CN107096506A - 一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法。采用方法的要点是利用细菌静态发酵培养可调控的特点，在其发酵培养基中原位添加羧甲基纤维素钠，并对其进行醚化改性，培养结束后得到改性产物醚化细菌纤维素膜材料，再利用细菌纤维素的模板效应，将冻干后的醚化细菌纤维素膜粉碎，采取共混沉淀法原位合成纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料。本发明的制备方法简单易行，制备的纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料不仅具有良好的重金属离子吸附效果，易于分离，可循环使用，且绿色无毒、易生物降解，具有重要的经济和社会效益。

Description

一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种重金属吸附材料的制备方法，特别涉及一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法，属于有机高分子材料制备技术领域。
背景技术
随着我国经济的迅速发展，矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业生产的许多生产过程中都产生重金属废水。大量含重金属工业废水的超标排放造成水体严重的重金属污染，威胁和制约着人类的生存和发展。有效解决重金属对水体的污染问题成为研究热点。
处理重金属的方法主要有沉淀、吸附、离子交换、电化学处理、膜技术、蒸发凝固等，其中吸附法因其高效、节能、可循环利用、环保等特点而受到普遍关注。在研究和生产中，可用于水处理的吸附剂有：活性炭、吸附树脂、改性淀粉类吸附剂、改性纤维素类吸附剂等。
纤维素作为地球上最丰富的可再生资源，又因其廉价、易生物降解并对环境不造成污染而在吸附剂研究领域受到重视。细菌纤维素较植物纤维素在结构、理化性质和生化特性等方面都具有更优越的特性，尤其是在吸附能力方面，细菌纤维素表现出植物纤维素所不具备的高效性。细菌纤维素是由以木醋杆菌为代表的细菌分泌形成的不掺杂其余多糖物质的纯三维网状纤维素，具有多孔和比表面积大的特点，可对溶液中的金属离子进行化学吸附。细菌纤维素表面还存在大量裸露羟基基团，有利于改性和表面修饰，常引入特定的功能基团，增加与相应重金属离子的结合位点和络合能力，改善吸附性能。
本发明提出了一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法。制备方法简单易行，制备的纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料不仅具有良好的重金属吸附效果，易于分离，可循环使用，且绿色无毒、易生物降解，具有重要的经济和社会效益。
在重金属吸附材料的制备领域，中国专利(CN201510193075.0)“一种用于吸附重金属离子的纤维素复合膜的制备方法“以经发泡处理的细菌纤维素膜为基材,通过雾相界面聚合法在细菌纤维素膜上沉积具有吸附重金属离子功能的聚合物,获得可吸附污水中重金属离子的纤维素复合膜。中国专利(CN201410253767.5)“一种基于改性细菌纤维素的重金属离子吸附剂制备方法”利用加入了低甲氧基果胶溶液的甜酒酿沼液培养木糖葡糖酸醋杆菌,得到含有微团状的改性细菌纤维素作为重金属离子吸附剂。美国专利(US20140284281 A1)“Adsorbent composite from natural raw materials to removeheavy metals from water”利用高岭土、纤维素粉、硅石粉、菱镁矿粉、膨润土粉和水制备了复合吸附剂材料，使水体中的污染物富集并可再次利用。美国专利(US 20150041706A1)“Modified adsorbent for capturing heavy metals in aqueous solution”利用1-15wt％的粘土和热塑性聚合物基质制备了颗粒状重金属离子吸附材料，有效去除水体中含有的多种重金属离子。截至目前，还未见到以木醋杆菌(ATCC 23767)和木醋杆菌(GDMCC1.423)发酵制备醚化细菌纤维素膜，再原位负载纳米Fe3O4制备复合重金属吸附材料的相关工艺的出现。
本发明提供的纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料，是采用发酵培养基中原位添加羧甲基纤维素钠培养得到细菌纤维素的方法，将醚化改性产物冻干粉碎，得到的醚化细菌纤维素膜粉末与纳米Fe3O4粉体采取共混沉淀法原位合成纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料。该方法无毒环保，简单易行，制备的纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料不仅具有良好的重金属吸附效果，易于分离，可循环使用，且绿色无毒、易生物降解。
发明内容
为了获得具有高效吸附重金属的吸附剂，本发明在细菌发酵培养过程中将纤维素进行醚化改性，再利用细菌纤维素的模板效应采用共混沉淀法负载纳米Fe3O4，用于重金属离子的吸附领域。本发明的目的是提供一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是采用以下步骤：
1)在无菌条件下，将细菌接种于70mL的液体发酵培养基中，于培养温度28-31℃、转速140-160r/min的恒温摇床上震荡培养12-24h，再转入培养温度28-31℃的恒温生化培养箱中静态培养5-7d，除去发酵培养液，得到未经纯化的醚化细菌纤维素膜；
2)将步骤1)得到的未经纯化的醚化细菌纤维素膜材料用去离子水清洗，去除表面残留的培养基及褐色胶状物质，置于50-100mL浓度0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度70-90℃下泡煮纤维素膜至乳白色半透明状，再置于50-100mL浓度0.1％的醋酸溶液中，常温浸泡5-15min，取出用去离子水洗至中性，冷冻干燥得到醚化细菌纤维素干膜；
3)将步骤2)得到的醚化细菌纤维素干膜用粉碎机粉碎后过40目筛,获得粒径小于450μm的醚化细菌纤维素粉末，将纳米Fe3O4粉体加入到除盐水(pH＝6)中，超声震荡至形成黑色悬浊液，再按细菌纤维素粉末与纳米Fe3O4粉体1:1-2的反应比加入细菌纤维素粉末，机械搅拌使混合均匀，再经超声波震荡50-70min，沉降0.5-1.5h，倾斜法倒出上清液，放入温度为60℃的真空干燥箱恒温干燥6-10h，即得到纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料。
所述的细菌为木醋杆菌(ATCC 23767)和木醋杆菌(GDMCC 1.423)中的一种。
所述的液体发酵培养基成分为：10-30g/L羧甲基纤维素钠、25-30g/L葡萄糖、10-15g/L酵母膏、10-15g/L蛋白胨、2.4-3g/L柠檬酸、2.6-3.4g/L硫酸镁、3.0-3.4g/L Na2HPO4、2.4-2.8g/L KH2PO4、pH 6-8，经110℃高温高压蒸汽灭菌30min。
所述的纳米Fe3O4粉体是颗粒直径为20nm的球形颗粒。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明利用木醋杆菌(ATCC 23767)和木醋杆菌(GDMCC 1.423)等菌种，在培养过程中对其进行醚化改性，在保留细菌纤维素空间结构基础上，引入带有负电荷的阴离子(-O-CH2-COO-)，赋予细菌纤维与溶液中的金属阳离子发生离子交换吸附的能力；利用细菌纤维素的模板效应，用共混沉淀法在细菌纤维素微孔内原位负载纳米Fe3O4，借助纳米Fe3O4比表面积大和表面原子配位不足的特点，使同时进行物理吸附，实现了高效的吸附效果。同时，利用纳米Fe3O4具有的顺磁性，方便了吸附剂与溶液的分离。该制备方法操作简单，药品无毒无害，且制备的吸附材料易生物降解，使用后不会对环境造成污染，且经过酸溶液清洗后，可实现循环使用，对于重金属吸附剂制备领域具有重要的参考价值，对实现昂贵重金属的回收以及水体中重金属的去除都具有重要的现实意义。
具体实施方式说明
实施例1：
1)在无菌条件下，将木醋杆菌(ATCC 23767)接种于70mL的液体发酵培养基(10g/L羧甲基纤维素钠、30g/L葡萄糖、13g/L酵母膏、15g/L蛋白胨、2.4g/L柠檬酸、3.4g/L硫酸镁、3.2g/L Na2HPO4、2.4g/L KH2PO4、pH 7，经110℃高温高压蒸汽灭菌30min)中，于培养温度28℃、转速160r/min的恒温摇床上震荡培养18h，再转入培养温度31℃的恒温生化培养箱中静态培养7d，除去发酵培养液，得到未经纯化的醚化细菌纤维素膜；
2)将步骤1)得到的未经纯化的醚化细菌纤维素膜材料用去离子水清洗，去除表面残留的培养基及褐色胶状物质，置于50mL浓度0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度70℃下泡煮纤维素膜至乳白色半透明状，再置于100mL浓度0.1％的醋酸溶液中，常温浸泡5min，取出用去离子水洗至中性，冷冻干燥得到醚化细菌纤维素干膜；
3)将步骤2)得到的醚化细菌纤维素干膜用粉碎机粉碎后过40目筛,获得粒径小于450μm的醚化细菌纤维素粉末，将颗粒直径为20nm的纳米Fe3O4粉体加入到除盐水(pH＝6)中，超声震荡至形成黑色悬浊液，再按细菌纤维素粉末与纳米Fe3O4粉体1:2的反应比加入细菌纤维素粉末，机械搅拌使混合均匀，再经超声波震荡50min，沉降1.5h，倾斜法倒出上清液，放入温度为60℃的真空干燥箱恒温干燥8h，即得到纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料(a)。
实施例2：
1)在无菌条件下，将木醋杆菌(GDMCC 1.423)接种于70mL的液体发酵培养基(20g/L羧甲基纤维素钠、28g/L葡萄糖、15g/L酵母膏、13g/L蛋白胨、3g/L柠檬酸、3.0g/L硫酸镁、3.4g/L Na2HPO4、2.8g/L KH2PO4、pH 6，经110℃高温高压蒸汽灭菌30min)中，于培养温度31℃、转速140r/min的恒温摇床上震荡培养12h，再转入培养温度29℃的恒温生化培养箱中静态培养5d，除去发酵培养液，得到未经纯化的醚化细菌纤维素膜；
2)将步骤1)得到的未经纯化的醚化细菌纤维素膜材料用去离子水清洗，去除表面残留的培养基及褐色胶状物质，置于100mL浓度0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度80℃下泡煮纤维素膜至乳白色半透明状，再置于75mL浓度0.1％的醋酸溶液中，常温浸泡10min，取出用去离子水洗至中性，冷冻干燥得到醚化细菌纤维素干膜；
3)将步骤2)得到的醚化细菌纤维素干膜用粉碎机粉碎后过40目筛,获得粒径小于450μm的醚化细菌纤维素粉末，将颗粒直径为20nm的纳米Fe3O4粉体加入到除盐水(pH＝6)中，超声震荡至形成黑色悬浊液，再按细菌纤维素粉末与纳米Fe3O4粉体1:1.5的反应比加入细菌纤维素粉末，机械搅拌使混合均匀，再经超声波震荡70min，沉降0.5h，倾斜法倒出上清液，放入温度为60℃的真空干燥箱恒温干燥6h，即得到纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料(b)。
实施例3：
1)在无菌条件下，将木醋杆菌(ATCC 23767)接种于70mL的液体发酵培养基(30g/L羧甲基纤维素钠、25g/L葡萄糖、10g/L酵母膏、10g/L蛋白胨、2.7g/L柠檬酸、2.6g/L硫酸镁、3.0g/L Na2HPO4、2.6g/L KH2PO4、pH 8，经110℃高温高压蒸汽灭菌30min)中，于培养温度30℃、转速150r/min的恒温摇床上震荡培养24h，再转入培养温度28℃的恒温生化培养箱中静态培养6d，除去发酵培养液，得到未经纯化的醚化细菌纤维素膜；
2)将步骤1)得到的未经纯化的醚化细菌纤维素膜材料用去离子水清洗，去除表面残留的培养基及褐色胶状物质，置于75mL浓度0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度90℃下泡煮纤维素膜至乳白色半透明状，再置于50mL浓度0.1％的醋酸溶液中，常温浸泡15min，取出用去离子水洗至中性，冷冻干燥得到醚化细菌纤维素干膜；
3)将步骤2)得到的醚化细菌纤维素干膜用粉碎机粉碎后过40目筛,获得粒径小于450μm的醚化细菌纤维素粉末，将颗粒直径为20nm的纳米Fe3O4粉体加入到除盐水(pH＝6)中，超声震荡至形成黑色悬浊液，再按细菌纤维素粉末与纳米Fe3O4粉体1:1的反应比加入细菌纤维素粉末，机械搅拌使混合均匀，再经超声波震荡60min，沉降1h，倾斜法倒出上清液，放入温度为60℃的真空干燥箱恒温干燥10h，即得到纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料(c)。
将实施例1、实施2、实施3制备的纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料(a)、纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料(b)、纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料(c)应用于含有Cr3+、Pb2+和Cu2+的重金属废水的吸附处理过程并测定其吸附率。表1为经纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料处理含有Cr3+、Pb2+和Cu2+的重金属离子废水得到的吸附率的测定结果。由表中吸附率的数据可看出，制备的纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料(a)、(b)、(c)对Cr3+的吸附率分别为79.3％、75.6％和79.5％；对Pb2+的吸附率分别为81.3％、76.4％和79.2％；对Cu2+的吸附率分别为76.3％、79.4％和81.6％。结果表明，所制备的纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料对废水中的重金属具有较好的吸附效果。
表1
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在无菌条件下，将细菌接种于70mL的液体发酵培养基中，于培养温度28-31℃、转速140-160r/min的恒温摇床上震荡培养12-24h，再转入培养温度28-31℃的恒温生化培养箱中静态培养5-7d，除去发酵培养液，得到未经纯化的醚化细菌纤维素膜；
2)将步骤1)得到的未经纯化的醚化细菌纤维素膜材料用去离子水清洗，去除表面残留的培养基及褐色胶状物质，置于50-100mL浓度0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度70-90℃下泡煮纤维素膜至乳白色半透明状，再置于50-100mL浓度0.1％的醋酸溶液中，常温浸泡5-15min，取出用去离子水洗至中性，冷冻干燥得到醚化细菌纤维素干膜；
3)将步骤2)得到的醚化细菌纤维素干膜用粉碎机粉碎后过40目筛,获得粒径小于450μm的醚化细菌纤维素粉末，将纳米Fe3O4粉体加入到除盐水(pH＝6)中，超声震荡至形成黑色悬浊液，再按细菌纤维素粉末与纳米Fe3O4粉体1:1-2的反应比加入细菌纤维素粉末，机械搅拌使混合均匀，再经超声波震荡50-70min，沉降0.5-1.5h，倾斜法倒出上清液，放入温度为60℃的真空干燥箱恒温干燥6-10h，即得到纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的细菌为木醋杆菌(ATCC 23767)和木醋杆菌(GDMCC 1.423)中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的液体发酵培养基成分为：10-30g/L羧甲基纤维素钠、25-30g/L葡萄糖、10-15g/L酵母膏、10-15g/L蛋白胨、2.4-3g/L柠檬酸、2.6-3.4g/L硫酸镁、3.0-3.4g/LNa2HPO4、2.4-2.8g/L KH2PO4、pH 6-8，经110℃高温高压蒸汽灭菌30min。
4.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4/醚化细菌纤维素复合重金属吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米Fe3O4粉体是颗粒直径为20nm的球形颗粒。
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