CN105561944A - 一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法及应用,属于环境保护技术领域。本方法包括如下步骤:1)水葫芦洗涤、烘干、粉碎,过筛60~150目;2)水葫芦粉末用柠檬酸-草酸-磷酸混合溶液进行处理;3)制备磁性纳米Fe3O4;4)制备果皮浸取液;5)在果皮浸取液中添加处理过的水葫芦粉末、纳米Fe3O4、蛋清、海藻酸钠进行交联、包覆,在50~80℃下加热、搅拌1~2h;6)将制备的磁性蛋清/水葫芦粉吸附材料分离,洗涤,烘干,用于废水中重金属元素的吸附处理。本方法制备工艺简单,生产成本低,固液分离快,有利于吸附剂的回收,在处理重金属污染的废水方面的很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种附载蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法及应用,具体涉及高效生物质吸附剂的制备方法,并用于重金属污染水体的治理,属于环境保护技术领域。
背景技术
随着工业化的发展,汽车尾气和各种工矿废物的不断排放,导致土壤和水源中镉、铅、铬等重金属元素含量增加。绝大多数重金属元素经过水源灌溉农田,污染土壤,并富集于农作物中,从而造成人体健康的伤害。有大量研究表明,镉具有致癌性。国际癌症研究署(IARC)把镉归类为第一类人类致癌物,美国国家毒理学计划也把镉确认为人类致癌物。另外铅对人体蛋白质上的巯基有高度的亲和力,产生生化作用使蛋白质变性。人长期摄入少量铅,会引起慢性中毒,如贫血症、神经机能失调和胃伤害等,特别是对儿童毒害的关键是大脑的损伤。因此,保护生态环境就显得很重要。有不少专利公示了各种吸附方法来处理水体或土壤中重金属的方法。
传统的重金属污染废水处理技术包括离子交换、沉淀吸附、膜分离和活性炭吸附等,但这些方法的成本普遍较高,有些方法可能还存在二次污染的危害。近年来,环境工程界越来越重视廉价高效替代技术的研究及其实际工程应用,其中生物材料吸附法,在处理含重金属离子的废水中有着其它方法不可替代的优势,引起了大家的普遍关注。这种生物吸附法具有成本低廉、来源丰富、除去效率好等优点。水葫芦(又名凤眼莲)是一种是华南地区危害最为严重的水生入侵植物,其生物量大、繁殖迅速,如加以利用可以变废为宝。其植株内部主要为海绵组织,且有许多多边形柱状细胞组成的气室,具有作为吸附剂的重要特征-多孔结构。已公开的中国发明专利(申请号201210136476.9,公开号CN102631889A)提出了一种利用凤眼莲(水葫芦)吸附材料的制备方法,先用无机试剂和多种有机试剂浸泡,然后炭化,制备成活性炭用于吸附制革废水中的铬和氨氮。另外,国内外对水葫芦的吸附性也进行了研究,王洪等(环境科学技术,2012,35(7):33-35)报道了水葫芦对重金属铜的吸附性能,吸附能力为31mg/g;国外Sharma和Rai(InternationalJournalofMineralProcessing,2010,94(3/4):203-206)对水葫芦(凤眼莲)的吸附性能进行了探讨,发现水葫芦干粉对Zn2+、Cd2+、Cr3+的吸附能力可分别达9.3、12.4和5.6mg/g。但这些方法在实际应用中对重金属的吸附容量不高,吸附后固液分离难度大,吸附剂难以回收。本发明的目的在于:克服现有技术的不足,采用廉价易得的水葫芦作为吸附剂的基质,从多种果皮中浸取丹宁酸、多酚类物质,并将蛋清附载在水葫芦表面上,来提高发明材料的吸附效果,同时将磁性纳米四氧化三铁包裹在水葫芦上,便于进行磁铁进行固液的分离和吸附剂的回收。在实际应用中,具有独特的优势,可大幅度降低金属离子废水处理的成本。
发明内容
本发明针对上述问题以及吸附剂在水中难以分离的不足之处,发明了一种高效磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法,具体操作步骤如下:
一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料,其由下述质量成份制得:水葫芦粉400~600g,Fe3O4磁性粉0.5~5g,蛋清10~50g,海藻酸钠1~3g,果皮浸取液800~2000mL;
步骤1)、将水葫芦去掉根部,收集茎杆部份、洗净,烘干,用粉碎机粉碎,过筛,获得60~150目的水葫芦粉末;
步骤2)将400~600g水葫芦粉末浸泡在1000mL如下混合溶液中,搅拌1~3h。混合液成份如下:1~5%柠檬酸;1~3%草酸;1~5%磷酸;浸泡完毕,过滤抽干;
步骤3)、纳米Fe3O4的制备:按文献资料进行制备(王彬,龚继来,杨春平,等.磁性多壁碳纳米管吸附去除水中罗丹明的研究,中国环境科学,2008,28(11):1009~1013.),在三口烧瓶中加入200mL1.5%聚乙二醇(PEG-600)溶液、5.4gFe3+、4.0gFe2+,通N2,进行充分搅拌,完全溶解后,用蠕动泵加入8.0mol/LNH3·H2O溶液10mL至三口烧瓶中,调节pH值到11~12,然后加热至60℃;在600r/min搅拌60min。反应完成后,用磁铁分离出纳米Fe3O4颗粒,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,转入80℃真空干燥箱,磨细装入密封袋,备用;
步骤4)、果皮浸取液的制备:将5~50g干燥的柿子皮;5~50g柑橘皮;5~50g柚子皮置于3000m大烧杯中,加入800~2000mL蒸馏水中,在超声波提取设备中浸取1~3h后,过滤抽干,弃去果皮渣,留取滤液待用,此浸取液含丹宁、多酚类有机物;
步骤5)、磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备:在步骤4)的果皮浸取液800~2000mL中,加入水葫芦粉末400~600g,搅拌分散1~2h,然后加入10~50g新鲜蛋清,和步骤3)制备的纳米Fe3O40.5~5g,在超声波振荡器中分散45~90min,即获得磁性-蛋清-水葫芦混合物;
步骤6)、在步骤5)的混合物中,加入1~3g海藻酸钠、在50~80℃下缓慢加热,并以800~1000r/min搅拌1~2h后,用磁铁分离出制备的复合吸附材料,经水洗涤、60~80℃烘干后,研磨均匀,即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂;
步骤7)、在100~500mL含有重金属的废水中,加入0.1~2g上述制备的吸附材料,用0.1mol/LNaOH或0.1mol/LHCl调节溶液的pH2~8,振荡1~6h后,过滤;用原子吸收光度计测定吸附后滤液中剩余的重金属镉、铅、铜、铬等元素的含量,计算吸附剂的饱和吸附容量和除去率。
在上述方案的基础上,本发明可以作如下改进。
进一步的,所述步骤1)中,水葫芦粉碎、过筛,取不同粒径的水葫芦粉为60目,80目,100目,150目的粉末。
进一步的,所述步骤2)中,水葫芦粉进行预处理,浸泡在如下混合液为1~5%柠檬酸;1~3%草酸;1~5%磷酸;搅拌1~3h,过滤抽干,留用水葫芦粉末。
进一步的,所述步骤4)中,所述的果皮浸取液主要是为了提取多酚类物质如黄酮、丹宁酸等,这些提取成份含有多种能吸附重金属元素的官能团羟基、羧基、羰基,能提高吸附材料对重金属的吸附效果。在800~2000mL升蒸馏水中,加入的果皮成份质量为:干燥的柿子皮5~50g;柑橘皮5~50g;柚子皮5~50g,并置于超声波提取设备中浸取1~3h。
进一步的,所述步骤6)中,水葫芦粉加入质量为400~600g,水葫芦粉加入量与果皮浸取液的加入比例为1:5~3:4(质量:体积)。
进一步的,所述步骤5)中,在800~2000mL果皮浸取液中,蛋清加入质量为10~50g,纳米Fe3O4加入质量为0.5~5g。
进一步的,所述步骤5)中制备过程使用的粘接成份为蛋清,蛋清同时也具有吸附重金属离子的功能,易于获得。
进一步的,所述步骤6)中,制备过程中的加热温度为60~80℃、搅拌速度为800~1000r/min,搅拌时间1~2h;在外加磁场作用下进行固液分离,沉淀经洗涤、60~80℃烘干后,得到磁性蛋清/水葫芦粉复合重金属吸附材料。
本发明的有益效果是:
(1)本发明以天然植物-水葫芦为原料制备复合吸附剂,工艺简单,生产成本低;
(2)所用材料蛋清、海藻酸钠、果皮无毒性,可生物降解,属于环境友好型的制备方法;
(3)添加磁性纳米Fe3O4,有利于操作中的固液分离和吸附剂的回收;
(4)采用果皮浸取液为介质,添加蛋清有利于提高吸附效率和饱和吸附量,制得的吸附剂具有较好的物理化学稳定性,能够在pH2.3~9.2范围内吸附废水中的重金属元素铅、镉、铜、铬元素。
附图说明
图1为pH值对重金属元素吸附率的影响。
具体实施方案
实施例1
1、复合吸附剂的制备
(1)水葫芦的预处理:将水葫芦从湖中打捞出来,去掉根部,收集茎杆部份、洗净,烘干并进行粉碎,用100目筛子过筛;
(2)浸泡预处理:将100目水葫芦粉600g,浸泡在1000mL的混合溶液中,搅拌时间2h;混合液成份为:5%柠檬酸;3%草酸;1%磷酸;搅拌完毕,过滤抽干,弃去滤液,留取水葫芦粉;
(3)果皮浸取液的制备:将5g干燥的柿子皮;15g柑橘皮;15g柚子皮于置于大烧杯中,加入1000mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中浸取3h后,过滤抽干,弃去果皮渣,留取滤液待用,此浸取液含丹宁、多酚类有机物;
(4)磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备:在上述果皮浸取液(3)中加入由步骤(2)制得的水葫芦粉末600g,搅拌2h,然后加入50g新鲜蛋清,3g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散2h,即获得磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物;
(5)在上述(4)混合物中加入3g海藻酸钠,在80℃下加热,并以1000r/min搅拌2h后,用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料,经洗涤、75℃烘干,研磨均匀,即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂。
2、应用实例:复合吸附剂对Cd2+的吸附
配制含有Cd2+100mg/L的模拟废水100mL,用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为4.2,加入制备的复合吸附为0.5g,在25℃下,振荡吸附6h(振荡速度150r/min)。振荡完毕,取上层清液,用原子吸收光度计测定剩余的Cd2+含量。通过计算,Cd2+的吸附效率为99.63%,饱和吸附量为193mg/g。
实施例2
1、复合吸附剂的制备
(1)水葫芦的预处理:将水葫芦从湖中打捞出来,去掉根部,收集茎杆部份、洗净,烘干且进行粉碎,用150目筛子过筛,获得150目的水葫芦粉末;
(2)浸泡预处理:将150目水葫芦粉末500g,浸泡在1000mL下列浓度的混合溶液中,搅拌3h。混合液成份为:3%柠檬酸、1%草酸、5%磷酸。搅拌完毕,过滤抽干,留取水葫芦粉备用;
(3)果皮浸取液的制备:将10g干燥的柿子皮;10g柑橘皮;10g柚子皮于置于大烧杯中,加入800mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中浸取2h,过滤抽干,留取滤液待用,此浸取液含丹宁、多酚类有机物;
(4)磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备:在上述果皮浸取液(3)中加入由步骤(2)制得的水葫芦粉末600g,搅拌2.5h,然后加入30g新鲜蛋清,2g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散1.5h,即获得磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物;
(5)在上述(4)混合物中加入2g海藻酸钠,在60℃下加热,并在1000r/min充分搅拌3h后,用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料,经水洗涤、70℃烘干后,研磨均匀,即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料。
2、应用实例:复合吸附剂对Pb2+的吸附
配制含有Pb2+150mg/L的模拟废水200mL,用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为5.6,加入制备的复合吸附为1.20g,在25℃下,振荡吸附4h(振荡速度120r/min)。振荡完毕,取上层清液,用原子吸收光度计测定剩余的Pb2+含量。通过计算,Pb2+的吸附效率为99.10%,饱和吸附量为178mg/g。
实施例3
1、复合吸附剂的制备
(1)水葫芦的预处理:将水葫芦从湖中打捞出来,去掉根部,收集茎杆部份、洗净,烘干且进行粉碎、用60目筛子过筛、即获得60目的水葫芦粉末;
(2)浸泡处理:将60目水葫芦粉末400g,浸泡在1000mL下列浓度的混合溶液中,搅拌时间4h。混合液成份如下:4%柠檬酸、2%草酸、3%磷酸。搅拌完毕,过滤抽干,留取水葫芦粉备用;
(3)果皮浸取液的制备:将20g干燥的柿子皮;20g柑橘皮;10g柚子皮于置于大烧杯中,加入1500mL蒸馏水中.将烧杯置于超声波提取设备中浸取2.5h后,过滤抽干,弃去果皮渣,留取滤液待用,此浸取液含丹宁、多酚类有机物;
(4)磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备:在上述果皮浸取液(3)中加入由步骤(2)制得的水葫芦粉末400g,搅拌3h,然后加入40g新鲜蛋清,3.5g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散2h,即获得磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物;
(5)在上述(4)混合物中加入1.5g海藻酸钠,在65℃下缓慢加热,并以1200r/min充分搅拌1.5h后,用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料,经洗涤、70℃烘干后,研磨均匀,即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂。
2、应用实例:复合吸附剂对Cu2+的吸附
配制含有Cu2+125mg/L的模拟废水150mL,用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为4.8,加入制备的复合吸附为0.75g,在25℃下,振荡吸附3h(振荡速度150r/min)。振荡完毕,取上层清液,用原子吸收光度计测定剩余的Cu2+含量。通过计算,Cu2+的吸附效率为98.76%,饱和吸附量为176mg/g。
实施例4
1、复合吸附剂的制备
(1)水葫芦的预处理:将水葫芦从湖中打捞出来,去掉根部,收集茎杆部份、洗净,烘干且进行粉碎,用75目筛子过筛,获得75目的水葫芦粉末;
(2)浸泡处理:将75目水葫芦粉末450g,浸泡到1000mL下列浓度的混合溶液中,浸泡时间1.5h。混合液成份为:4%柠檬酸、2%草酸、4%磷酸。浸泡完毕,过滤抽干,留取水葫芦粉,备用;
(3)果皮浸取液的制备:将25g干燥的柿子皮;15g柑橘皮;10g柚子皮于置于大烧杯中,加入1500mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中浸取2.5h后,过滤抽干,弃去果皮渣,留取滤液待用,此浸取液含丹宁、多酚类有机物;
(4)磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备:在上述果皮浸取液(3)中加入由步骤(2)制得的水葫芦粉末450g,搅拌2h,然后加入30g新鲜蛋清,5g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散1.5h,即获得磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物;
(5)在上述(4)混合物中加入2.5g海藻酸钠,在60℃下缓慢加热、并以1500r/min充分搅拌3h后,用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料,经洗涤、65℃烘干后,研磨均匀,即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂。
2、应用实例:复合吸附剂对Cr(VI)的吸附
配制含有Cr(VI)80mg/L(采用K2Cr2O7配制)的模拟废水400mL,用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为2.3,加入制备的复合吸附为0.50g,在25℃下,振荡吸附5h(振荡速度120r/min)。振荡完毕,取上层清液,用原子吸收光度计测定剩余的Cr(VI)含量。通过计算,Cr(VI)的吸附效率为86.32%,饱和吸附量为78.6mg/g。
Claims (6)
1.一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤下:
1)将水葫芦去掉根部,采集茎杆部份、洗净,烘干,用粉碎机进行粉碎,过筛,获得60~150目的粉末;
2)将步骤1)中得到的水葫芦粉末置入下列混合溶液中进行浸泡1~3h,然后过滤抽干,得到预处理的水葫芦粉,
其中,混合溶液包括如下质量百分比浓度的成份:1~5%柠檬酸;1~3%草酸;1~5%磷酸;
3)将步骤2)得到的预处理水葫芦粉末400~600g,置入800~2000mL果皮浸取液中,搅拌1~3h,然后加入10~50g新鲜蛋清,纳米Fe3O40.5~5g,继续搅拌1~3h,
其中,果皮浸取液由下列方法制备:将5~50g干燥的柿子皮;5~50g柑橘皮;5~50g柚子皮于置于大烧杯中,加入800~2000mL蒸馏水中,置于超声波提取设备中浸取1~3h,过滤抽干,弃去滤渣,留取滤液待用;
4)、在步骤3)中,加入1~3g海藻酸钠、在50~80℃加热,并在800~1000r/min搅拌1~2h后,用磁铁分离出制备的复合吸附材料,在60~80℃烘干,研磨均匀,即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料。
2.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,水葫芦粉末进行预处理,浸泡的混合液为1~5%柠檬酸;1~3%草酸;1~5%磷酸;浸泡时间1~3h。
3.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述的果皮浸取液原材料成份为:干燥的柿子皮5~50g;柑橘皮5~50g;柚子皮5~50g,并置于超声波提取设备中浸取1~3h。
4.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,水葫芦粉加入质量与果皮浸取液的质量比例为1:5~3:4。
5.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,在800~2000mL果皮浸取液中,蛋清加入质量为10~50g,纳米Fe3O4加入质量为0.5~5g。
6.如权利要求1所述的一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,加入1~3g海藻酸钠;在50~80℃加热1~2h后,用磁铁分离出制备的复合吸附材料,经水洗涤、60~80℃烘干后,研磨成粉。
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