CN102718982A - 一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，将小麦秸秆粉碎后，用NaOH溶液浸泡，将小麦秸秆残渣用水冲洗并干燥后，用浓度为98%的硫酸活化的H2O2-CH3COOH混合液在70℃下浸泡2.5h，然后用水冲洗至并干燥得到小麦秸秆纤维素；将离子液体油浴预热至呈澄清液态，然后加入小麦秸秆纤维素，加热搅拌，得到小麦秸秆纤维素离子液体溶液，将其铺平制成秸秆纤维素膜，干燥后即可得到秸秆纤维素膜成品。本发明的优点是：本方法中离子液体溶解小麦秸秆纤维素的过程是物理过程，溶解过程中无纤维素衍生物生成；整个制备过程简单，易于操作，且所用离子液体可重复回收利用；制备过程中无污染物排放，属于环保型新方法。
Description
技术领域
本发明涉及小麦秸秆材料中纤维素的提取与再生利用技术，特别是一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法。
背景技术
生物质资源作为一类可再生资源得到了广泛的关注，农作物秸秆是一种可再生的生物质资源，我国每年农作物秸秆的产量可达7亿吨。小麦作为世界上播种面积最大、产量最多和分布最广的粮食作物，小麦秸秆成为世界上最丰富的生物质资源之一。农作物秸秆中主要由纤维素、半纤维素和木质素以及其它的一些有机物质组成，其中纤维素含量约为31-40%，而小麦秸秆的纤维素含量超过小麦秸秆干重的50%。秸秆中木质素与半纤维素以共价键形式结合，将纤维素分子包埋在其中，形成一种天然的屏障，不易溶于常见溶剂，限制了纤维素的应用。农作物秸秆尤其是小麦秸秆可为秸秆纤维素的再生利用提供原料，开发一种以小麦秸秆为原料，提取和再生秸秆纤维素制取秸秆纤维素膜的新方法，可为小麦秸秆纤维素再生及其利用提供广阔的应用前景。
目前作为纤维素溶剂的体系包括氯化锂/甲基乙酰胺、硫氰酸胺/液氨、多聚甲醛/甲基亚砜、NaOH/尿素等，而NaOH和尿素结合可快速溶解纤维素，但是目前纤维素溶解体系因存在毒性、挥发性、成本过高和污染环境等缺点，限制了纤维素在工业生产方面的应用。近年来，离子液体作为一类绿色溶剂，因无毒、回收简单、良好热稳定性和不易挥发性，在纤维素材料再生及其利用方面被认为具有广阔的应用前景。目前离子液体在溶解、分离纤维素和木质纤维素方面已有研究成果，但是以小麦秸秆为材料，以离子液体为溶剂制备秸秆纤维素膜的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，该方法制备过程简单，易于操作，并且该方法中所涉及的1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体均可以回收重复利用，离子液体的回收率可以达到90-95％，整个制备过程无污染物排放，不产生环境污染。
本发明的技术方案：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，步骤如下：
1）将小麦秸秆去除根及穗部后粉碎并过40目筛，然后将小麦秸秆颗粒用质量百分比浓度为5%的NaOH溶液在恒温85℃的条件下浸泡1.0h后，滤去秸秆残渣中多余碱液，将小麦秸秆残渣用超纯水冲洗至pH为7.0，在60℃条件下干燥；
2）将干燥后的小麦秸秆残渣用经质量百分比浓度为98%的H2SO4溶液活化的H2O2-CH3COOH混合液在恒温70℃条件下浸泡2.5h，然后用超纯水冲洗至pH为7.0，干燥后即得到白色的小麦秸秆纤维素；
3）将离子液体在70-140℃条件下油浴预热至离子液体呈澄清液态，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体，然后将干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中，在70-140℃条件下搅拌60-150min，得到均匀澄清的小麦秸秆纤维素离子液体溶液；
4）将上述小麦秸秆纤维素离子液体溶液在室温条件下铺平成厚度为0.5-2.5mm的秸秆纤维素膜，然后用超纯水冲洗至pH为7.0并收集洗液，将冲洗后的秸秆纤维素膜在60-120℃条件下干燥，即可得到秸秆纤维素膜成品。
所述小麦秸秆与质量百分比浓度为5%的NaOH水溶液的质量比为1:3。
所述H2O2-CH3COOH混合液为将质量百分比浓度为30%的H2O2水溶液与冰醋酸溶液按体积比1:1.5混合后，在室温下静置72h后得到的混合液；H2O2-CH3COOH混合液活化时，加入质量百分比浓度为98%的H2SO4溶液的体积量为被活化的H2O2-CH3COOH混合液总体积的1.5%；干燥后的小麦秸秆残渣与活化后H2O2-CH3COOH混合液的用量比为1g：2.8mL。
所述小麦秸秆纤维素与离子液体的质量比为1-6:100。
本发明的优点是：
本发明提供了一种以小麦秸秆为原料，提取和再生小麦秸秆纤维素并制备成秸秆纤维素膜的环保型新方法，本方法中小麦秸秆纤维素溶解及再生过程中无纤维素衍生物生成；整个制备过程简单，易于操作，并且该方法所用1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体可以重复回收利用，离子液体的回收率达90-95％；本方法中以离子液体作为溶剂，小麦秸秆纤维素制备秸秆纤维素膜的过程中无污染物排放，属于以小麦秸秆为原料制备秸秆纤维素膜的环保型新方法。
具体实施方式
实施例1：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，步骤如下：
1）将小麦秸秆去除根及穗部后粉碎并过40目筛，然后将10g小麦秸秆颗粒用30g质量百分比浓度为5%的NaOH溶液在恒温85℃的条件下浸泡处理1.0h，将小麦秸秆残渣滤去碱液后用超纯水冲洗至pH为7.0，在60℃条件下干燥；
2）将质量百分比浓度为30%的H2O2水溶液与冰醋酸溶液按体积比1:1.5混合后，在室温下静置72h，加入质量百分比浓度为98%的H2SO4溶液使H2O2-CH3COOH混合液活化，加入的体积量为混合液总体积的1.5%，然后将10g干燥后的小麦秸秆残渣用28mL上述活化的H2O2-CH3COOH混合液在恒温70℃条件下浸泡2.5h，然后用超纯水冲洗至pH为7.0，干燥后得到小麦秸秆纤维素；
3）取10g1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体置于油浴锅中，在70-140℃条件下预热至离子液体呈澄清液态，然后将0.6g干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中，在70-140℃条件下搅拌150min，得到均匀澄清的6wt%秸秆纤维素离子液体溶液；
4）将上述小麦秸秆纤维素离子液体溶液在室温条件下铺平成厚度为0.5-2.5mm秸秆纤维素膜，然后用超纯水冲洗至pH为7.0并收集洗液至玻璃容器避光保存以回收离子液体，将冲洗后的秸秆纤维素膜在60-120℃条件下干燥，即可得到厚度为0.5-2.5mm的秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为95％。
实施例2：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，实施步骤与实施例1基本相同，不同之处在于离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，制得厚度为0.5-2.5mm秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为95％。
实施例3：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，实施步骤与实施例1基本相同，不同之处在于离子液体为1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体，制得厚度为0.5-2.5mm秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为95％。
实施例4：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，实施步骤与实施例1基本相同，不同之处在于干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中的量为0.1g（纤维素离子液体溶液的浓度为1wt%），搅拌时间为60min，制得厚度为0.5-1mm秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为95％。
实施例5：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，实施步骤与实施例1基本相同，不同之处在于离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体；干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中的量为0.1g（纤维素离子液体溶液的浓度为1wt%），搅拌时间为60min；制得厚度为0.5-1mm秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为95％。
实施例6：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，实施步骤与实施例1基本相同，不同之处在于离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体；干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中的量为0.1g（纤维素离子液体溶液的浓度为1wt%），搅拌时间为60min；制得厚度为0.5-1mm秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为95％。
实施例7：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，实施步骤与实施例1基本相同，不同之处在于离子液体为实施例1中洗液在110℃条件下蒸去水分浓缩回收的6g氯化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体；干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中的量为0.18g（纤维素离子液体溶液的浓度为3.0wt%），搅拌时间为90min；制得厚度为0.5-2.5mm秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为90％。
实施例8：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，实施步骤与实施例1基本相同，不同之处在于离子液体为实施例2中洗液在110℃条件下蒸去水分浓缩回收的6g1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体；干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中的量为0.18g（纤维素离子液体溶液的浓度为3.0wt%），搅拌时间为90min；制得厚度为0.5-2.5mm秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为90％。
实施例9：
一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，实施步骤与实施例1基本相同，不同之处在于离子液体为实施例3中洗液在110℃条件下蒸去水分浓缩回收的6g1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体；干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中的量为0.18g（纤维素离子液体溶液的浓度为3.0wt%），搅拌时间为90min；制得厚度为0.5-2.5mm秸秆纤维素膜成品。
该实施例中，离子液体的回收率为90％。
Claims (4)
1.一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，其特征在于步骤如下：
1）将小麦秸秆去除根及穗部后粉碎并过40目筛，然后将小麦秸秆颗粒用质量百分比浓度为5%的NaOH溶液在恒温85℃的条件下浸泡1.0h后，滤去秸秆残渣中多余碱液，将小麦秸秆残渣用超纯水冲洗至pH为7.0，在60℃条件下干燥；
2）将干燥后的小麦秸秆残渣用经质量百分比浓度为98%的H2SO4溶液活化的H2O2-CH3COOH混合液在恒温70℃条件下浸泡2.5h，然后用超纯水冲洗至pH为7.0，干燥后即得到白色的小麦秸秆纤维素；
3）将离子液体在70-140℃条件下油浴预热至离子液体呈澄清液态，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体，然后将干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中，在70-140℃条件下搅拌60-150min，得到均匀澄清的小麦秸秆纤维素离子液体溶液；
4）将上述小麦秸秆纤维素离子液体溶液在室温条件下铺平成厚度为0.5-2.5mm的秸秆纤维素膜，然后用超纯水冲洗至pH为7.0并收集洗液，将冲洗后的秸秆纤维素膜在60-120℃条件下干燥，即可得到秸秆纤维素膜成品。
2.根据权利要求1所述以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，其特征在于：所述小麦秸秆与质量百分比浓度为5%的NaOH水溶液的质量比为1:3。
3.根据权利要求1所述以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，其特征在于：所述H2O2-CH3COOH混合液为将质量百分比浓度为30%的H2O2水溶液与冰醋酸溶液按体积比1:1.5混合后，在室温下静置72h后得到的混合液；H2O2-CH3COOH混合液活化时，加入质量百分比浓度为98%的H2SO4溶液的体积量为被活化的H2O2-CH3COOH混合液总体积的1.5%；干燥后的小麦秸秆残渣与活化后H2O2-CH3COOH混合液的用量比为1g：2.8mL。
4.根据权利要求1所述以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，其特征在于：所述小麦秸秆纤维素与离子液体的质量比为1-6:100。
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