CN105669879A - 一种低聚木糖的制备方法 - Google Patents

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郭建忠
韩鹏飞
李志萍
刘力
李兵
李莎
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    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0057—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Xylans, i.e. xylosaccharide, e.g. arabinoxylan, arabinofuronan, pentosans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Xylans, e.g. rhodymenans; Hemicellulose; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种低聚木糖的制备方法，属于低聚木糖生产技术领域，该方法将含有半纤维素的农业纤维废料中通过碱法提取得到木聚糖，在木聚糖的水溶液中，加入固体酸催化剂直接降解得到低聚木糖溶液，经过滤后将固体酸催化剂与低聚木糖溶液分离得到所述低聚木糖，该方法低成本、绿色生产、环境友好、易操作、得到的产品质量高。

Description

一种低聚木糖的制备方法
技术领域
本发明涉及低聚木糖生产技术领域，具体涉及一种低聚木糖的制备方法。
背景技术
低聚木糖又称木寡糖，是2-10个木糖分子以(β-1-4)糖苷键连接而成的低聚糖。在自然界中，分布范围很广，广泛存在于牛奶、竹、蜂蜜、水果和蔬菜中，因其含量较少，目前尚未见报道从上述物质中提取制备，大多是通过降解富含木聚糖的农林生物质原料制备而得到，它可广泛应用于化工、食品、医药等工业中。
低聚木糖常用的制备方法有酶解法、酸水解法与水热法。水热法是目前低聚木糖生产中最常用的一种方法。即将含有半纤维素的农业纤维废料在高温高压下水解，水解液进一步过滤、浓缩、纯化、结晶、烘干后得到低聚木糖产品。但该法需要耐温、耐压设备，耗能大，产物得率低。酸水解法是将含有半纤维素的农业纤维废料酸解，常用的酸有盐酸、硫酸、三氟乙酸等。酸解液进一步中和、过滤、浓缩、离心、结晶、烘干得到低聚木糖产品。但该方法工艺流程长，消耗水、电、汽、酸、碱等辅料较多，生产成本较高；且对设备、技术要求较高；反应后分离困难、对环境污染严重。酶解法即使用微生物产生的内切型木聚糖酶分解木聚糖，然后经分离得到低聚木糖。此法存在转化率低，后续的分离困难等问题。
发明内容
本发明的目的是针对目前低聚木糖生产过程中存在工艺流程长，生产成本高，催化剂不易回收等问题，提供一种能得到产品质量高、低成本、绿色生产、环境友好、易操作的低聚木糖的制备方法。
解决上述技术问题采用的技术方案是：
将含有半纤维素的农业纤维废料中通过碱法提取得到木聚糖，在木聚糖的水溶液中，加入固体酸催化剂直接降解得到低聚木糖溶液，经过滤后就可将固体酸催化剂与低聚木糖溶液分离。即将竹笋、玉米芯或甘蔗渣等含半纤维素的农业废料进行预处理、水解、脱色、中和、醇沉、离心后得到木聚糖，然后在固体酸催化剂作用下，直接降解转化成高质量的低聚木糖溶液，最后经浓缩得到低聚木糖产品。
其工艺步骤如下：
(1)预处理:取一定量的竹笋壳、玉米芯、甘蔗渣、毛竹或其他含半纤维素的农业纤维废料，晒干，置于烘箱55℃干燥16h。以植物粉碎机粉碎,过筛后收集40-60目的原料。
(2)水解:将步骤(1)所得原料20重量份，将0-8wt％过氧化氢与10wt％-30wt％氢氧化钠加入烧杯中，料液比1：25(V/V)，水浴35℃-60℃反应6-10h，过滤，得到水解液。
(3)脱色:将步骤(2)所得水解液静置后，边搅拌边加入活性炭8重量份进行脱色处理，脱色后滤除活性炭，得到透明的溶液。
(4)中和:将步骤(3)所得透明溶液，待温度降至室温后，边搅拌边加入盐酸进行中和，中和至pH为5-6。
(5)醇沉:将步骤(4)所得水解液加入等体积的无水乙醇，密封，静置24h。
(6)离心:将步骤(5)所得浊液在3000-5000r/min下离心15-20min，倒去上清液，60℃-80℃下干燥24h，得到木聚糖，称重。
(7)降解:将步骤(6)所得木聚糖5重量份，Amberlyst15、AC-SO3H等固体酸催化剂1-3重量份，蒸馏水200重量份加入反应釜中，在80-120℃恒温中搅拌1-3h。反应完毕后，过滤，得到低聚木糖溶液，高效液相色谱测定低聚木糖的含量，经计算，低聚木糖的得率为50-75％。
(8)浓缩:利用蒸发器将步骤(7)所得低聚木糖溶液蒸发浓缩后即可得低聚木糖产品。
本发明的有益效果是：采用了固体酸催化剂催化木聚糖水解反应制备低聚木糖，经过滤后可将产品与催化剂分离，解决了设备腐蚀严重，催化剂回收困难，环境污染严重等问题；简化了生产工艺流程，降低了制备成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例，以竹笋壳、甘蔗渣、毛竹为原料，采用本工艺制备低聚木糖进行举例，对本发明进一步说明。
实施例1：
取一定量的竹笋壳，去皮，晒干，置于烘箱55℃干燥16h。以植物粉碎机粉碎，过筛后收集40-60目的原料。将过筛原料20重量份，2％过氧化氢与15％氢氧化钠混合液加入烧杯中，料液比1：25(V/V)，水浴35℃反应10h，过滤，得到水解液。边搅拌边加入活性炭8重量份进行脱色处理，脱色后滤除活性炭，得到透明的溶液，静置至室温，用盐酸调节pH至5-6，加入等体积的95％乙醇进行醇沉24h，3000r/min离心15min，倒去上层清液，用蒸馏水清洗3次，所得沉淀于75℃干燥24h后得到木聚糖，得率为18％。
参照表1中相应实例1的原料及其重量份配比值：将干燥后的木聚糖5重量份，Amberlyst15固体酸催化剂3重量份，蒸馏水200重量份加入反应釜中，在110℃恒温中搅拌3h(500r/min)。反应完毕后，过滤，得到低聚木糖溶液，高效液相色谱测定计算得到低聚木糖的得率为75％，后经浓缩，得到低聚木糖产品。固体酸催化剂Amberlyst15经过滤后得以回收，回收率达95％以上，回收后的催化剂于110℃下干燥24h后，可重复使用。
其余实例2-8均对照表1中各相应实施例的原料及配比重量份值，与实例1相同方法制得，其中以实例1为优选。
表1实例1-8原料配比(重量份)和反应条件
实施例2：
取一定量的甘蔗渣，晒干，置于烘箱55℃干燥16h。以植物粉碎机粉碎,过筛后收集40-60目的原料。将所得原料20重量份，2％过氧化氢与15％氢氧化钠混合液加入烧杯中，料液比1：25(V/V)，水浴35℃反应10h，过滤，得到水解液。边搅拌边加入活性炭8重量份进行脱色处理，脱色后滤除活性炭，得到透明的溶液，静置至室温，用浓盐酸调节pH至5-6，加入等体积的95％乙醇进行醇沉24h，3000r/min离心15min，倒去上层清液，用蒸馏水清洗3次，所得沉淀于75℃干燥24h后得到木聚糖，得率为22％
参照表1中相应实例5的原料及其重量份配比值：将干燥后的木聚糖5重量份，Amberlyst15固体酸催化剂2重量份，蒸馏水200重量份加入反应釜中，在120℃恒温中搅拌3h(500r/min)。反应完毕后，过滤，得到低聚木糖溶液，经高效液相色谱测定计算得到低聚木糖的得率为60％。固体酸催化剂Amberlyst15经过滤后得以回收，回收率达95％以上，回收后的催化剂于110℃下干燥24h后，可重复使用。
实施例3：
取一定量的毛竹，自然晾干后取竹竿部分，切成1-3cm的小块。高速粉碎机粉碎,过筛后收集40-60目的原料。将所得原料20重量份，2％过氧化氢与15％氢氧化钠混合液加入烧杯中，料液比1：25(V/V)，水浴35℃反应10h，过滤，得到水解液。边搅拌边加入活性炭8重量份进行脱色处理，脱色后滤除活性炭，得到透明的溶液，静置至室温，用浓盐酸调节pH至5-6，加入等体积的95％乙醇进行醇沉24h，3000r/min离心15min，倒去上层清液，用蒸馏水清洗3次，所得沉淀75℃干燥24h后得到木聚糖，得率为21％。
参照表1中相应实例1的原料及其重量份配比值：将干燥后的木聚糖5重量份，AC-SO3H固体酸催化剂3重量份，蒸馏水200重量份加入反应釜中，在110℃恒温中搅拌3h(500r/min)。反应完毕后，过滤，得到低聚木糖溶液，经高效液相色谱测定计算得到低聚木糖的得率为68％，后经浓缩，得到低聚木糖产品。固体酸催化剂AC-SO3H经过滤后得以回收，回收率达96％以上，回收后的催化剂于110℃下干燥24h后，可重复使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低聚木糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将含有半纤维素的农业纤维废料中通过碱法提取得到木聚糖，在木聚糖的水溶液中，加入固体酸催化剂直接降解得到低聚木糖溶液，经过滤后将固体酸催化剂与低聚木糖溶液分离得到所述低聚木糖。
2.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于：所述的将农业纤维废料包括竹笋壳、玉米芯、甘蔗渣和毛竹。
3.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于：所述固体酸催化剂包括Amberlyst15和AC-SO3H。
4.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于：所述低聚木糖通过将所述农业纤维废料进行预处理、水解、脱色、中和、醇沉、离心后得到木聚糖，然后在固体酸催化剂作用下，直接降解转化成低聚木糖溶液，最后经浓缩得到低聚木糖产品。
5.根据权利要求4所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于：所述预处理包括晒干、切片、干燥和粉碎的步骤。
6.根据权利要求1所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
(1)预处理:取所述含半纤维素的农业纤维废料，晒干，置于烘箱55℃干燥16h，以植物粉碎机粉碎,过筛后收集40-60目的原料；
(2)水解:将步骤(1)所得原料20重量份，将0-8wt％过氧化氢与10wt％-30wt％氢氧化钠加入烧杯中，料液比1：25(V/V)，水浴35℃-60℃反应6-10h，过滤，得到水解液；
(3)脱色:将步骤(2)所得水解液静置后，边搅拌边加入活性炭8重量份进行脱色处理，脱色后滤除活性炭，得到透明的溶液；
(4)中和:将步骤(3)所得透明溶液，待温度降至室温后，边搅拌边加入盐酸进行中和，中和至pH为5-6；
(5)醇沉:将步骤(4)所得水解液加入等体积的无水乙醇，密封，静置24h；
(6)离心:将步骤(5)所得浊液在3000-5000r/min下离心15-20min，倒去上清液，60℃-80℃下干燥24h，得到木聚糖；
(7)降解:将步骤(6)所得木聚糖5重量份，所述固体酸催化剂1-3重量份，蒸馏水200重量份加入反应釜中，在80-120℃恒温中搅拌1-3h，反应完毕后，过滤，得到低聚木糖溶液；
(8)浓缩:利用蒸发器将步骤(7)所得低聚木糖溶液蒸发浓缩后即可得低聚木糖产品。
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