CN108143680B - 一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于护肤面膜材料领域，公开了一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜及其制备方法。所述的制备方法包括：将植物纤维经酶解和机械处理，制备高长径比的植物纤维素纳米纤丝；然后将抗菌壳聚糖、其他功能成分颗粒和植物纤维素纳米纤丝进行共混、乳化，得到均一稳定的白色乳液作为面膜原液，再将面膜原液倒入模具中在一定条件下制成规定形状的膜片；最后将润湿剂灌入含有植物纤维素纳米纤丝和功能成分的面膜本体的包装袋中，封口，灭菌，包装。所述一种植物纤维素纳米纤丝面膜采用纯天然的植物纤维，无毒无害，安全经济且环保，有利于皮肤深层次补水，提高功能型营养液的吸收速度和吸收效果。

Description

一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜及其制备方法
技术领域
本发明属护肤面膜材料领域，具体涉及一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜及其制备方法。
背景技术
面膜是护肤品中的一个类别，也是美容保养品的一种载体，其最基本也是最重要的目的是弥补卸妆与洗脸仍然不足的清洁工作，在此基础上配合其它精华成分实现其它的保养功能，例如补水保湿、美白、抗衰老、平衡油脂等等。目前粉末调和、高岭土、无纺布、蚕丝面膜、天丝面膜、生物纤维面膜、不织布面膜材质的面膜使用十分广泛。随着人们生活水平的提高，消费者对面膜有了更高的要求，安全环保，高营养液吸收量的面膜日益受到人们的青睐。
纤维素纳米纤丝由于其独特的物理化学性质和特性，已经成为广泛研究和应用的一维纳米材料。纤维素纳米纤丝是纤维素原料经过酶解法或者机械法处理，将纤维素纤丝化的产物，具有较高的长径比(长径比大于200)。相比于纤维素纳米晶须，纤维素纳米纤丝制备方法简单且成本更低，更容易实现在工业化中的应用。
申请号为2016102785284的中国专利申请公开了一种蚕丝纳米纤维面膜的制备方法，该方法将蚕丝脱胶后进行机械处理得到纳米纤维，混合精华液后喷涂于无纺布上，制备出一种蚕丝纳米纤维面膜。申请号为2014105318383的中国专利申请公开了一种菠萝叶纳米纤维素保湿美白水洗凝胶面膜及其制备方法，制备了一种水洗的凝胶面膜。申请号为2012101164571的中国专利申请公开了一种纳米纤维面膜纸，用聚合物纳米纤维作为本体使功能成分极易被皮肤吸收且吸收迅速。申请号为2013203395598的中国专利申请和申请号为2016106130012的中国专利申请分别公开了银纤维面膜和一种具有抗菌保湿功能的护肤面膜及其制作方法，采用纳米银为杀菌剂制备具有抗菌功能的面膜。虽然上述纳米纤维达到了一定的美容效果，但是面膜基材多为无纺布，抗菌剂为化学试剂，且纳米纤维的尺寸不同，因此制备的面膜透气性较大差异，可能导致使用者过敏。因此，如果开发一种以纯植物纤维素的微纳米纤丝为面膜本体的面膜，这种面膜既有高吸湿性、高透氧性和高抗菌性，又具有抗皱、抑制黑色素形成、延缓衰老等多重效果，对皮肤无刺激且营养液极易被吸收。利用环保的植物纤维素纳米纤丝和天然抗菌物质壳聚糖为面膜原料具有重大的现实意义和商业价值。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜。纤维素纳米纤丝表面含有丰富的羟基，高杨氏模量且具有极高的比表面积，使其广泛应用于许多先进材料。另一方面，纤维素纳米纤丝又有着天然纤维高保水值的特性，也可以用在化妆品领域。
本发明的另一目的在于提供上述植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜的制备方法；扩大了植物纤维素纳米纤丝的应用范围。
本发明的再一目的在于提供一种高长径比的植物纤维素纳米纤丝的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜，包括5～20％(质量)植物纤维素纳米纤丝和80～95％(质量)功能成分颗粒；所述植物纤维素纳米纤丝的直径为1～50nm，长度大于1μm，长径比大于200。
所述功能成分颗粒为营养成分、油类、乳化剂、增稠剂、抗菌剂、抗氧化剂、防腐剂、香精、酸碱调节剂、消泡剂和水等成分中的一种或多种。
优选的，所述功能成分颗粒包括有壳聚糖。
优选的，所述功能成分颗粒为聚乙烯醇、壳聚糖、聚乙二醇、抗氧化成分、甘油、海藻酸钠、黄原胶、无水乙醇、精华液和去离子水。
更优选的，所述抗氧化成分指维生素C、茶多酚和胡萝卜素中的一种或多种；精华液为维生素E精华、维生素C精华，玫瑰精华和芦荟精华中的一种或多种。不同长径比的纤维素纳米纤丝具有不同的化学活性，在配方中引入壳聚糖不仅仅是添加型抗菌助剂，更重要的是壳聚糖携带的氨基和纤维素表面的羟基带相反电荷，两种纳米颗粒在纳米尺度下相互作用形成稳定的结构，不仅仅保留了壳聚糖优良的抗菌活性，而且还增加与纤维素纳米纤丝形成的交联网络结构，增加保水性，进而增强纤维素面膜基材的力学性能。
最优选的，按质量百分比计，植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜包括5～20％植物纤维素纳米纤丝和80～95％功能成分颗粒；所述功能成分颗粒为1～10％的聚乙烯醇、0.1～3％的壳聚糖、0.5～2％的聚乙二醇、0.1～2％的抗氧化成分、0.1～1.5％的甘油、0.1～0.5％的海藻酸钠、0.01～0.5％的黄原胶、0.5～3％的无水乙醇、0.5～2％的精华液和余量的去离子水。
一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将植物纤维经酶解和均质处理，制备高长径比的植物纤维素纳米纤丝；
(2)将80～95％(质量)功能成分颗粒和5～20％(质量)植物纤维素纳米纤丝进行共混、乳化，得到均一稳定的白色乳液作为面膜原液，再将面膜原液倒入模具中在一定干燥条件下制成膜片；所述植物纤维素纳米纤丝的直径为1～50nm，长度大于1μm，长径比大于200；
(3)最后将润湿剂灌入含有植物纤维素纳米纤丝和功能成分的膜片的包装袋中，封口，包装。
优选的，步骤(1)中所述植物纤维包括松树、柏树或杨树等木材纤维，稻麦草、玉米秸秆或龙须草等非木材纤维和剑麻苎麻等麻类纤维中的一种或多种；优选为木材纤维和/或麻类纤维。
优选的，所述植物纤维为针叶木纸浆纤维、桉木纸浆纤维或杨木纸浆纤维。
优选的，步骤(1)中所述酶解用的酶为内切纤维素酶、酸性纤维素酶和外切葡聚糖酶等可使纤维素发生酶解反应的酶的一种或几种。
优选的，步骤(1)中所述均质处理为高压均质处理，条件为10000psi～30000psi，循环处理1～20次。
优选的，步骤(2)中所述功能成分为营养成分、油类、乳化剂、增稠剂、抗菌剂、抗氧化剂、防腐剂、香精、酸碱调节剂、消泡剂、水等成分中的一种或多种。
优选的，步骤(2)中所述共混条件为温度20～80℃，转速500～1000r/min下搅拌10～60min。
优选的，步骤(2)中所述乳化条件为温度20～60℃，转速2000～15000r/min下搅拌5～30min。
优选的，步骤(2)中所述一定干燥条件为温度20～80℃，相对湿度20～99％，时间为0.5～48h。
优选的，步骤(3)中所述润湿剂指丁二醇、三乙醇胺、丙二醇和己二醇等中的一种。
上述的一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜可应用于护肤面膜材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明所述一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜，充分利用纯天然的植物组分，纳米纤丝表面含有大量羟基，高长径比和高比表面积使得纳米纤丝极易吸附水分和功能性营养成分颗粒，达到高吸水量和高营养液吸收量。添加天然环保，生物相容性好的抗菌物质壳聚糖，实现抗菌效果。壳聚糖表面带有氨基，总体显正电性，可与纤维素纳米纤丝表面的羟基形成强烈的共价键和氢键连接，增加植物纤维素纳米纤丝和壳聚糖的交联，一方面可以增加面膜撕拉的强度，另一方面改善了面膜的多孔结构，增加了吸水保湿和抗菌透氧能力。植物纤维素纳米纤丝在护肤面膜中的应用也扩大了植物纳米纤丝的应用范围。
附图说明
图1为一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜的制备过程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例使用的内切纤维素酶购自于南宁东恒华道生物科技有限责任公司。
对照组及实施例中制备的面膜的保湿率通过设计保湿实验测定，具体实验方案如下：取一个直径9cm的玻璃培养皿，在玻璃培养皿内表面贴一层医用透气胶带，用万分之一的准确称取2g(精确值0.0001g)制备的面膜，将其均匀平铺在医用透气胶带上，将该培养皿放入盛有饱和氯化钙溶液的干燥器中，每隔10min称重1次，同时计算保湿率，累计实验30min。
保湿率＝Mt/M0×100％
式中M0是放置前样品的质量，g；Mt是放置后样品的质量，g。
对照组及实施例中制备的面膜的抗菌率通过设计体外模拟抗菌实验测定，具体实验方案如下：将大肠杆菌标准菌株(购自于南京乐诊生物技术有限公司)接种在肉汤培养液中，放置于37℃、85％RH的恒温恒湿条件下培养24h，配制成一定浓度的悬浮液。然后分别向培养瓶中添加等量面膜，并向培养瓶中接种1×105cfu/g的标准大肠杆菌，统计28天内培养瓶中细菌菌落总数的变化。
抗菌率＝(N0-Nt)/N0×100％
式中N0是接种细菌时样品的菌落总数；Nt是接种细菌一定时间后样品的菌落总数。
对照组
无添加植物纤维素纳米纤丝和壳聚糖的面膜，其制备方法如下：
(a)将功能成分颗粒组分按照质量比例在温度20℃、转速500r/min下搅拌60min进行共混，然后在温度40℃、转速10000r/min下搅拌10min进行乳化，得到均一稳定的白色乳液作为面膜原液。功能成分颗粒按以下质量百分比的组分组成：聚乙烯醇5％，聚乙二醇0.5％，抗氧化成分0.1％，甘油0.1％，海藻酸钠0.1％，黄原胶0.01％，无水乙醇0.5％，精华液2％，去离子水余量。抗氧化成分指维生素C、茶多酚和胡萝卜素等组成的复合成分的抗氧化物质；精华液指含有维生素E精华、维生素C精华、玫瑰精华和芦荟精华等组成的精华液。
(c)将步骤(b)中得到的面膜原液倒入模具中在温度20℃，相对湿度60％条件下干燥24h制成膜片。
(d)最后将润湿剂灌入膜片的包装袋中，封口，包装。
实施例1
一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜，其制备方法如下：
(a)将10g植物纤维(针叶木纸浆纤维)经50IU的内切纤维素酶在50℃下酶解1h后在80℃水浴中静置10min使酶失活，然后在10000psi压力下，循环均质处理5次，制备高长径比的植物纤维素纳米纤丝；所述植物纤维素纳米纤丝的直径为1～50nm，长度大于1μm，长径比大于200；
(b)将植物纤维素纳米纤丝和功能成分颗粒组分按照质量比例在温度20℃、转速500r/min下搅拌60min进行共混，然后在温度40℃、转速10000r/min下搅拌10min进行乳化，得到均一稳定的白色乳液作为面膜原液。植物纤维素纳米纤丝和功能成分颗粒按以下质量百分比的组分组成：植物纤维素纳米纤丝20％，聚乙烯醇5％，壳聚糖0.1％，聚乙二醇0.5％，抗氧化成分0.1％，甘油0.1％，海藻酸钠0.1％，黄原胶0.01％，无水乙醇0.5％，精华液2％，去离子水余量；抗氧化成分指维生素C、茶多酚和胡萝卜素等组成的复合成分的抗氧化物质；精华液指含有维生素E精华、维生素C精华、玫瑰精华和芦荟精华等组成的精华液，此类精华液可补充肌肤所需的微量元素。
(c)将步骤(b)中得到的面膜原液倒入模具中在温度20℃，相对湿度60％条件下干燥24h制成膜片。
(d)最后将适量己二醇作为润湿剂灌入含有植物纤维素纳米纤丝和功能成分的膜片的包装袋中，封口，包装。
经试验检测，该实施例中制备的植物纤维素纳米纤丝面膜保湿效果和抗菌效果优异，保湿率和抗菌率比对照组分别增加了26.9％和32.7％。
实施例2
一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜，其制备方法如下：
(a)将10g植物纤维(杨木纸浆纤维)经1IU的内切纤维素酶在50℃下酶解5h后在80℃水浴中静置10min使酶失活，然后在30000psi压力下，循环均质处理20次，制备高长径比的植物纤维素纳米纤丝；所述植物纤维素纳米纤丝的直径为1～50nm，长度大于1μm，长径比大于200；
(b)将植物纤维素纳米纤丝和功能成分颗粒组分按照质量比例在温度80℃，转速1000r/min下搅拌30min进行共混，然后在温度60℃，转速15000r/min下搅拌5min进行乳化，得到均一稳定的白色乳液作为面膜原液。植物纤维素纳米纤丝和功能成分颗粒按以下质量百分比的组分组成：植物纤维素纳米纤丝10％，聚乙烯醇10％，壳聚糖3％，聚乙二醇2％，抗氧化成分2％，甘油0.1％，海藻酸钠0.5％，精华液0.5％，黄原胶0.1％，无水乙醇1％，去离子水余量；抗氧化成分指维生素C、茶多酚和胡萝卜素等组成的复合成分的抗氧化物质；精华液指含有维生素E精华、维生素C精华、玫瑰精华和芦荟精华等组成的精华液，此类精华液可补充肌肤所需的微量元素。
(c)将步骤(b)中得到的面膜原液倒入模具中在温度80℃，相对湿度99％条件下干燥48h制成膜片。
(d)最后将适量丙二醇作为润湿剂灌入含有植物纤维素纳米纤丝和功能成分的膜片的包装袋中，封口，包装。
经试验检测，该实施例中制备的植物纤维素纳米纤丝面膜保湿效果和抗菌效果优异，保湿率和抗菌率比对照组分别增加了38.4％和43.7％。
实施例3
一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜，其制备方法如下：
(a)将10g植物纤维(桉木纸浆纤维)经100IU的内切纤维素酶在30℃下酶解10h后在80℃水浴中静置10min使酶失活，然后在30000psi压力下，循环均质处理1次，制备高长径比的植物纤维素纳米纤丝；所述植物纤维素纳米纤丝的直径为1～50nm，长度大于1μm，长径比大于200；
(b)将植物纤维素纳米纤丝和功能成分颗粒组分按照质量比例在温度50℃，转速800r/min下搅拌30min进行共混，然后在温度50℃，转速10000r/min下搅拌10min进行乳化，得到均一稳定的白色乳液作为面膜原液。植物纤维素纳米纤丝和功能成分颗粒按以下质量百分比的组分组成：植物纤维素纳米纤丝5％，聚乙烯醇1％，壳聚糖0.5％，聚乙二醇1％，抗氧化成分1.5％，甘油1％，海藻酸钠0.5％，精华液2％，黄原胶0.5％，无水乙醇3％，去离子水余量；抗氧化成分指维生素C、茶多酚和胡萝卜素等组成的复合成分的抗氧化物质；精华液指含有维生素E精华、维生素C精华、玫瑰精华和芦荟精华等组成的精华液，此类精华液可补充肌肤所需的微量元素。
(c)将步骤(b)中得到的面膜原液倒入模具中在温度60℃，相对湿度20％条件下干燥0.5h制成膜片。
(d)最后将适量三乙醇胺作为润湿剂灌入含有植物纤维素纳米纤丝和功能成分的膜片的包装袋中，封口，包装。
经试验检测，该实施例中制备的植物纤维素纳米纤丝面膜保湿效果和抗菌效果优异，保湿率和抗菌率比对照组分别增加了59.5％和60.7％。
实施例4
一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜，其制备方法如下：
(a)将10g植物纤维(针叶木纸浆纤维)经80IU的内切纤维素酶在45℃下酶解15h后在80℃水浴中静置10min使酶失活，然后在20000psi压力下，循环均质处理10次，制备高长径比的植物纤维素纳米纤丝；所述植物纤维素纳米纤丝的直径为1～50nm，长度大于1μm，长径比大于200；
(b)将植物纤维素纳米纤丝和功能成分颗粒组分按照质量比例在温度70℃，转速1000r/min下搅拌20min进行共混，然后在温度60℃，转速10000r/min下搅拌10min进行乳化，得到均一稳定的白色乳液作为面膜原液。植物纤维素纳米纤丝和功能成分颗粒按以下质量百分比的组分组成：植物纤维素纳米纤丝10％，聚乙烯醇2％，壳聚糖0.5％，聚乙二醇0.5％，抗氧化成分1％，甘油1.5％，海藻酸钠0.5％，精华液2％，黄原胶0.1％，无水乙醇0.5％，去离子水余量；抗氧化成分指维生素C、茶多酚和胡萝卜素等组成的复合成分的抗氧化物质；精华液指含有维生素E精华、维生素C精华、玫瑰精华和芦荟精华等组成的精华液，此类精华液可补充肌肤所需的微量元素。
(c)将步骤(b)中得到的面膜原液倒入模具中在温度40℃，相对湿度90％条件下干燥12h制成膜片。
(d)最后将适量丁二醇作为润湿剂灌入含有植物纤维素纳米纤丝和功能成分的膜片的包装袋中，封口，包装。
经试验检测，该实施例中制备的植物纤维素纳米纤丝面膜保湿效果和抗菌效果优异，保湿率和抗菌率比对照组分别增加了73.1％和76.8％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜，其特征在于，所述植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜包括5～20％(质量)植物纤维素纳米纤丝和80～95％(质量)功能成分颗粒；所述植物纤维素纳米纤丝的直径为1～50nm，长度大于1μm，长径比大于200；所述功能成分颗粒为1～10％的聚乙烯醇、0.1～3％的壳聚糖、0.5～2％的聚乙二醇、0.1～2％的抗氧化成分、0.1～1.5％的甘油、0.1～0.5％的海藻酸钠、0.01～0.5％的黄原胶、0.5～3％的无水乙醇、0.5～2％的精华液和余量的去离子水；所述植物纤维素纳米纤丝同以下步骤制得：
将植物纤维经酶解和均质处理，制备高长径比的植物纤维素纳米纤丝；所述酶解用的酶为内切纤维素酶、酸性纤维素酶和外切葡聚糖酶的一种或几种；所述均质处理为高压均质处理，处理条件为10000psi～30000psi，循环处理1～20次；所述植物纤维包括松树纤维、柏树纤维、杨树纤维中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜，其特征在于，所述抗氧化成分指维生素C、茶多酚和胡萝卜素中的一种或多种；精华液为维生素E精华、维生素C精华，玫瑰精华和芦荟精华中的一种或多种。
3.权利要求1～2任一项所述的植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将植物纤维经酶解和均质处理，制备高长径比的植物纤维素纳米纤丝；所述酶解用的酶为内切纤维素酶、酸性纤维素酶和外切葡聚糖酶的一种或几种；所述均质处理为高压均质处理，处理条件为10000psi～30000psi，循环处理1～20次；所述植物纤维包括松树纤维、柏树纤维、杨树纤维中的一种或多种；
(2)将功能成分颗粒和植物纤维素纳米纤丝进行共混、乳化，得到均一稳定的白色乳液作为面膜原液，再将面膜原液倒入模具中在一定干燥条件下制成膜片；
(3)最后将润湿剂灌入含有植物纤维素纳米纤丝和功能成分的膜片的包装袋中，封口，包装。
4.根据权利要求3所述的植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述共混条件为温度20～80℃，转速500～1000r/min下搅拌10～60min；
步骤(2)中所述乳化条件为温度20～60℃，转速2000～15000r/min下搅拌5～30min。
5.根据权利要求3所述的植物纤维素纳米纤丝抗菌保湿面膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述一定干燥条件为温度20～80℃，相对湿度20～99％，时间为0.5～48h。
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