CN110025543B - 一种菠萝叶微纤维面膜及其制备方法 - Google Patents

一种菠萝叶微纤维面膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料至少包含：菠萝叶微纤维0.1％～5％、增稠剂1％～20％、保湿剂1％～15％、防腐剂0.01％～1％，余量为去离子水。本发明的另一方面公开了一种菠萝叶微纤维的制备方法，包括以下步骤：a.配置A相：称取增稠剂放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入保湿剂，充分搅拌混匀；b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入防腐剂，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。

Description

一种菠萝叶微纤维面膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种菠萝叶微纤维面膜及其制备方法。
背景技术
菠萝是我国四大热带水果之一，被广泛种植于我国华南、台湾地区，每年都有百万吨的产量，当菠萝果实采收之后，大量的菠萝叶被废弃在田间或者被焚烧处理，既污染环境，又浪费资源。
对于菠萝叶的应用目前主要在纺织领域，菠萝叶纤维，又称凤梨麻，属于叶片麻类纤维，经深加工处理后，外观洁白，柔软爽滑，与天然纤维或合成纤维混纺后，可作高级布料，吸汗透气性好，不易起皱，穿着舒适。近年来，为了提高菠萝叶这一农业废弃物的经济价值，实现资源的充分利用，对将菠萝叶应用在其他领域的研究逐渐开展。菠萝叶中含有多种活性物质，尤其是多酚类物质，若能结合纤维本身的保湿性能，菠萝叶纤维可被用于化妆品领域，以达到高值化的目的。
常用的加工菠萝叶纤维的方法有化学处理、酶法处理和物理处理。其中化学处理能达到最大的脱胶率，但会损坏纤维，且大量酸碱试剂的使用会对环境造成破坏；酶法处理更为温和环保，但由于酶活性不高，脱胶效果不好；物理处理是新兴的纤维加工方法，尚不够成熟。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料至少包含：菠萝叶微纤维0.1％～5％、增稠剂1％～20％、保湿剂1％～15％、防腐剂0.01％～1％，余量为去离子水。
作为一种优选的技术方案，所述增稠剂选自聚乙烯醇、普鲁兰多糖、卡波姆、卡拉胶、明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述保湿剂选自甘油、丙二醇、透明质酸中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述防腐剂选自水杨酸、尼泊金甲酯、苯甲酸、山梨酸中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤：
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，重复6～12次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用生物酶进行处理，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
作为一种优选的技术方案，所述步骤b中爆腔内的压力为0.2～2MPa，维压时间为90～360秒。
作为一种优选的技术方案，所述步骤c中的生物酶选自果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述步骤c中生物酶的用量为菠萝叶纤维重量的5％～12％。
作为一种优选的技术方案，所述生物酶为果胶酶和纤维素酶。
本发明的第二方面提供了如上所述的一种菠萝叶微纤维面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.配置A相：称取增稠剂放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入保湿剂，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入防腐剂，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
有益效果：本发明提供的一种菠萝叶微纤维面膜，通过将菠萝叶纤维制成微纤维，较大程度地保留了其中的多酚类活性物质，结合纤维本身良好的保湿性能，使得用此制备得到的面膜具有良好的保湿、美白和抗氧化效果。此外，本发明中菠萝叶纤维的加工方法实现了菠萝叶纤维的高值化，生产过程无污染，对环境友好。
附图说明
为了进一步解释说明本发明中提供的一种菠萝叶微纤维面膜及其制备方法的有益效果，提供了相应的附图，需要指出的是本发明中提供的附图只是所有附图中选出来的个别示例，目的也不是作为对权利要求的限定，所有通过本申请中提供的附图获得的其他相应图谱均应该认为在本申请保护的范围之内。
图1为本申请实施例1中处理前的菠萝叶纤维。
图2为本申请实施例7中处理后的菠萝叶微纤维。
图3为本申请实施例8中处理后的菠萝叶微纤维。
图4为本申请实施例9中处理后的菠萝叶微纤维。
图5为本申请实施例1中处理后的菠萝叶微纤维。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料至少包含：菠萝叶微纤维0.1％～5％、增稠剂1％～20％、保湿剂1％～15％、防腐剂0.01％～1％，余量为去离子水。
菠萝叶微纤维
菠萝是世界上著名的热带水果之一，每年的种植面积非常庞大，作为其副产品的菠萝叶产量同样巨大。从菠萝叶中提取的菠萝叶纤维含有多种多酚类物质，且纤维具有良好的保湿性，使其极具潜力用作护肤品中的天然有效成分。
菠萝叶纤维的加工方式可分为化学处理、酶法处理和物理处理。
化学处理加工菠萝叶纤维的基本工艺流程为：菠萝叶原麻-浸酸-水洗-碱煮-水洗-酸洗-水洗-漂白-给油-脱油/水-烘干。化学处理工艺中会使用大量的酸碱试剂，能较大程度地实现脱胶，但也会损坏纤维，还会对环境造成污染，且步骤繁琐耗时长。
酶法处理加工菠萝叶纤维的基本工艺流程为：菠萝叶原麻-热水浸泡-酶处理-水洗-烘干。酶法处理相比于化学处理更为温和、环保，但效率不高，脱胶水平低，无法使菠萝叶纤维充分暴露，且脱胶过程中的条件难以掌控，相同实验重复多次的结果相差较大。
物理处理加工菠萝叶纤维包括超声波、微波、蒸汽爆破等方式，这些方式可以大大减少化学物质的使用，缩短加工时间，清洁环保，但要生产可用于化妆护肤产品的菠萝叶纤维则仍需进一步处理。
在一些优选的实施方式中，所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤：
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在去离子水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，重复6～12次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用生物酶进行处理，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维，将其置于冰箱中保存。
所述菠萝叶纤维主要通过手工或机械剥取的方法制得，先对菠萝叶进行刮青处理，然后充分用水洗涤、晒干，即得。在一些优选的实施方式中，所述菠萝叶纤维由中国热带农业科学院农业机械研究所提供。
在一些优选的实施方式中，所述步骤b中爆腔内的压力为0.2～2MPa，维压时间为90～360秒。
在一些优选的实施方式中，所述步骤b中的烘干温度为40～60℃。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中的生物酶选自果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶中的一种或多种的混合。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中生物酶的用量为菠萝叶纤维重量的5％～12％；进一步优选的，所述生物酶的用量为菠萝叶纤维重量的6％～10％。
在一些优选的实施方式中，所述生物酶为果胶酶和纤维素酶；进一步优选的，所述果胶酶和纤维素酶的重量比为(1～5)：1；更进一步的，所述果胶酶和纤维素酶的重量比为(2～4)：1。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中生物酶处理的pH为6～10；进一步优选的，所述pH为7～9；更进一步的，所述pH为8。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中生物酶处理的温度为30～70℃；进一步优选的，所述温度为40～60℃；更进一步的，所述温度为55℃。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中生物酶处理的时间为1～5小时；进一步优选的，所述时间为2～4小时；更进一步的，所述时间为3小时。
在一些优选的实施方式中，所述果胶酶和纤维素酶购自上海源叶生物科技有限公司。
增稠剂
增稠剂，又称胶凝剂，用于改善化妆品的粘稠度，改变物理性状，保持其稳定性，多为高分子化合物，可在水中形成立体交联网络，从而提高水溶液的粘度，成为凝胶。
在一些优选的实施方式中，所述增稠剂选自聚乙烯醇、普鲁兰多糖、卡波姆、卡拉胶、明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素中的一种或多种的混合。
在一些优选的实施方式中，所述增稠剂选自聚乙烯醇和普鲁兰多糖。
在一些优选的实施方式中，所述聚乙烯醇购自阿法埃莎化学有限公司，普鲁兰多糖购自上海源叶生物科技有限公司。
保湿剂
保湿剂，作为一类亲水性的润肤物质，可结合水分子将其带入皮肤给皮肤补充水分，还可交换周围空气中水分，使皮肤维持在高于正常水含量的平衡状态，起到减轻皮肤干燥的作用。
在一些优选的实施方式中，所述保湿剂选自甘油、丙二醇、透明质酸中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述保湿剂为甘油。
在一些优选的实施方式中，所述甘油购自上海源叶生物科技有限公司。
防腐剂
化妆品配方中的一些成分易被微生物分解，使化妆品失效甚至变质，通过添加防腐剂可以抑制微生物活动，保证化妆品的品质并延长保质期。
在一些优选的实施方式中，所述防腐剂选自水杨酸、尼泊金甲酯、苯甲酸、山梨酸中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述防腐剂为尼泊金甲酯。
在一些优选的实施方式中，所述尼泊金甲酯购自中国计量科学研究院。
在一些优选的实施方式中，所述菠萝叶纤维面膜的制备原料还包含壳聚糖；进一步优选的，所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000；更进一步的，按重量百分数计，所述水溶性壳聚糖的用量为0.1％～1％。
壳聚糖的脱乙酰度的测定方法为：将壳聚糖样品烘干至恒重，准确称取0.25g烘干后的壳聚糖样品，使其溶解于20mL 0.1mol/L标准盐酸溶液中，加入2～3滴甲基橙-苯胺蓝指示剂，在磁力搅拌下向溶液中逐渐滴加0.1mol/L标准NaOH溶液，滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色时滴定结束；壳聚糖样品中氨基含量由以下公式计算得出：氨基含量＝[(C1V1-C2V2)×0.016]/G]×100％，其中C1为标准盐酸溶液的浓度(mol/L)，C2为标准NaOH溶液的浓度，V1为加入标准盐酸溶液的体积，V2为滴入标准NaOH溶液的体积，G为样品重量；壳聚糖样品的脱乙酰度＝(氨基含量/9.94％)×100％。
本申请中所述一种菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取增稠剂放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入保湿剂，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入防腐剂和壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
菠萝叶纤维经过本申请中所述的适当处理后可以得到外观柔软弯曲的纤维丝，即菠萝叶微纤维，相比于其他处理方式，本申请中的菠萝叶微纤维更适于应用在化妆品领域，且其中的多酚类物质得到了更大程度的保留，配合菠萝叶微纤维本身优异的保湿性，使得添加了该微纤维的面膜具有良好的保湿、防晒、美白、抗氧化等效果；在制备过程中，通过对B相溶液的超声处理，既可以加速水溶性成分的溶解，还可以促进纤维中多酚的释放；此外，本发明中添加了壳聚糖，其本身可作为性能极好的化妆品原料，具有吸湿、保湿、抑菌等功能，而脱乙酰度为50％的壳聚糖为水溶性壳聚糖，能将菠萝叶微纤维中的多酚类物质牵引至水中，增加面膜中多酚的含量，促进皮肤对多酚的吸收。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。本申请中所用原料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
实施例1提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例2
实施例2提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维5％、壳聚糖1％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例3
实施例3提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维0.1％、壳聚糖0.1％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例4
实施例4提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例5
实施例5提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖0.08％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例6
实施例6提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖1.2％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例7
实施例7提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.浸酸：将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，浸酸40分钟，所用H2SO4浓度为10g/L，温度为55℃，浴比为1：30，浸酸处理后的菠萝叶纤维用去离子水清洗干净；
b.碱煮：将步骤a得到的菠萝叶纤维碱煮60分钟，温度为50℃，浴比为1：10，所用试剂为NaOH、Na2SiO3、Na5P3O10和渗透剂JFC的混合溶液，其中NaOH浓度为5g/L，Na2SiO3浓度为2.8g/L，Na5P3O10浓度为2.8g/L，渗透剂JFC浓度为0.1g/L，碱煮处理后的菠萝叶纤维用去离子水清洗干净；
c.酸洗：将步骤b所得的菠萝叶纤维酸洗10分钟，所用H2SO4浓度为2g/L，温度为20℃，浴比为1：30，酸洗处理后的菠萝叶纤维用去离子水清洗干净，烘干后得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例8
实施例8提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.预处理：将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，热水浸泡60分钟，温度为50℃；
b.酶处理：将步骤a所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，酶处理后的菠萝叶纤维用去离子水清洗干净，烘干后得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例9
实施例9提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.预处理：将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，去离子水浸泡24小时；
b.蒸汽爆破：将步骤a所得的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出菠萝叶纤维并用去离子水清洗干净，烘干后得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例10
实施例10提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维0.08％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例11
实施例11提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维5.2％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例12
实施例12提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为70％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例13
实施例13提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为40％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例14
实施例14提供了一种菠萝叶微纤维面膜，按重量百分数计，其制备原料包含：菠萝叶微纤维1％、壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤；
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，设置压力为0.8MPa，维压时间为270秒，重复8次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后于45℃下烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用果胶酶和纤维素酶进行处理，果胶酶和纤维素酶的重量比为3：1，总用量为待处理菠萝叶纤维重量的8％，pH为8，处理温度为55℃，处理时间为3小时，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
所述菠萝叶微纤维面膜的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解完全；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例15
实施例15为不含菠萝叶微纤维的空白对照，按重量百分数计，其制备原料包含：壳聚糖0.3％、聚乙烯醇8％、普鲁兰多糖4％、甘油8％、尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。
所述壳聚糖的脱乙酰度为50％，分子量为10000。
所述空白对照的制备方法包括以下步骤：
a.配置A相：称取聚乙烯醇、普鲁兰多糖放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入甘油，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取尼泊金甲酯、壳聚糖，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
实施例16
实施例16为一款市售的某品牌玫瑰保湿面膜。
性能评价
对实施例1～14所得到的菠萝叶微纤维面膜、实施例15的空白对照、实施例16的市售面膜进行保湿性、美白性、抗氧化性测试。
测试方法：
1.保湿性
采用称重法，温度设定为37℃，湿度为RH 60％，准确称取5.00g面膜样品，均匀涂敷在玻璃培养皿上，置于恒温恒湿箱内。分别放置4、8小时后称重，计算保湿率，测试结果见表1。
保湿率(％)＝(M2/M1)×100，其中M1为放置前水分重量，M2为放置后水分重量。
2.美白性
准确称取样品5g，精确至0.001g，加入25mL去离子水，置于37℃水浴中震荡15分钟，5000r/min离心20分钟，取上清液作为待测样品。
样品的美白性用样品对络氨酸酶活性抑制率来表示，向10mL离心管中依次加入3mLω＝0.05％L-酪氨酸、4mL pH＝6.8的磷酸缓冲液、0.3mL待测样品，摇匀于37℃水浴中加热10min，再加入1mL 500U/mL酪氨酸酶继续加热5min，5000r/min，离心5min，使用紫外可见分光光度计在475nm下测定吸光值为A1，以磷酸缓冲液代替样品时测定的吸光值为A2。
样品对酪氨酸酶的抑制率(％)＝(A2-A1)/A2×100。测试结果见表1。
3.抗氧化性
准确称取样品5g，精确至0.001g，加入25mL去离子水，置于37℃水浴中震荡15分钟，5000r/min离心20分钟，取上清液作为待测样品。
(1)DPPH自由基清除能力的测定：将一定量的DPPH用无水乙醇溶解，配制0.3mmol/L的DPPH储备液于-20℃条件下储存。使用前取适量的储备液用无水乙醇稀释至在515nm处的吸光值为0.6±0.02。移取0.1mL的待测样品，加入2mL的DPPH稀释液混匀，在室温避光条件下反应10min，纯水调零，测定波长在515nm处的吸光值Ai。同时测定0.1mL纯水和2mLDPPH混合后的吸光值A0，3次重复测定，取平均值。
清除率(％)＝(A0-Ai)/A0×100。测试结果见表1。
(2)ABTS自由基清除能力的测定：将7mmol/L的ABTS+与2.45mmol/L的过硫酸钾水溶液混合，在室温避光条件下放置12～16小时。测定之前，将上述混合液稀释至在734nm处的吸光值为0.7±0.02。移取0.1mL的面膜制备液，加入2mL ABTS+的稀释液混匀，在室温避光条件下反应10min，纯水调零，测定波长在734nm处的吸光值Ai。同时测定0.1mL纯水和2mLABTS+混合后的吸光值A0，3次重复测定，取平均值。
清除率(％)＝(A0-Ai)/A0×100。测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002029988120000191
Figure BDA0002029988120000201
通过对比实施例1～13可以得知，相比于酸碱处理、酶处理和蒸汽爆破处理的菠萝叶微纤维，蒸汽爆破联合酶处理后的菠萝叶微纤维添加在面膜中可以使其具有更好的保湿性、美白性和抗氧化性，而超声处理和水溶性壳聚糖的加入可以进一步增加面膜的使用效果。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种菠萝叶微纤维面膜，其特征在于，按重量百分数计，其制备原料至少包含：菠萝叶微纤维0.1％～5％、壳聚糖0.1％～1％，其中壳聚糖的脱乙酰度为50％、增稠剂1％～20％、保湿剂1％～15％、防腐剂0.01％～1％，余量为去离子水，其中所述菠萝叶微纤维的制备方法包括以下步骤：
a.将菠萝叶纤维剪至长度为8～10厘米，在水中浸泡24小时，纤维与水的质量比为1：10；
b.将浸泡后的菠萝叶纤维放在汽爆设备的爆腔中，重复6～12次蒸汽爆破后，取出纤维并用去离子水清洗干净，随后烘干；
c.将步骤b所得的菠萝叶纤维用生物酶进行处理，处理后用去离子水清洗干净，冷冻干燥24小时后，得到菠萝叶微纤维。
2.如权利要求1所述的菠萝叶微纤维面膜，其特征在于，所述增稠剂选自聚乙烯醇、普鲁兰多糖、卡波姆、卡拉胶、明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素中的一种或多种的混合。
3.如权利要求1所述的菠萝叶微纤维面膜，其特征在于，所述保湿剂选自甘油、丙二醇、透明质酸中的一种或多种的混合。
4.如权利要求1所述的菠萝叶微纤维面膜，其特征在于，所述防腐剂选自水杨酸、尼泊金甲酯、苯甲酸、山梨酸中的一种或多种的混合。
5.如权利要求1所述的菠萝叶微纤维面膜，其特征在于，所述步骤b中爆腔内的压力为0.2～2MPa，维压时间为90～360秒。
6.如权利要求1所述的菠萝叶微纤维面膜，其特征在于，所述步骤c中的生物酶选自果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶中的一种或多种的混合。
7.如权利要求1所述的菠萝叶微纤维面膜，其特征在于，所述步骤c中生物酶的用量为菠萝叶纤维重量的5％～12％。
8.如权利要求6所述的菠萝叶微纤维面膜，其特征在于，所述生物酶为果胶酶和纤维素酶。
9.一种如权利要求1～8任意一项所述的菠萝叶微纤维面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.配置A相：称取增稠剂放于容器中，加入去离子水，在沸水浴中不断搅拌，直至完全溶解，离开沸水浴，待温度降至40～50℃时，加入保湿剂，充分搅拌混匀；
b.配置B相：称取菠萝叶微纤维并剪碎，置于另一容器中，加入防腐剂，经去离子水溶解后对溶液做超声处理；
c.混合：待A相降至室温时加入B相，充分搅拌至均匀，保鲜膜密封置于冰箱保存24小时后，得到样品。
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