CN103981237A - 一种秸秆全利用制备低聚木糖、木质素和微晶纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆全利用制备低聚木糖、木质素和纳米纤维素的方法,属于食品、化工技术领域。本发明以小麦、稻米、玉米等农业作物秸秆为原料,首先经粉碎、水浸泡,然后经一定强度闪爆解聚处理,添加木聚糖酶酶解,过滤,滤液经膜分离获得低聚木糖;滤渣再经一定强度的闪爆处理,处理后添加纤维素酶、漆酶酶解,过滤,滤液经高压均值、脱色、浓缩和干燥获得微晶纤维素;滤渣浸入一定pH值的溶液,特定温度下反应,减压抽滤,固液分离,烘干即得精制的木质素。本发明具有如下优点:采用闪爆和复合酶解方法,条件温和、避免了使用有毒试剂,实现了秸秆半纤维素、纤维素和木质素各组分的完全利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种秸秆全利用制备低聚木糖、木质素和微晶纤维素的方法,属于食品、化工技术领域。
背景技术
目前秸秆综合利用主要用于秸秆肥料化利用、发电、沼气、气化和碳化等能源化利用和应用于造纸、板材加工、编织、工艺品制作以及饲料化利用等。但现有一些关键性技术尚未突破或存在着不成熟,如秸秆发电存在锅炉腐蚀、结焦和机组效率低下等多方面问题;秸秆气化存在供气管网焦油清除,系统负荷率低等问题;秸秆固化与炭化存在生产设备可靠性差、耗能高,设备系统配套协调能力差,运行不稳定等问题,在一定程度上制约着秸秆综合利用的发展,有待于强化秸秆利用技术装备的研发与应用,加大科技支撑力度。
低聚木糖具有显著的双歧杆菌增殖效果,对调节动物肠道循环有着独特的生理功能,是抗生素的有效替代品,市场需求量巨大。地球上木质素的数量仅次于纤维素,为第二多天然高分子材料,由于木质素的结构复杂、物理化学性质的不均一性、分离提取困难,木质素一般作为低聚木糖生产废弃物而得不到充分利用,成为环境污染物。
本发明通过独特的闪爆解聚处理工艺,采用闪爆和复合酶解方法,条件温和、避免了使有毒试剂的化学法制备的的缺点,实现了秸秆半纤维素、纤维素和木质素各组分的完全利用。木质素可以被高效提取,进一步深加工成混凝土添加剂、染料分散剂、金属精炼助剂、石油钻井泥浆稀释剂、驱油剂、表面活性剂、粘合剂等高附加值产品。利用改性木质素与其他高分子化合物的交联接枝,可以制备酚醛树脂、脲密胺树脂、脲醛树脂、木质素-氨基酸树脂等。
发明内容
本发明提供了一种秸秆全利用制备低聚木糖、木质素和微晶纤维素的方法,通过独特的闪爆聚集处理工艺,采用闪爆和复合酶解方法,条件温和,不使用有毒试剂,实现了秸秆半纤维素、纤维素和木质素各组分的完全利用。
本发明的技术方案如下:
(1)将农业作物秸秆粉碎到10-100目,水浸泡1-6小时;
(2)将(1)步骤得到的秸秆进行闪爆处理,闪爆压力为0.5-1.2MPa,保压时间为5秒-10分钟;
(3)将(2)步骤得到的闪爆处理秸秆,进行木聚糖酶解处理,木聚糖用量为2U/mL-20000U/mL,温度为20-60℃,酶解时间为1-6小时,酶解后过滤,将滤液用微滤膜除杂、脱色,超滤膜分离和纳滤膜除盐,获得低聚木糖产品;
(4)将(3)步骤得到的酶解滤渣,再经闪爆处理,闪爆压力为1.5-4.0MPa,保压时间为5秒-3分钟;
(5)将(4)步骤得到的闪爆处理物,添加1U/mL-10000U/mL纤维素酶,酶解温度30-50℃,酶解时间1-6小时,添加5U/mL-3000U/mL漆酶,酶解温度30-50℃,酶解时间1-6小时过滤,滤液经高压均质、脱色、浓缩和干燥获得微晶纤维素;
(6)向(5)步骤得到的酶解滤渣加入质量比10%-300%的pH1-10的溶液,60-120℃反应20分钟-6小时,减压抽滤,固液分离,烘干即得精制的木质素;所述溶液优选盐酸或氢氧化钠。
所述农业作物秸秆为小麦、稻米、玉米秸秆。
所述木聚糖酶的用量优选100U/mL-2000U/mL,温度为40-60℃,酶解时间为1-6小时。
所述纤维素酶的用量优选500U/mL-5000U/mL,酶解温度30-50℃,酶解时间1-6小时。
所述漆酶的用量优选5U/mL-3000U/mL,酶解温度30-50℃,酶解时间1-6小时。
所述步骤(5)中滤液经60-100Mpa高压均质、H2O2脱色、70-80℃减压浓缩和90-120℃干燥获得微晶纤维素。
本发明提供了一个秸秆综合利用的方法,即秸秆—闪爆酶解-滤液制备低聚木糖—滤渣再次闪爆解聚-酶解-滤液制备微晶纤维素—滤渣制备木质素,实现了秸秆中半纤维素、纤维素和木质素组分的综合利用,实现了秸秆联产低聚木糖、微晶纤维素和木质素。
具体实施方式
低聚木聚糖测定方法:高效液相色谱法(HPLC),Waters600。色谱条件:柱:Sugarpark1,6.5mmid×钙型阳离子交换柱;流动相:纯水;流速:0.4mL/min;检测器:示差折光检测器,Waters2410;检测器灵敏度:4;柱温:85℃;进样体积:10μL。
微晶纤维素测定方法:中性溶剂:蒸馏水100mL,将6.81g纯硼酸钠和18.61gEDTA放在烧杯中,放一些蒸馏水并加热溶解,再加入30gC12H25NaO4S和10mlC4H10O2。酸性溶剂:将20gC19H42BrN加入到1L的1moL/L的硫酸中。称取粉碎至80目样品0.5-1.0g(记为m)于平底烧瓶中,加中性溶剂100mL,然后加0.5g硫代硫酸钠和几滴丙酮,于电炉上加热回流1h,用沸水过滤清洗3次,然后丙酮清洗2次,在60℃下烘干8h,干燥器中冷却后得残渣1,称重记为m1。将干燥后的残渣1转入平底烧瓶中,加100mL酸性溶剂和几滴异辛醇,加热至沸腾并循环1h,用热水和丙酮分别清洗3次和2次,60℃烘干8h,干燥器中冷却后得残渣2,称重记为m2。将残渣2转入烧杯中,加72%硫酸5mL,水解至看不到纤维状物质(大概3-4h),加水稀释至50mL,磁力搅拌水解过夜,次日用沸水过滤清洗3次,在60℃下烘干8h,干燥器中冷却后得残渣3,称重得m3。
微晶纤维素(%)=100×(m2-m3)/m
木质素检测方法:称取粉碎至80目样品0.05~0.10g装入离心管中,加入质量分数1%醋酸10mL摇匀后离心。将沉淀用质量分数1%醋酸5mL洗一次,然后加3~4mL乙醇和乙醚混合液(体积比1:1),浸泡3min,弃去上清液,共浸洗3次。将离心管中的沉淀在沸水浴中蒸干,然后向沉淀中加入质量分数72%的硫酸3mL,用玻棒搅匀,室温下静置16h,使全部纤维素溶解。然后向试管中加入10mL蒸馏水,用玻棒搅匀,置沸水浴中5min,冷却后加5mL蒸馏水和0.5mL质量分数10%的氯化钡溶液,摇匀,离心。沉淀用蒸馏水冲洗2次,再向冲洗过的木质素沉淀中加10mL质量分数10%的硫酸和0.1mol/L重铬酸钾溶液,将试管放入沸水浴中15min,并不时搅拌。冷却后将试管中所有物质转入烧杯中作滴定用,并用15~20mL蒸馏水洗涤残余部分。然后向烧杯中加入5mL质量分数20%KI溶液和1mL质量分数0.5%淀粉液,用硫代硫酸钠滴定。另外单独滴定加入了10mL质量分数10%硫酸的0.1mol/L的重铬酸钾溶液10mL作为空白样。
木质素(%)=K(a-b)/(n×48)
式中:K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,mL;b为滴定溶液所耗硫代硫酸钠体积,mL;n为稻壳质量g;48为1moLC11H12O4相当于硫代硫酸钠的当量数。
实施例1以稻米秸秆为原料
(1)将稻米秸秆粉碎到10目,料水比1:3浸泡6小时,得到的秸秆进行闪爆处理,闪爆压力为0.5MPa,保压时间为5秒,闪爆处理的秸秆进行木聚糖酶解处理,木聚糖用量为100U/mL,温度为40℃,酶解时间为2小时;
(2)酶解后过滤,滤液微滤膜除杂、脱色,超滤膜分离和纳滤膜除盐,获得纯度为80%(以总糖计)低聚木糖产品,得率为90%;
(3)步骤(2)的酶解滤渣再经闪爆处理,闪爆压力为3.0MPa,保压时间为3分钟,闪爆处理物添加1000U/mL纤维素酶,酶解温度50℃,酶解时间6小时,添加500U/mL漆酶,酶解温度40℃,酶解时间2小时过滤,滤液经80Mpa高压均质、添加2%H2O2脱色、80℃减压浓缩和120℃干燥获得纯度为70%微晶纤维素,得率为80%;
(4)向步骤(3)的酶解滤渣加入质量比100%的pH1的盐酸溶液,120℃反应2小时,减压抽滤,固液分离,烘干即得精制的木质素,纯度为75%,得率为70%。
实施例2以小麦秸秆为原料
(1)将小麦秸秆粉碎到50目,料水比1:2浸泡1小时,得到的秸秆进行闪爆处理,闪爆压力为1.2MPa,保压时间为10分钟,闪爆处理的秸秆进行木聚糖酶解处理,木聚糖用量为1000U/mL,温度为50℃,酶解时间为1小时;
(2)酶解后过滤,滤液微滤膜除杂、脱色,超滤膜分离和纳滤膜除盐,获得纯度为85%(以总糖计)低聚木糖产品,得率为80%;
(3)步骤(2)的酶解滤渣再经闪爆处理,闪爆压力为1.8MPa,保压时间为20分钟,闪爆处理物添加500U/mL纤维素酶,酶解温度30℃,酶解时间2小时,添加3000U/mL漆酶,酶解温度50℃,酶解时间1小时过滤,滤液经60Mpa高压均质、添加3%H2O2脱色、70℃减压浓缩和100℃干燥获得纯度为80%微晶纤维素,得率为80%;
(4)向步骤(3)的酶解滤渣加入质量比200%pH9的氢氧化钠溶液,100℃反应4小时,减压抽滤,固液分离,烘干即得精制的木质素,纯度为70%,得率为70%。
实施例3以玉米秸秆为原料
(1)将玉米秸秆粉碎到80目,料水比1:5浸泡3小时,得到的秸秆进行闪爆处理,闪爆压力为0.8MPa,保压时间为5分钟,闪爆处理的秸秆进行木聚糖酶解处理,木聚糖用量为2000U/mL,温度为40℃,酶解时间为6小时;
(2)酶解后过滤,滤液微滤膜除杂、脱色,超滤膜分离和纳滤膜除盐,获得纯度为90%(以总糖计)低聚木糖产品,得率为70%;
(3)步骤(2)的酶解滤渣再经闪爆处理,闪爆压力为4.0MPa,保压时间为5秒,闪爆处理物添加5000U/mL纤维素酶,酶解温度40℃,酶解时间1小时,添加100U/mL漆酶,酶解温度30℃,酶解时间5小时过滤,滤液经100Mpa高压均质、添加5%H2O2脱色、70℃减压浓缩和90℃干燥获得纯度为85%微晶纤维素,得率为80%;
(4)向步骤(3)的酶解滤渣加入质量比500%pH2的盐酸溶液,110℃反应3小时,减压抽滤,固液分离,烘干即得精制的木质素,纯度为80%,得率为85%。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (9)
1.一种秸秆全利用制备低聚木糖、木质素和微晶纤维素的方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
(1)将农业作物秸秆粉碎到10-100目,水浸泡1-6小时;
(2)将(1)步骤得到的秸秆进行闪爆解聚处理;
(3)将(2)步骤得到的闪爆处理秸秆,进行木聚糖酶解处理,木聚糖用量为2U/mL-20000U/mL,温度为20-60℃,酶解时间为1-6小时,酶解后过滤,滤液经微滤膜除杂、脱色,超滤膜分离和纳滤膜除盐,获得低聚木糖产品;
(4)将(3)步骤得到的酶解滤渣再经闪爆解聚处理;
(5)将(4)步骤得到的闪爆处理物,添加1U/mL-10000U/mL纤维素酶,酶解温度30-50℃,酶解时间1-6小时,添加5U/mL-3000U/mL漆酶,酶解温度30-50℃,酶解时间1-6小时后过滤,滤液经高压均值、脱色、浓缩和干燥获得微晶纤维素;
(6)将(5)步骤得到的酶解滤渣,加入pH1-10的溶液,60-120℃反应20分钟-6小时,减压抽滤,固液分离,烘干即得精制的木质素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述农业作物秸秆是小麦、稻米、玉米秸秆中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)的闪爆条件为:闪爆压力0.5-1.2MPa,保压时间为5秒-10分钟。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)的闪爆条件为:闪爆压力1.5-4.0MPa,保压时间为5秒-3分钟。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述木聚糖酶的用量为100U/mL-2000U/mL,温度为40-60℃,酶解时间为1-6小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纤维素酶的用量为500U/mL-5000U/mL,酶解温度30-50℃,酶解时间1-6小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述漆酶的用量为5U/mL-3000U/mL,酶解温度30-50℃,酶解时间1-6小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中滤液经60-100Mpa高压均质、H2O2脱色、70-80℃减压浓缩和90-120℃干燥获得微晶纤维素。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)中pH1-10的溶液是盐酸溶液或氢氧化钠溶液。
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