CN110004756A - 一种木质纤维生物质组分分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木质纤维生物质组分分离的方法，属于木质纤维生物质高效利用技术领域。利用丙酮和乙二醇组成的混合有机溶剂，以浓硫酸为催化剂，在微波辅助条件下，降解分离木质纤维生物质组分。本发明方法反应温度低，处理时间短，且可以得到较高收率的粗纤维素和木质素。

Description

一种木质纤维生物质组分分离的方法
技术领域
本发明属于木质纤维生物质高效利用技术领域，具体涉及一种木质纤维生物质组分分离的方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展，人类对能源的需求量日益增加。但全球化石能源储量是固定的，随着人们的开发利用，化石能源储量不断减少，人类将会面临能源短缺的问题。而且，随着化石能源的大量燃烧利用，导致全球环境急剧恶化，例如温室效应，酸雨等，因此寻找新的可再生能源已经成为迫在眉睫的事情。
近年来，木质纤维生物质作为一种新的可再生能源，因为其可再生性逐渐引起人们的重视。木质纤维生物质主要由木质素、纤维素、半纤维素三大部分组成，植物细胞壁的微观结构是木质素和多糖基质，其中大部分纤维素以结晶形式存在，木质素与细胞纤维相互作用，形成刚性结构，强化植物细胞壁，由于植物细胞壁的结构复杂性导致的生物量顽固性是直接利用的障碍。
现有的木质纤维生物质的分离方法主要是利用酸或碱处理来进行组分的分离，其中碱处理主要是纸浆和造纸工业，利用亚硫酸盐、亚氯酸盐或碱性溶液作为溶剂来分离生物质组分。但是这种方法只能使纤维素得到有效的利用，半纤维素和木质素都以废液的形式丢弃。酸处理是利用稀酸的水热溶液对木质纤维生物质进行处理，可以有效地除去半纤维素部分，但是也会导致纤维素的酸解，造成一定程度上的损失。因此，开发一种有效的生物质三大组分高效分离技术是非常重要的，有利于提高资源的利用率，节省成本并且减少环境污染。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种木质纤维生物质组分分离的方法，将木质纤维生物质组分进行高效的分离，提高资源利用率。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种木质纤维生物质组分分离的方法，利用丙酮和乙二醇组成的混合有机溶剂，以浓硫酸为催化剂，在微波辅助条件下，降解分离木质纤维生物质组分；混合有机溶剂与生物质原料的质量用量比为9-10∶1；反应温度为100-160℃，反应时间为5-30min。
所述的木质纤维生物质组分分离的方法，浓硫酸的质量用量为生物质原料用量的5％-15％。
所述的木质纤维生物质组分分离的方法，丙酮与乙二醇的体积用量比为1∶5-5∶1。
所述的木质纤维生物质组分分离的方法，所述生物质原料为竹材或杨木。
所述的木质纤维生物质组分分离的方法，具体步骤如下：
(1)将生物质原料、浓硫酸和混合有机溶剂加入到反应容器中，在微波辅助条件下进行反应，反应结束冷却至室温后取出反应液；混合有机溶剂与生物质原料的质量用量比为9-10∶1；微波辅助反应温度为100-160℃，反应时间为5-30min；
(2)将反应液过滤，得到残渣和滤液；分别先后用丙酮和甲醇对残渣进行清洗，再用水进行清洗，清洗液加入滤液中，残渣烘干，得到粗纤维素；对滤液进行旋蒸，除去溶剂，再加水得到木质素沉淀，对木质素沉淀过滤，得到的液体部分为半纤维素糖溶液，固体部分再用水进行清洗，烘干，得到木质素。
所述的木质纤维生物质组分分离的方法，反应前将生物质原料清洗干净，在105℃烘干24h，并粉碎，选取20-80目为反应原料。
所述的木质纤维生物质组分分离的方法，丙酮与乙二醇的体积用量比为1∶1.4；混合有机溶剂与生物质原料的质量比为10∶1。
所述的木质纤维生物质组分分离的方法，所述浓硫酸的质量用量为生物质原料用量的15％。
所述的木质纤维生物质组分分离的方法，木质素沉淀过滤得到的固体部分在105℃烘箱中烘干24h。
一种木质纤维生物质组分分离的方法，具体步骤如下：
(1)将20-80目的生物质原料、浓硫酸与丙酮和乙二醇混合有机溶剂加入到反应容器中，将反应容器放入微波反应器中，在120℃下反应20min，反应结束冷却至室温后取出反应液；浓硫酸的质量用量为竹粉用量的15％，丙酮和乙二醇的体积比为1∶1.4；混合有机溶剂与生物质原料的质量用量比为10∶1；
(2)将反应液过滤，得到残渣和滤液；分别先后用丙酮和甲醇对残渣进行清洗，再用水进行清洗，清洗液加入滤液中，残渣烘干，得到粗纤维素；对滤液进行旋蒸，除去溶剂，再加水将木质素进行沉淀，得到木质素沉淀，对木质素沉淀过滤，得到的液体部分为半纤维素糖溶液，固体部分再用水进行清洗，在105℃烘箱中烘干24h，得到木质素。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明采用的是微波辅助反应，升温速度快，加热速率高，可以在较短的时间内实现木质纤维生物质的降解分离，节省大量的时间，提高生产效率。
(2)本发明的木质纤维生物质分离方法可以在较温和的反应温度，在较短的反应时间实现木质纤维生物质的分离，减少了木质纤维生物质预处理过程中的能耗。
(3)本发明的木质纤维生物质分离方法得到的粗纤维素得率为40％以上，而同时木质素的回收率可达到70％以上，减少了预处理过程对纤维素和木质素的降解。
(4)本发明只需加入少量的浓硫酸催化剂，较容易除去，对环境的污染较小。
(5)本发明的分离方法采用的丙酮和乙二醇混合有机溶剂，具有沸点较低，可以回收，节约成本。
附图说明
图1为木质纤维生物质组分分离的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
粗纤维素得率计算公式如下：
其中WSR是指残渣的重量，Ws是指生物质原料的重量。
木质素回收率计算公式如下：
其中WSL是指烘干的木质素的质量，WML是指生物质原料中木质素的重量。
一种木质纤维生物质组分分离的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将木质纤维生物质原料、浓硫酸和混合有机溶剂放入聚四氟乙烯罐中，微波辅助反应，反应结束后冷却至室温后将反应液取出；
(2)分离：将反应物过滤，得到残渣和滤液；分别先后用丙酮和甲醇对残渣进行清洗，再用水进行清洗，清洗液加入滤液中，残渣放入105℃烘箱中24h进行烘干，得到粗纤维素；对滤液进行旋蒸，除去其中的丙酮和甲醇，再加水将木质素沉淀，得到木质素沉淀，对木质素沉淀进行过滤，得到的液体部分为半纤维素糖溶液，固体部分再用水进行清洗，然后放入105℃的烘箱中，烘干24小时，得到木质素。
实施例1
用粉碎机把竹材粉碎，然后过筛，选取20-80目的备用。准确称取8.3g丙酮溶剂，11.7g乙二醇溶剂，以及0.3g的浓硫酸配成混合有机溶剂。先称取2g筛选好的竹粉放入聚四氟乙烯反应罐中，将溶剂缓慢倒入其中，放入微波反应器中，在120℃下反应20min。反应结束后等温度降到室温再将反应罐取出。
将反应物过滤，所得残渣在105℃烘箱烘干12h，其为粗纤维素，粗纤维素得率为41.50％，其中木质素含量为3.57％，将滤液旋蒸，浓缩，再加水沉淀，过滤，清洗，所得固体在105℃烘干12h，所得固体为木质素，液体部分为半纤维素糖溶液。木质素回收率为72.24％。
实施例2
用粉碎机把竹材粉碎，然后过筛，选取20-80目的备用。准确称取11.7g丙酮溶剂，8.3g乙二醇溶剂，以及0.3g的浓硫酸配成混合有机溶剂。先称取2g筛选好的竹粉放入聚四氟乙烯反应罐中，将溶剂缓慢倒入其中，放入微波反应器中，在120℃下加热20min。反应结束后等温度降到室温再将反应罐取出。
将反应物过滤，所得残渣在105℃烘箱烘干12h，其为粗纤维素，粗纤维素得率为39.86％，其中木质素含量为6.09％，将滤液旋蒸，浓缩，再加水沉淀，过滤，清洗，所得固体在105℃烘干12h，所得固体为木质素，液体部分为半纤维素糖溶液。木质素回收率为68.25％。
实施例3
用粉碎机把竹材粉碎，然后过筛，选取20-80目的备用。准确称取8.3g丙酮溶剂，11.7g乙二醇溶剂，以及0.3g的浓硫酸配成混合有机溶剂。先称取2g筛选好的竹粉放入聚四氟乙烯反应罐中，将溶剂缓慢倒入其中，放入微波反应器中，在120℃下加热10min。反应结束后等温度降到室温再将反应罐取出。
将反应物过滤，所得残渣在105℃烘箱烘干12h，其为粗纤维素，粗纤维素得率为46.74％，其中木质素含量为6.92％，将滤液旋蒸，浓缩，再加水沉淀，过滤，清洗，所得固体在105℃烘干12h，所得固体为木质素，液体部分为半纤维素糖溶液。木质素回收率为60.69％。
实施例4
用粉碎机把杨木粉碎，然后过筛，选取20-80目的备用。准确称取8.3g丙酮溶剂，11.7g乙二醇溶剂，以及0.3g的浓硫酸配成混合有机溶剂。先称取2g筛选好的竹粉放入聚四氟乙烯反应罐中，将溶剂缓慢倒入其中，放入微波反应器中，在120℃下加热20min。反应结束后等温度降到室温再将反应罐取出。
将反应物过滤，所得残渣在105℃烘箱烘干12h，其为粗纤维素，粗纤维素得率为43.54％，其中木质素含量为2.23％，将滤液旋蒸，浓缩，再加水沉淀，过滤，清洗，所得固体在105℃烘干12h，所得固体为木质素，液体部分为半纤维素糖溶液。木质素回收率为70.45％。
实施例5
用粉碎机把竹子粉碎，然后过筛，选取20-80目的备用。准确称取2.5g丙酮溶剂，17.5g乙二醇溶剂，以及0.3g的浓硫酸配成混合有机溶剂。先称取2g筛选好的竹粉放入聚四氟乙烯反应罐中，将溶剂缓慢倒入其中，放入微波反应器中，在120℃下加热20min。反应结束后等温度降到室温再将反应罐取出。
将反应物过滤，所得残渣在105℃烘箱烘干12h，其为粗纤维素，粗纤维素得率为46.60％，其中木质素含量为4.63％，将滤液旋蒸，浓缩，再加水沉淀，过滤，清洗，所得固体在105℃烘干12h，所得固体为木质素，液体部分为半纤维素糖溶液。木质素回收率为60.59％。
实施例6
用粉碎机把竹子粉碎，然后过筛，选取20-80目的备用。准确称取8.3g丙酮溶剂，11.7g乙二醇溶剂，以及0.1g的浓硫酸配成混合有机溶剂。先称取2g筛选好的竹粉放入聚四氟乙烯反应罐中，将溶剂缓慢倒入其中，放入微波反应器中，在120℃下加热20min。反应结束后等温度降到室温再将反应罐取出。
将反应物过滤，所得残渣在105℃烘箱烘干12h，其为粗纤维素，粗纤维素得率为49.94％，其中木质素含量为6.0％，将滤液旋蒸，浓缩，再加水沉淀，过滤，清洗，所得固体在105℃烘干12h，所得固体为木质素，液体部分为半纤维素糖溶液。木质素回收率为62.61％。
实施例7
用粉碎机把竹子粉碎，然后过筛，选取20-80目的备用。准确称取8.3g丙酮溶剂，11.7g乙二醇溶剂，以及0.3g的浓硫酸配成混合有机溶剂。先称取2g筛选好的竹粉放入聚四氟乙烯反应罐中，将溶剂缓慢倒入其中，放入微波反应器中，在100℃下加热20min。反应结束后等温度降到室温再将反应罐取出。
将反应物过滤，所得残渣在105℃烘箱烘干12h，其为粗纤维素，粗纤维素得率为49.55％，其中木质素含量为8.57％，将滤液旋蒸，浓缩，再加水沉淀，过滤，清洗，所得固体在105℃烘干12h，所得固体为木质素，液体部分为半纤维素糖溶液。木质素回收率为64.28％。

Claims (10)

1.一种木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，利用丙酮和乙二醇组成的混合有机溶剂，以浓硫酸为催化剂，在微波辅助条件下，降解分离木质纤维生物质组分；混合有机溶剂与生物质原料的质量比为9-10∶1，反应温度为100-160℃，反应时间为5-30min。
2.根据权利要求1所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，浓硫酸的质量用量为生物质原料用量的5％-15％。
3.根据权利要求1所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，丙酮与乙二醇的体积比为1∶5-5∶1。
4.根据权利要求1所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，所述生物质原料为竹材或杨木。
5.根据权利要求1所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将生物质原料、浓硫酸和混合有机溶剂加入到反应容器中，在微波辅助条件下进行反应，反应结束冷却至室温，取出反应液；混合有机溶剂与生物质原料的质量用量比为9-10∶1；反应温度为100-160℃，反应时间为5-30min；
(2)将反应液过滤，得到残渣和滤液；分别先后用丙酮和甲醇对残渣进行清洗，再用水进行清洗，清洗液加入滤液中，残渣烘干，得到粗纤维素；对滤液进行旋蒸，除去溶剂，再加水得到木质素沉淀，对木质素沉淀过滤，得到的液体部分为半纤维素糖溶液，固体部分再用水进行清洗，烘干，得到木质素。
6.根据权利要求5所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，反应前将生物质原料清洗干净，在105℃烘干24h，并粉碎，选取20-80目为反应原料。
7.根据权利要求5所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，丙酮与乙二醇的体积比为1∶1.4；混合有机溶剂与生物质原料的质量比为10∶1。
8.根据权利要求5所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量用量为生物质原料用量的15％。
9.根据权利要求5所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，木质素沉淀过滤得到的固体部分在105℃烘箱中烘干24h。
10.根据权利要求5所述的木质纤维生物质组分分离的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将20-80目的生物质原料、浓硫酸与丙酮和乙二醇混合有机溶剂加入到反应容器中，将反应容器放入微波反应器中，在120℃下反应20min，反应结束冷却至室温后取出反应液；浓硫酸的质量用量为竹粉用量的15％，丙酮和乙二醇的体积比为1∶1.4；混合有机溶剂与生物质原料的质量用量比为10∶1；
(2)将反应液过滤，得到残渣和滤液；分别先后用丙酮和甲醇对残渣进行清洗，再用水进行清洗，清洗液加入滤液中，残渣放入105℃烘箱中24h进行烘干，得到粗纤维素；对滤液进行旋蒸，除去溶剂，再加水将木质素进行沉淀，得到木质素沉淀，对木质素沉淀过滤，得到的液体部分为半纤维素糖溶液，固体部分再用水进行清洗，在105℃烘箱中烘干24h，得到木质素。
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