CN109160961A - 一种纳米木聚糖及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米木聚糖及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

发明提供了一种纳米木聚糖的制备方法，属于木材防腐技术领域，包括以下步骤：将玉米芯与双氧水混合进行氧化处理，得到氧化玉米芯；将所得到的氧化玉米芯与碱溶液混合依次进行第一碱处理和超声震荡，得到木聚糖粗品；将所得到的木聚糖粗品与碱溶液混合进行第二碱处理，得到纳米木聚糖。本发明通过过氧化氢氧化处理、超声波/碱液复合处理的方法制备得到的纳米木聚糖聚合度低，分子尺寸小，可明显改善木质材料的防腐性能。

Description

一种纳米木聚糖及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及木材防腐技术领域，特别涉及一种纳米木聚糖及其制备方法和应用。
背景技术
木材是一种天然可再生材料，具有质量体积比小、纹理美观、可加工性强等诸多优点，但长期暴露于室外时，在紫外线照射、室外气温变化和潮湿环境的共同作用下，会产生腐朽、蓝变、虫蛀问题，导致各项性能下降、使用寿命减少。铜铬砷(CCA)、砷酸铜(ACA)、季铵铜(ACQ)等是国际公认的防腐效果较佳、应用广泛的水溶性木材防腐剂，也是目前木材防腐应用最广的防腐剂，但其存在毒性大，耐热性较差，易迁移、使微生物产生耐药性等缺点。
木聚糖是一种存在于植物细胞壁中的异质多糖，约占植物细胞干重的15％～35％，是植物半纤维素的主要成分，是一种复杂的多聚五碳糖，其抑菌性强、抑菌谱广，在制药、污水处理、造纸助剂、热塑性材料、食品添加剂等方面具有很大的应用潜力。此外，木聚糖在木质材料防腐等方面具有很大潜力，但是将木聚糖直接对木质材料进行处理时，容易产生水流失现象，导致木质材料载药量较小、防腐效果相对较差，因此目前尚未将其应用于木材防腐领域的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种纳米木聚糖及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法制备得到的纳米木聚糖聚合度低，分子尺寸小，可明显改善速生木材的防腐性能。
本发明提供了一种纳米木聚糖的制备方法，包括以下步骤：
1)将玉米芯与双氧水混合进行氧化处理，得到氧化玉米芯；
2)将所述步骤1)得到的氧化玉米芯与碱溶液混合依次进行第一碱处理和超声震荡，得到木聚糖粗品；
3)将所述步骤2)得到的木聚糖粗品与碱溶液混合进行第二碱处理，得到纳米木聚糖；
所述步骤2)碱溶液的浓度大于步骤3)中碱溶液的浓度。
优选地，所述步骤1)中双氧水的质量浓度为0.5～2％；所述步骤1)中玉米芯与双氧水的用量比为1g：4～6mL。
优选地，所述步骤2)和步骤3)中碱溶液独立地为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙或氢氧化钡；所述步骤2)中碱溶液的质量浓度为5～20％。
优选地，所述步骤2)中氧化玉米芯与碱溶液的体积比为1g：10～30mL。
优选地，所述步骤2)中第一碱处理的温度为40～100℃，第一碱处理的时间为60～200min。
优选地，所述步骤2)中超声震荡的功率为50～300W，超声震荡的时间为10～30min。
优选地，所述步骤3)中碱溶液的质量浓度为2～5％；所述步骤3)中的木聚糖粗品与碱溶液的用量比为1g：5～15mL。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的纳米木聚糖，其特征在于，所述纳米木聚糖的粒径为60～100nm。
本发明还提供了上述纳米木聚糖在木材防腐中的应用。
优选地，所述应用包括以下步骤：
将木材依次干燥、于权利要求13所述的纳米木聚糖的水溶液中真空压力浸渍处理和再次干燥。
优选地，所述纳米木聚糖的水溶液的质量浓度为2～10％。
优选地，所述真空压力浸渍处理的真空度为0.1～0.6MPa，真空压力浸渍处理的时间为3～8h。
有益技术效果：本发明提供了一种纳米木聚糖的制备方法，包括以下步骤：将玉米芯与双氧水混合进行氧化处理，得到氧化玉米芯；将所得到的氧化玉米芯与碱溶液混合依次进行第一碱处理和超声震荡，得到木聚糖粗品；将所得到的木聚糖粗品与碱溶液混合进行第二碱处理，得到纳米木聚糖，所述步骤2)碱溶液的浓度大于步骤3)中碱溶液的浓度。木聚糖是半纤维素的主要成分，在玉米芯中与纤维素、木质素之间通过化学结构连接。H2O2可以有效的脱除与多糖连接的木质素，使多糖从玉米芯中释放出来，超声波的空化作用可加速植物有效成分的浸出提取，然后在碱性条件下，半纤维素与纤维素、木质素间的化学结构交联会被打断，并使木聚糖溶于碱液中。本发明通过过氧化氢氧化处理、超声波/碱液复合处理的方法制备得到的纳米木聚糖聚合度低，分子尺寸小，可明显改善木质材料的防腐性能。实施例中的试验结果表明，纳米木聚糖处理后的防腐材料，受细菌、虫害等破坏较轻。
附图说明：
图1为105℃下烘至绝干的未载药的速生木材的电镜扫描图；
图2为试样F2的电镜扫描图；
图3为试样E2的电镜扫描图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米木聚糖的制备方法，包括以下步骤：
1)将玉米芯与双氧水混合进行氧化处理，得到氧化玉米芯；
2)将所述步骤1)得到的氧化玉米芯与碱溶液混合依次进行第一碱处理和超声震荡，得到木聚糖粗品；
3)将所述步骤2)得到的木聚糖粗品与碱溶液混合进行第二碱处理，得到纳米木聚糖；
所述步骤2)碱溶液的浓度大于步骤3)中碱溶液的浓度。
本发明将米芯与双氧水混合进行氧化处理，得到氧化玉米芯。
在本发明中，所述玉米芯的粒度优选为≤250nm，更优选为60～80nm。
在本发明中，所述玉米芯优选为市售商品。
在本发明中，所述双氧水的质量浓度优选为0.5～2％，更优选为1～1.5％。
在本发明中，所述玉米芯与双氧水的用量比优选为1g：4～6mL，更优选为1g：5～5.5mL。
在本发明中，所述氧化处理优选为在搅拌条件下进行。
在本发明中，所述搅拌的速率优选为100～150r/min，更优选为120～130r/min；所述搅拌的时间优选为120～180min，更优选为140～170min，最优选为150～160min。
本发明对搅拌的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。在本发明中，优选为使用磁力搅拌器进行搅拌。
在本发明中，H2O2可以有效的脱除与多糖连接的木质素，使多糖从玉米芯中释放出来。
得到氧化玉米芯后，本发明将到的氧化玉米芯与碱溶液混合依次进行第一碱处理和超声震荡，得到木聚糖粗品。
在本发明中，所述碱溶液优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙或氢氧化钡。
在本发明中，所述碱溶液的质量浓度优选为5～20％，更优选为10～15％。
在本发明中，所述氧化玉米芯与碱溶液的体积比优选为1:10～30，更优选为1:20。
在本发明中，所述第一碱处理的温度优选为40～100℃，更优选为50～80℃，最优选为60～70℃；所述第一碱处理的时间优选为60～200min，更优选为80～170min，最优选为100～150min。
在本发明中所述碱处理优选在搅拌条件下进行。
在本发明中，所述搅拌的速率优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min，最优选为300～325r/min。
本发明对搅拌的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。在本发明中，优选为使用磁力搅拌器进行搅拌。
在本发明中，所述超声震荡的功率优选为50～300W，更优选为100～250W，最优选为150～200W；所述超声震荡的时间优选为10～30min，更优选为15～25min，最优选为20min。
在本发明中，所述超声震荡优选为在超声清洗器中进行。
在本发明中，所述超声震荡后还优选依次包括离心、过滤、乙醇沉降和高速离心，得到木聚糖粗品。
本发明对离心的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的离心方法即可。
在本发明中，所述过滤优选为对离心后的上清液进行过滤。本发明对过滤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的过滤方法，过滤掉不容杂质即可。
在本发明中，所述乙醇沉淀优选为将过滤后的滤液与乙醇混合后进行乙醇沉淀。
在本发明中，所述乙醇的质量浓度优选为90～100％，更优选为95％。
在本发明中，所述滤液与乙醇的体积比优选为1：2。
在本发明中，所述高速离心优选为对乙醇沉淀后的沉淀物进行高速离心。
在本发明中，所述高速离心的转速优选为8000r/min，所述离心的时间优选为10min。
在本发明中，所述第一碱处理会打断半纤维素与纤维素、木质素间的化学结构交联会，使水不溶性木聚糖变成水溶性的
得到木聚糖粗品后，本发明将所述木聚糖粗品与碱溶液混合进行第二碱处理，得到纳米木聚糖。
在本发明中，所述碱溶液优选为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钙或氢氧化钡。
在本发明中，所述碱溶液的质量浓度优选为2～5％，更优选为4％。
在本发明中，所述木聚糖粗品与碱溶液的用量比优选为1g：10～12mL。
在本发明中，所述第二碱处理优选为在搅拌条件下进行。
在本发明中，所述搅拌的速率优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min，最优选为300r/min。
在本发明中，所述第二碱处理后还优选依次包括乙醇沉淀、过滤和冷冻干燥。
在本发明中，所述乙醇沉淀优选为将第二碱处理后的溶液与乙醇混合后进行乙醇沉淀。
在本发明中，所述乙醇优选为无水乙醇。
在本发明中，所述第二碱处理后的溶液与乙醇的体积比优选为1:3～8，更优选为1:5。
本发明对过滤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的过滤方法即可。
在本发明中，所述冷冻干燥优选为对过滤后的固体进行冷冻干燥。
在本发明中，所述冷冻干燥的温度优选为－10℃～－50℃，更优选为－15℃；所述冷冻干燥的时间优选为2～8h，更优选为4h。
本发明优选重复乙醇沉淀、过滤和冷冻干燥的过程2～3次。
本发明对木聚糖进行二次的碱液处理，使其发生溶胀现象，不断的降解、断裂，从而得到分散性较好、聚合度较低、分子量较小的纳米木聚糖
本发明还提供了上述制备方法制备得到的纳米木聚糖，所述纳米木聚糖的粒径为60～100nm。
本发明还提供了上述纳米木聚糖在木材防腐中的应用，包括以下步骤：
将木材依次干燥、于所述的纳米木聚糖的水溶液中真空压力浸渍处理和再次干燥。
在本发明中，所述木材优选为包括杨木、松木或桦木，更优选为杨木。
在本发明中，所述干燥的温度优选为50～130℃，更优选为75～100℃。
在本发明中，所述干燥优选为干燥至绝干。
在本发明中，所述纳米木聚糖的水溶液的质量浓度优选为2～15％，更优选为5～8％。
在本发明中，所述真空压力浸渍的真空度优选为0.1～0.6MPa，更优选为0.3～0.5MPa。
在本发明中，所述真空压力浸渍处理的时间优选为3～8h，更优选为5～6h。
在本发明中，所述再次干燥的温度优选为50～130℃，更优选为75℃；再次干燥的时间优选为7～10h，更优选为8h。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1)玉米芯的H2O2氧化处理工艺的优化
将玉米芯用粉碎机粉碎，并通过筛网筛选出60目的玉米芯，称取70g放入烧杯中，添加300ml，浓度1％的H2O2试剂，并置于磁力搅拌器上搅拌120min，搅拌速度为100r/min。然后将其过滤、洗涤、烘干，收集氧化玉米芯。
2)超声波/碱液复合处理工艺制备木聚糖
将步骤1)得到的玉米芯50g放入三口烧瓶中，并向烧瓶中注入浓度为10％的NaOH溶液，其添加的体积为与玉米芯质量的比值15，然后将三口烧瓶置于水浴锅中加热，温度为70℃，并利用搅拌器对其进行搅拌，搅拌速度300r/min、时间100min。之后将烧瓶中的料液置于超声清洗器中，功率为100W，处理时间15min。将料液离心、收取清液、过滤，向滤液体中加入体积比为1:3的95％的乙醇，滤去液体并利用高速离心机在8000r/min下离心10min即可得到木聚糖粗品。
3)纳米木聚糖的制备
将步骤2)得到的木聚糖粗品10g放入三口烧瓶中，注入浓度为3％的NaOH溶液100ml，并搅拌处理，振荡速度300r/min、时间80min。在100mL乙醇中沉淀，过滤，冷冻干燥。重复此过程2次，得到纳米木聚糖。
用DNS法测定纳米木聚糖的得率为42.65％，利用凝胶渗透色谱测量其聚合度为23。
在50mL烧杯中，取25mL蒸馏水，加入适量上述制备方法得到的纳米木聚糖，采用超声波将其分散，使纳米木聚糖乳液呈现轻微的云雾状或浑浊。取已分散好的样品乳液，加到Winner801纳米粒度仪的样品池中进行检测。
通过纳米粒度仪分析检测可以得出，实施例1中制备的纳米木聚糖粒径为40～80nm，其几何尺寸较好，可增加其在待测试样中的附着力及穿透性，提高试样的防腐、抑菌效果。
将实施例1中得到的纳米木聚糖，配制浓度分别为2％、4％、6％、8％和10％的纳米木聚糖水溶液，取尺寸为20mm×20mm×5mm的杨木试样(GB/)编号为A、B、C、D、E，后在105℃下烘至绝干，分别称量并记录，利用真空压力浸渍设备，在0.4MPa条件下，分别浸渍于不同质量浓度的纳米木聚糖水溶液6h，取出并在105℃下烘至绝干，得到载药后的速生木材，分别计为A1、B1、C1、D1和E1，称量，其结果如表1所示。
表1载药后的速生木材的载药量
从表1可以看出，纳米木聚糖在试样中的载药量随着防腐液质量分数的增高而增大。其中，当纳米木聚糖质量分数为2％时，试样载药量仅为0.6％，当纳米木聚糖质量分数为10％时，试样载药量为2.2％，其增幅显著提高。
将上述得到的载药后的速生木材A1、B1、C1、D1、E1和105℃下烘至绝干的未载药的速生木材置于装有云芝菌的锥形瓶中侵蚀4周，取出并剥去表面菌丝，105℃烘至绝干，得到浸蚀后速生木材。称重记录，计算质量损失率，质量损失率为载药后的速生木材与浸蚀后的速生木材质量的差值比上药后的速生木材，计为A2、B2、C2、D2、E2和F2。其质量损失率的结果如表2所示。
表2不同质量浓的度纳米木聚糖浸渍后得到的载药后的速生木材质量损失率
由表2可知，随着纳米木聚糖质量分数的不断增加，小木块的质量损失率呈现出下降趋势，说明纳米木聚糖具有耐腐效果。其中，与对比样相比，当纳米木聚糖质量分数为10％时，试样质量损失率为7.7％，其防腐效果显著增强。
将浸蚀后的速生木材E2锯成标准测试样，其抗弯、冲击及弯曲模量分别参照GB19361-91、GB1940-91、GB19362-91测试，测试结果为6个试样的算术平均值。对照样为未经过浸蚀的105℃下烘至绝干的未载药的速生木材。
表3浸蚀后的速生木材的机械性能
检测结果表明：与对照样相比，腐朽木材试样的力学性能均有不同程度的下降，其中，未处理的腐朽试样下降幅度最大，而经过纳米木聚糖处理的试样，各项力学性能下降幅度有所缓和，说明纳米木聚糖处理后的防腐材料，受细菌、虫害等破坏较轻。
采用扫描电子显微镜105℃下烘至绝干的未载药的速生木材、对试样F2和E2进行表面微观形貌观察分析，将试样固定、喷金，扫描电子显微镜的电压为12.5～15kV。其电镜扫描结果分别如图1、图2和图3所示。
由图1、图2和图3可知，试样F2破坏较为严重，材料纹孔大部分已消失，木材结构凌乱，完全失去了木材应用的微观结构；纳米木聚糖防腐液处理试样E2，白腐菌对试样破坏较为轻微，其纹孔相对清晰，虽然有些变化，但是微观结构变化不大。
实施例2
1)玉米芯的H2O2氧化处理工艺的优化
将玉米芯用粉碎机粉碎，并通过筛网筛选出60目的玉米芯，称取70g放入烧杯中，添加280ml，浓度1.5％的H2O2试剂，并置于磁力搅拌器上搅拌170min，搅拌速度为140r/min。然后将其过滤、洗涤、烘干，收集氧化玉米芯。
2)超声波/碱液复合处理工艺制备木聚糖
将步骤1)中得到的玉米芯放入三口烧瓶中，并向烧瓶中注入浓度为15％的NaOH溶液，其添加量为与玉米芯料液比值10，然后将三口烧瓶置于水浴锅中加热，温度为70℃，并利用搅拌器对其进行搅拌，振荡速度350r/min、时间180min。之后将烧瓶中的料液置于超声清洗器中，功率为250W，处理时间25min。将料液离心、收取清液、过滤，向滤液体中加入体积比为2的95％的乙醇，滤去液体并利用高速离心机在8000r/min下离心10min即可得到木聚糖粗品。
3)纳米木聚糖的制备
将步骤2)得到的木聚糖粗品放入三口烧瓶中，注入浓度为15％的NaOH溶液150ml，并搅拌处理，搅拌速率350r/min、时间110min。在180mL乙醇中沉淀，过滤，冷冻干燥。重复此过程2次，制得纳米木聚糖。DNS法测定木聚糖得率为34.35％。
实施例3
1)玉米芯的H2O2氧化处理工艺的优化
将玉米芯用粉碎机粉碎，并通过筛网筛选出60目的玉米芯，称取70g放入烧杯中，添加350ml，浓度2％的H2O2试剂，并置于磁力搅拌器上搅拌180min，搅拌速度为150r/min。然后将其过滤、洗涤、烘干，收集氧化玉米芯。
2)超声波/碱液复合处理工艺制备木聚糖
将步骤1)得到的玉米芯放入三口烧瓶中，并向烧瓶中注入浓度为20％的NaOH溶液，其添加量为与玉米芯料液比值20，然后将三口烧瓶置于水浴锅中加热，温度为80℃，并利用搅拌器对其进行搅拌，搅拌速率400r/min、时间200min。之后将烧瓶中的料液置于超声清洗器中，功率为300W，处理时间30min。将料液离心、收取清液、过滤，向滤液体中加入体积比为3的95％的乙醇，滤去液体并利用高速离心机在8000r/min下离心10min即可得到木聚糖粗品。
3)纳米木聚糖的制备
将步骤2)得到的木聚糖粗品放入三口烧瓶中，注入浓度为5％的NaOH溶液200ml，并搅拌处理，振荡速度400r/min、时间120min。在200mL乙醇中沉淀，过滤，冷冻干燥。重复此过程3次，可制得纳米木聚糖。DNS法测定木聚糖得率为46.76％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种纳米木聚糖的制备方法，包括以下步骤：
1)将玉米芯与双氧水混合进行氧化处理，得到氧化玉米芯；
2)将所述步骤1)得到的氧化玉米芯与碱溶液混合依次进行第一碱处理和超声震荡，得到木聚糖粗品；
3)将所述步骤2)得到的木聚糖粗品与碱溶液混合进行第二碱处理，得到纳米木聚糖；
所述步骤2)碱溶液的浓度大于步骤3)中碱溶液的浓度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中双氧水的质量浓度为0.5～2％，所述步骤1)中玉米芯与双氧水的用量比为1g：4～6mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤3)中碱溶液独立地为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙或氢氧化钡；所述步骤2)中碱溶液的质量浓度为5～20％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中氧化玉米芯与碱溶液的用量比为1g：10～30mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中第一碱处理的温度为40～100℃，第一碱处理的时间为60～200min。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中超声震荡的功率为50～300W，超声震荡的时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中碱溶液的质量浓度为2～5％；所述步骤3)中木聚糖粗品与碱溶液的用量比为1g：5～15mL。
8.权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的纳米木聚糖，其特征在于，所述纳米木聚糖的粒径为60～100nm，聚合度为15～35。
9.权利要求8所述纳米木聚糖在木材防腐中的应用。其特征在于，所述应用包括以下步骤：
将木材依次干燥、于权利要求8所述的纳米木聚糖的水溶液中真空压力浸渍处理和再次干燥。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述纳米木聚糖的水溶液的质量浓度为2～10％。
11.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述真空压力真空压力浸渍处理的真空度为0.1～0.6MPa，所述真空压力浸渍处理的时间为3～8h。
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