶后的母液经精馏分离后，得到乙醇质量分数为90％的馏出液，回用至溶析结晶工序，以及乙醇质量分数为3％的釜残液回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。溶析结晶后经离心分离出的含有杂质的磷酸二氢钾回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。
实施例4
在溶解釜中加入粗磷酸二氢钾和去离子水，溶解温度为45℃，经溶解一段时间后离心分离得到粗磷酸二氢钾清液；将粗磷酸二氢钾清液加入溶析结晶器中，并加入丙酮，使其溶液中丙酮与粗磷酸二氢钾清液的体积比为1:6，溶析结晶温度为35℃，经一段时间后离心分离得到母液；将母液加入至结晶器中，控制降温速率为4℃/h，降温至0℃，结晶时间9小时经离心分离、干燥后，获得纯度为99.2％的磷酸二氢钾颗粒，其颗粒粒径约为500～1000微米。降温结晶后的母液经精馏分离后，得到丙酮质量分数为75％的馏出液，回用至溶析结晶工序，以及丙酮质量分数为4％的釜残液回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。溶析结晶后经离心分离出的含有杂质的磷酸二氢钾回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。
实施例5
在溶解釜中加入粗磷酸二氢钾和去离子水，溶解温度为50℃，经溶解一段时间后离心分离得到粗磷酸二氢钾清液；将粗磷酸二氢钾清液加入溶析结晶器中，并加入丙酮，使其溶液中丙酮与粗磷酸二氢钾清液的体积比为1:5，溶析结晶温度为45℃，经一段时间后离心分离得到母液；将母液加入至结晶器中，控制降温速率为3℃/h，降温至5℃，经离心分离、干燥后，获得纯度为99.3％的磷酸二氢钾颗粒，其颗粒粒径约为500～1000微米。降温结晶后的母液经精馏分离后，得到丙酮质量分数为80％的馏出液，回用至溶析结晶工序，以及丙酮质量分数为5％的釜残液回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。溶析结晶后经离心分离出的含有杂质的磷酸二氢钾回用至粗磷酸二氢钾溶解工序。
上述五个实施例的结晶率η计算如下式所示：
其中：m为结晶体的质量；c0为进入结晶器中磷酸二氢钾的质量浓度；V为结晶器中母液的体积。
利用HG/T 4511-2013测定进入结晶器中磷酸二氢钾的质量浓度c0，五个实施例的母液体积都为1L。结晶率详见下表1。
表1五个实施例的结晶率
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| c<sub>0</sub>/g/L | 118.1 | 191.8 | 92.5 | 146.8 | 159.6 |
| m/g | 55.8 | 130.1 | 64.2 | 106.7 | 114.7 |
| η/％ | 47.2 | 67.8 | 69.4 | 72.7 | 71.9 |
最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粗品磷酸二氢钾粉末溶解在去离子水中，然后过滤得到磷酸二氢钾清液；
（2）向磷酸二氢钾清液中加入能与水任意比例互溶的有机溶剂，进行溶析结晶，然后固液分离后得母液；
（3）将母液进行冷却结晶，再经固液分离、干燥，从而得到所述高纯磷酸二氢钾。
2.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，步骤（1）的具体为：在40~50 ℃下，将粗品磷酸二氢钾粉末溶解在去离子水中形成饱和溶液，再过滤去除不溶性固体，从而得到磷酸二氢钾清液。
3.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括但不限于为乙醇、丙酮和乙腈中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，步骤（2）中有机溶剂和磷酸二氢钾清液的体积比为1:6~1:3。
5.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，溶析结晶温度为30~50 ℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）具体为：将母液加入结晶器中，控制降温速率为2~5 ℃/h，降温至0~10 ℃，然后经固液分离、干燥即得到高纯磷酸二氢钾。
7.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，步骤（2）中固液分离得到的结晶体回用至步骤（1）。
8.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，还包括步骤（4），冷却结晶得到的结晶母液经精馏分离后得到馏出液和釜残液，其中所述馏出液中有机溶剂质量分数≥70%，所述釜残液中有机溶剂质量分数≤5%，所述馏出液回用至步骤（2），所述釜残液回用至步骤（1）。
9.一种高纯磷酸二氢钾，其特征在于，采用权利要求1~8任一所述的制备方法制备得到，所述磷酸二氢钾的纯度大于99%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210470858.9A CN114933288B (zh) | 2022-04-28 | 2022-04-28 | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210470858.9A CN114933288B (zh) | 2022-04-28 | 2022-04-28 | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114933288A true CN114933288A (zh) | 2022-08-23 |
| CN114933288B CN114933288B (zh) | 2023-05-19 |
Family
ID=82861429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210470858.9A Active CN114933288B (zh) | 2022-04-28 | 2022-04-28 | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114933288B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116002726A (zh) * | 2023-03-06 | 2023-04-25 | 四川轻化工大学 | 一种碳酸锂及利用低氯化锂含钠料液制备碳酸锂的方法 |
| CN117069079A (zh) * | 2023-08-05 | 2023-11-17 | 如东振丰奕洋化工有限公司 | 一种亚磷酸二氢钾的制备工艺及应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110218360A1 (en) * | 2008-11-20 | 2011-09-08 | Dr. Reddy's Laboratories Ltd. | Preparation of rasagiline and salts thereof |
| CN105836764A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-08-10 | 南京理工大学 | 一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法 |
| CN108793113A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-13 | 成都广雄科技有限公司 | 一种磷酸二氢铵的结晶方法 |
| CN110745803A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-02-04 | 湖北三宁碳磷基新材料产业技术研究院有限公司 | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 |
| JP2020082641A (ja) * | 2018-11-30 | 2020-06-04 | 株式会社リコー | 印刷方法、印刷装置、及びインクセット |
| CN112619019A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-09 | 中国民航大学 | 溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法 |
-
2022
- 2022-04-28 CN CN202210470858.9A patent/CN114933288B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110218360A1 (en) * | 2008-11-20 | 2011-09-08 | Dr. Reddy's Laboratories Ltd. | Preparation of rasagiline and salts thereof |
| CN105836764A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-08-10 | 南京理工大学 | 一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法 |
| CN108793113A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-13 | 成都广雄科技有限公司 | 一种磷酸二氢铵的结晶方法 |
| JP2020082641A (ja) * | 2018-11-30 | 2020-06-04 | 株式会社リコー | 印刷方法、印刷装置、及びインクセット |
| CN110745803A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-02-04 | 湖北三宁碳磷基新材料产业技术研究院有限公司 | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 |
| CN112619019A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-09 | 中国民航大学 | 溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| XIAOHOU ZHOU ET AL: "Solubility measurement and thermodynamics modelling for potassium dihydrogen phosphate in a water-ethanol system from 293.2 to 323.2 K" * |
| 冯伟扬等: "磷酸奥司他韦－乳铁蛋白吸入剂的制备及HPAEpiC细胞毒性与抑菌作用研究", 北京化工大学学报（自然科学版） * |
| 程卓等: "磷酸二氢钾在乙醇⁃水溶剂中溶解特性" * |
| 郑雯佳等: "溶析结晶法制备磷酸二氢钾" * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116002726A (zh) * | 2023-03-06 | 2023-04-25 | 四川轻化工大学 | 一种碳酸锂及利用低氯化锂含钠料液制备碳酸锂的方法 |
| CN117069079A (zh) * | 2023-08-05 | 2023-11-17 | 如东振丰奕洋化工有限公司 | 一种亚磷酸二氢钾的制备工艺及应用 |
| CN117069079B (zh) * | 2023-08-05 | 2024-02-20 | 如东振丰奕洋化工有限公司 | 一种亚磷酸二氢钾的制备工艺及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114933288B (zh) | 2023-05-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114933288B (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
| CN114105172B (zh) | 一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法 | |
| CN112158858A (zh) | 一种利用boe废液制备氟化氢铵的方法 | |
| CN101747173B (zh) | 利用对苯二甲酸氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法 | |
| CN115947486B (zh) | 一种脱硫废液资源化处理工艺及系统 | |
| CN113955801A (zh) | 晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法 | |
| CN114436229A (zh) | 一种通过磷矿制备磷酸并副产硝酸磷肥的制备方法 | |
| CN113045089A (zh) | 一种蚀刻废液精制纯化的方法 | |
| CN114195315A (zh) | 一种酸性和非酸性含铜蚀刻废液、退锡废液及硝酸铜废液合并处理方法 | |
| CN113929148A (zh) | 一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法 | |
| CN102633293B (zh) | 一种多级循环免蒸发硫酸铜精制方法 | |
| CN112679560A (zh) | 一种春雷霉素的结晶工艺 | |
| CN115231990B (zh) | 一种高纯度双季戊四醇的制备方法 | |
| CN109574047B (zh) | 从医药含锂废液中回收高纯度依法韦伦和氯化锂的方法 | |
| CN112919506B (zh) | 盐湖富锂卤水连续生产氯化锂的装置及方法 | |
| CN104355990A (zh) | 一种d-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法 | |
| CN112939032A (zh) | 硝酸法制备硝酸钾的方法 | |
| CN110590720A (zh) | 一种维生素c生产母液的处理工艺 | |
| US4394364A (en) | Separation of boric acid from mixtures thereof with sulphuric acid | |
| CN219272164U (zh) | 一种己二酸生产废液中二元酸回收提纯系统 | |
| CN114605364B (zh) | 一种赤霉素ga4的提取方法 | |
| CN219620890U (zh) | 湿法磷酸的萃取结晶装置 | |
| CN215756474U (zh) | 盐湖富锂卤水连续生产氯化锂的装置 | |
| CN110172575B (zh) | 一种铯矾原料的处理方法 | |
| CN107382380A (zh) | 一种利用草木灰制备生物钾肥的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |