CN108395563B - 一种细菌纤维素粉末的制备方法 - Google Patents

一种细菌纤维素粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种细菌纤维素粉末的制备方法，首先将细菌纤维素膜浸泡在质量百分比浓度为10％～20％的柠檬酸或5～10％的乳酸或3‑10％的氢氧化钠溶液中，然后取出细菌纤维素膜，吸干其表面水分，然后将其干燥至恒重，最后将其研磨为粉末状。

Description

一种细菌纤维素粉末的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种细菌纤维素粉末的制备方法。
【背景技术】
细菌纤维素(Bacteria Cellulose，简称BC)是一类由木醋杆菌(Acetobacterxylinum)等微生物发酵合成的纤维素的总称。与植物纤维素相比，BC具有高纯度、高持水性、高抗拉强度、良好的生物相容性等特点，因此被广泛应用于生物医药、食品、化妆品、纺织工业、膜滤器等许多领域。
在造纸行业，常把BC添加到纸浆中以制备湿强度高、干强度高、耐用性好的纸张。且BC具有纳米级三维网状结构，纤维尺寸非常小，可以与聚合物基直接牢固结合。比植物纤维素更具优势，BC作增强材料与适当的聚合物复合，能制备具有特殊用途的或高性能的生物基复合材料。
现在市售细菌纤维素产品均是以凝胶形式出现，其功能和作用受限，也不便于长期保存同时体积庞大，运输和携带不便，将其制成粉末可以拓宽应用。但BC具有超精细的三维网状结构，分子间作用力很强，难以制成粉体，给加工与生产带来困难。现如今运用喷雾干燥等多种干燥方式虽能制备出细菌纤维素粉末但制成的粉末粒度不均一，许多优良的特性丧失，且成本过高，不适用于工业生产。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种细菌纤维素粉末的制备方法，该方法简单易行，能够有效解决细菌纤维素制粉难和食用安全问题，拓宽了BC的应用范围。
一种细菌纤维素粉末的制备方法，首先将细菌纤维素膜浸泡在质量百分比浓度为10％～20％的柠檬酸、质量百分比浓度为5～10％的乳酸或质量百分比浓度为3-10％的氢氧化钠溶液中，然后取出细菌纤维素膜，吸干其表面水分，然后将其干燥至恒重，最后将其研磨为粉末状。
将细菌纤维素浸泡在柠檬酸或乳酸或氢氧化钠溶液中，采用水浴浸渍。
采用水浴浸渍的条件为：温度为80～90℃，时间1～2h。
所述的细菌纤维素膜是以玉米黄浆水培养基静置发酵而得。
静置发酵具体为28～32℃发酵6～10天。
玉米黄浆水培养基中玉米黄浆与水的稀释比1:4，培养基呈酸性，培养基其它成分为：蔗糖：33.2g/L，CaCl2：23g/L，KH2PO4：1.2g/L，MgSO4：0.5g/L，乙醇16.2ml/L。
所述的细菌纤维素膜在浸泡在柠檬酸或乳酸或氢氧化钠溶液之前，首先将其浸泡在碱性溶液中，煮沸以去除残留的菌体和培养基，直至细菌纤维素膜呈乳白色半透明状。
所述的细菌纤维素膜应当首先去除表面杂质，再去除残留菌体和培养基，最后多次冲洗直至溶液为中性，最后浸入蒸馏水中冷藏。
所述的细菌纤维素膜直径为8±0.30cm，厚度6mm～10mm。
一种细菌纤维素粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜以玉米黄浆水培养基静置发酵而得，其中，玉米黄浆与水的稀释比1:4，培养基为酸性偏中性溶液，其成分为：蔗糖：33.2g/L，CaCl2：23g/L，KH2PO4：1.2g/L，MgSO4：0.5g/L，乙醇16.2ml/L；将发酵的细菌纤维素膜去除表面杂质后，浸入0.1mol/L的碱液中，煮沸以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状，最后反复冲洗至中性；
(2)细菌纤维素的制粉前处理
将细菌纤维素膜放入到质量百分比浓度为10～20％的柠檬酸溶液中或质量百分比浓度为5～10％的乳酸溶液中或质量百分比浓度为3～10％的氢氧化钠溶液中，然后在80～90℃的水浴中反应1～2小时；
(3)细菌纤维素的干燥
将步骤(2)得到的细菌纤维素膜吸干表面水分，然后干燥至恒重；
(4)细菌纤维素粉末的制备
将步骤(3)获得的细菌纤维素膜研磨至粉末状。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：细菌纤维素具有超精细的三维网状结构，纤维链之间靠氢键结合，难以干燥制备BC粉末，本方法通过干燥前处理改性，使细菌纤维素易于粉碎，为制备细菌纤维素微晶粉末提供了一种有效方法。
【具体实施方式】
本发明方法包括以下步骤：
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜以优化后的玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为28～32℃发酵6～10天。玉米黄浆与水的稀释比1:4，培养基成分如下：蔗糖33.2g/L，CaCl2：23g/L，KH2PO4：1.2g/L，MgSO4：0.5g/L，乙醇16.2ml/L，培养基pH为5。
BC的纯化：取出发酵的BC膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1～0.2mol/L的NaOH溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为0.5～1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
1.2.1取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)放入到以下溶液中：质量百分比浓度约10％～20％柠檬酸、5％～10％乳酸或3～10％的氢氧化钠溶液中。80～90℃水浴1～2h。
3、细菌纤维素的干燥
取出用上述溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热90～120℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨数分钟即成BC粉末。
以下结合实施例对本发明方法做详细介绍。
实施例1
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜以优化后的玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为28～32℃发酵6～10天。玉米黄浆与水稀释比1:4，培养基成分如下：蔗糖：33.2g/L，CaCl2：23g/L，KH2PO4：1.2g/L，MgSO4：0.5g/L，乙醇16.2ml/L，培养基pH为5。
BC的纯化：取出发酵的BC膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1mol/L的NaOH溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)放入到浓度约10％～20％柠檬酸溶液中。80～90℃水浴1～2h。
3、细菌纤维素的干燥
取出用上述溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热105℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨数分钟即成BC粉末。
实施例2
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜由试验室以优化后的玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为28～32℃发酵6～10天。玉米黄浆与水稀释比1:4，培养基成分如下：蔗糖：33.2g/L，CaCl2：23g/L，KH2PO4：1.2g/L，MgSO4：0.5g/L，乙醇：16.2ml/L，培养基pH为5。
BC的纯化：取出发酵的BC膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1mol/L的NaOH溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
1.2.1取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)放入到浓度约5％～10％乳酸溶液中。80～90℃水浴1～2h。
3、细菌纤维素的干燥
取出用上述溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热105℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨数分钟即成BC粉末。
实施例3
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜由试验室以优化后的玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为28～32℃发酵6～10天。玉米黄浆与水稀释比1:4，培养基成分如下：蔗糖：33.2g/L，CaCl2：23g/L，KH2PO4：1.2g/L，MgSO4：0.5g/L，乙醇16.2ml/L，培养基pH为5。
BC的纯化：取出发酵的BC膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1mol/L的NaOH溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)放入到浓度约3～10％的氢氧化钠溶液中。80～90℃水浴1～2h。
3、细菌纤维素的干燥
取出用上述溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热105℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨数分钟即成BC粉末。
实验效果：
用柠檬酸处理的BC粉末，脆度增大，粉末较细，颜色偏黄。用乳酸处理的BC粉末，韧劲较大，也能粉粹制成粉末状。用氢氧化钠处理的BC粉末，质地坚硬，粉碎力度较大。

Claims (8)

1.一种细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：首先将细菌纤维素膜浸泡在质量百分比浓度为10％～20％的柠檬酸、质量百分比为5～10％的乳酸或质量百分比为3-10％的氢氧化钠溶液中，然后取出细菌纤维素膜，吸干其表面水分，然后将其干燥至恒重，最后将其研磨为粉末状，获得细菌纤维素粉末；
将细菌纤维素浸泡在柠檬酸或乳酸或氢氧化钠溶液中，采用水浴浸渍；
所述的细菌纤维素膜在浸泡在柠檬酸或乳酸或氢氧化钠溶液之前，首先将其浸泡在碱性溶液中，煮沸以去除残留的菌体和培养基，直至细菌纤维素膜呈乳白色半透明状。
2.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：采用水浴浸渍的条件为：温度为80～90℃，时间1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：所述的细菌纤维素膜是以玉米黄浆水培养基静置发酵而得。
4.根据权利要求3所述的一种细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：玉米黄浆水培养基中玉米黄浆与水的稀释比1:4，培养基呈酸性偏中性，培养基其它成分为：蔗糖：33.2g/L，CaCl2：23g/L，KH2PO4：1.2g/L，MgSO4：0.5g/L，乙醇16.2ml/L。
5.根据权利要求3所述的一种细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：静置发酵具体为28～32℃发酵6～10天。
6.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：所述的细菌纤维素膜首先去除表面杂质，再浸泡在碱性溶液中去除残留菌体和培养基，最后多次冲洗直至溶液为中性，最后浸入蒸馏水中冷藏。
7.根据权利要求1所述的一种细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：所述的细菌纤维素膜直径为8±0.30cm，厚度6mm～10mm。
8.一种细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜以玉米黄浆水培养基静置发酵而得，其中，玉米黄浆与水的稀释比1:4，培养基为酸性偏中性溶液，其成分为：蔗糖：33.2g/L，CaCl2：23g/L，KH2PO4：1.2g/L，MgSO4：0.5g/L，乙醇16.2ml/L；
将发酵的细菌纤维素膜去除表面杂质后，浸入0.1mol/L的碱液中，煮沸以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状，最后反复冲洗至中性；
(2)细菌纤维素的制粉前处理
将细菌纤维素膜放入到质量百分比浓度为10～20％的柠檬酸溶液中或质量百分比浓度为5～10％的乳酸溶液中或质量百分比浓度为3～10％的氢氧化钠溶液中，然后在80～90℃的水浴中反应1～2小时；
(3)细菌纤维素的干燥
将步骤(2)得到的细菌纤维素膜吸干表面水分，然后干燥至恒重；
(4)细菌纤维素粉末的制备
将步骤(3)获得的细菌纤维素膜研磨至粉末状。
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