CN108793113A - 一种磷酸二氢铵的结晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工生产中磷酸二氢铵生成方面，主要涉及一种利用有机溶剂提取磷酸二氢铵的新工艺。针对现有浓缩冷却结晶法中能耗较高、结晶效率较低、浪费成品、污染环境的技术问题，针对基于磷酸二氢铵具有溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮等有机溶剂的性质，对磷酸二氢铵的提取提出一种利用有机溶剂提取磷酸二氢铵的新工艺。在一定的温度条件下通过加入有机溶剂来使磷酸二氢铵从其水溶液中析出结晶，得到磷酸二氢铵晶体，滤液经旋转蒸发后得到油相与水相，油相再回到有机溶剂储罐中循环使用。从而提高磷酸二氢铵的提取率、节约能源、减少成本、降低环境污染。

Description

一种磷酸二氢铵的结晶方法

技术领域

本发明涉及本发明涉及化工生产中磷酸二氢铵生成方面，主要涉及一种利用有机溶剂析出磷酸二氢铵结晶的方法。

背景技术

磷酸二氢铵在磷酸盐产品体系中非常的重要，在化肥、食品发酵、饲料添加剂灭火剂、废水生化处理和灭火剂等领域得到广泛的应用。纯净的磷酸二氢铵是无色透明的正方晶体，易溶于水、微溶于醇，不溶于丙酮等有机溶剂ABC干粉灭火剂以磷酸二氢铵(工业级)为主要成分。具有灭火范围广、速度快、效果好等特点，已成为世界各地首推的灭火剂。磷酸二氢铵也是声场阻燃剂聚磷酸铵的原料。工业级磷酸二氢铵进一步提纯，可以制得饲料级产品，可作为反刍类动物的饲料添加剂，得到软化饲草的纤维的目的，并向动物提供磷和非蛋白氮，部分国家早已将其用于牛的饲养。

磷酸二氢铵的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。以上方法得的磷酸二氢铵溶液的结晶均采用的是浓缩冷却结晶法。该方法的过程均为：过滤、浓缩、冷却、结晶、离心分离、干燥。此方法原理为蒸发溶液中的水分，但是水的潜热比较高导致蒸发过程能耗较高，而且结晶效率低，而且过程中需要维持较高的温度，对设备的要求较高。因此，实际生产中浓缩、结晶效率较低，浪费成品，污染环境，而且制约了磷酸盐工业的进一步发展。所以针对磷酸二氢铵结晶的一种节约能源、更加环保、提高结晶率的方法对磷酸二氢铵生成有很高的生产应用价值。

发明内容

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案，一种磷酸二氢铵的结晶方法，包括以下步骤：

a.磷酸二氢铵溶液加入反应罐；

b.对反应罐内的磷酸二氢铵溶液进行加热；

c.按体积比选取乙二醇二甲醚：乙酸乙酯：乙醇＝ (2.8-3.2):1:(2.8-3.2)混合配置有机溶剂；

d.将配置好的有机溶剂储存在溶剂储罐中；

e.加入有机溶剂至加热后的磷酸二氢铵溶液中，使油水比为 1.5-2.5:1；

f.对加入有机溶剂后的固液相进行过滤、分离得到滤液A与滤饼A；

g.对滤饼A进行干燥,得到磷酸二氢铵晶体产品；

h.对滤液A进行旋转蒸发，得到油相B与水相B。

进一步，所述步骤反应罐配置有搅拌结构。

作为优选，所述步骤c中，乙二醇二甲醚：乙酸乙酯：乙醇＝3:1:3。

进一步，所述步骤e中，有机溶剂采用匀速加入的方式进行。

进一步，所述步骤e中，有机溶剂加入时间为0.4-1h。

进一步，所述步骤e中，配合有搅拌进行。

作为优选，所述步骤e中，油水比为1.8-2.3：1。

所述步骤b中对磷酸二氢铵加热至60-70℃后维持温度不变。

进一步，所述步骤f中，对加入有机溶剂的磷酸二氢铵溶液及析出的晶体进行分离前应保持反应罐温度在50-70℃的额定温度一段时间。

进一步，所述步骤g中对滤饼A的干燥温度应该在50-75℃。

进一步，所述步骤h中，旋转蒸发的温度应该在30-45℃，冷却液可使用自来水或冰水。

进一步，所述步骤h中，油相B返回溶剂储罐。

作为优选，所述步骤b、e中配合有搅拌作用。

本发明所述的磷酸二氢铵的结晶方法，采用有机溶剂析出溶液中的磷酸二氢铵，有效提升了磷酸二氢铵的提取率，同时降低了提取温度，节约能源、减少成本、降低环境污染。

附图说明

图1是本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。

实施例1：取0.9g/ml磷酸二氢铵溶液200ml，放置于三口烧瓶中加热至70℃，三口烧瓶分别接温度计、冷凝管、布氏漏斗。在溶液达到70℃时，通过布氏漏斗以30ml/min的速度向溶液中添加比例为乙二醇二甲醚：乙酸乙酯：乙醇＝3:1:3的有机溶剂400ml，使油水比达到2比1.发现在加入有机溶剂时有磷酸二氢铵晶体析出，对烧瓶内物质进行抽滤，对滤饼在50-75℃进行烘干，称重，得到磷酸二氢铵晶体172.224g。对滤液在30℃使用自来水做冷却剂进行旋转分离，得到油相B、水相B，经过计算得到磷酸二氢铵提取率在95.68％，油相回收率在88.65％。

实施例2：取0.75g/ml磷酸二氢铵溶液200ml，放置于三口烧瓶中加热至60℃，三口烧瓶分别接温度计、冷凝管、布氏漏斗。在溶液达到60℃时，通过布氏漏斗以30ml/min的速度向溶液中添加比例为乙二醇二甲醚：乙酸乙酯：乙醇＝3:1:3的有机溶剂400ml，使油水比达到2比1.发现在加入有机溶剂时有磷酸二氢铵晶体析出，对烧瓶内物质进行抽滤，对滤饼在50-75℃进行烘干，称重，得到磷酸二氢铵晶体142.395g。对滤液在30℃使用冰水做冷却剂进行旋转分离，得到油相B、水相B,经过计算得到磷酸二氢铵提取率在94.93％，油相回收率在84.99％。

实施例3：取0.6g/ml磷酸二氢铵溶液200ml，放置于三口烧瓶中加热至65℃，三口烧瓶分别接温度计、冷凝管、布氏漏。在溶液达到65℃时，通过布氏漏斗以30ml/min的速度向溶液中添加比例为乙二醇二甲醚：乙酸乙酯：乙醇＝2.8:1:3.2的有机溶剂440ml，使油水比达到2.2比1.发现在加入有机溶剂时有磷酸二氢铵晶体析出，对烧瓶内物质进行抽滤，对滤饼在50-75℃进行烘干，称重，得到磷酸二氢铵晶体113.616g。对滤液在35℃使用自来水做冷却剂进行旋转分离，得到油相B、水相B，经过计算得到磷酸二氢铵提取率在94.68％，油相回收率在91.22％。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，在本发明的精神和原则内可以有各种更改和变化，这些等同的变型或替换等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.磷酸二氢铵溶液加入反应罐；

b.对反应罐内的磷酸二氢铵溶液进行加热；

c.按体积比选取乙二醇二甲醚：乙酸乙酯：乙醇＝(2.8-3.2):1:(2.8-3.2)混合配置有机溶剂；

d.将配置好的有机溶剂储存在溶剂储罐中；

e.加入有机溶剂至加热后的磷酸二氢铵溶液中，使油水比为1.5-2.5:1；

f.对加入有机溶剂后的固液相进行过滤、分离得到滤液A与滤饼A；

g.对滤饼A进行干燥,得到磷酸二氢铵晶体产品；

h.对滤液A进行旋转蒸发，得到油相B与水相B，所述的油相B返回溶剂储罐。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：所述步骤c中，乙二醇二甲醚：乙酸乙酯：乙醇＝3:1:3。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：所述步骤e中，有机溶剂采用匀速加入的方式进行。

4.根据权利要求1或3所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：述步骤e中，有机溶剂加入时间为0.4-1h。

5.根据权利要求1或3所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：所述步骤e中，油水比为1.8-2.3：1。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：所述步骤b中对磷酸二氢铵加热至60-70℃后维持温度不变。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：所述步骤f中，对加入有机溶剂的磷酸二氢铵溶液及析出的晶体进行分离前应保持反应罐温度在50-70℃的额定温度一段时间。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：所述步骤g中对滤饼A的干燥温度应该在50-75℃。

9.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：所述步骤h中，旋转蒸发的温度应该在30-45℃，冷却液可使用自来水或冰水。

10.根据权利要求1所述的一种磷酸二氢铵的结晶方法，其特征在于：所述步骤b、e中配合有搅拌作用。