CN103058314A - 一种去除水中六价铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种去除水中六价铬的方法，该方法先将粉碎的玉米秸秆、水与羟基多元羧酸混合，加热反应，得到改性玉米秸秆，然后将其与含六价铬水体在酸性条件下混合搅拌，进行反应。与现有技术相比，首先，玉米秸秆成本较低，且玉米秸秆为生物材料，不会带来二次污染；其次，改性玉米秸秆含有大量的羧基、羟基等吸附重金属活性位点，六价铬可通过离子交换机制结合到改性玉米秸秆表面；再次，改性玉米秸秆主要由纤维素、半纤维素及木质素等组成，含有大量的配位基团，可与六价铬离子形成螯合物；最后，在酸性条件下，六价铬主要以HcrO4 -存在，而改性玉米秸秆质子化带正电，两者通过静电吸附，也可去除六价铬离子。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种去除水中六价铬的方法。
背景技术
铬在自然界中主要以Cr（IV）和Cr（III）两种稳定氧化态形式存在，铬的毒性与其存在价态有关，通常Cr（IV）的毒性比Cr（III）高100倍，且更易为人体吸收而在体内蓄积致癌，因此一般所谓的铬污染主要是指六价铬污染，六价铬被公认为致畸、致癌、致突变物质。由于铬的毒性强，且不能被微生物分解，易在生物体内富集，因此水溶性六价铬已被列为对人体危害最大的8种化学物质之一，是国际公认的3种致癌金属物之一。铬污染物主要来源于劣质化妆品原料、皮革制剂、金属部件镀铬部分、工业颜料以及鞣革、橡胶和陶瓷原料等。
目前，去除工业废水中六价铬离子的方法很多，主要有化学还原沉淀法、离子交换法、萃取法、物理化学吸附法、生物处理法以及其它综合处理方法。其中化学还原沉淀法因其工艺简单、处理效果好等特点而被广泛使用，其主要通过加入还原剂将Cr（IV）转化为Cr（III）后再中和（混凝）沉淀出来，回收或无害化处置，但化学还原沉淀法需要加入大量的沉淀剂，过滤后产生大量的废渣，生产过程较长，并且容易造成二次污染。传统的Cr（IV）还原方法主要为酸性条件下用亚铁、零价铁或低价硫等还原性化学试剂处理，使Cr2O7 2-、HcrO4 -、CrO4 2-还原成毒性较低的Cr3+，但通常成本较高。因此新型还原性材料的开发应用成为含铬废水处理的研究重点，如一些矿物、煤、天然材料等对Cr（IV）的还原作用已有报道（Fuel，2002,81(5)：691-698；Environmental Science&Technology，2004,38(18)：4860-4864），而且此类材料通常兼具吸附性能。
近来废弃生物材料以其来源广泛、成本低廉和环境友好等特点在重金属废水治理方面受到关注，已有将农业副产品如木屑、树皮、果皮、谷壳等非活体生物材料用于重金属离子的吸附去除研究（Journal of HazardousMaterials，2003,100（1-3）：53-63；Chemical Engineering Journal，2008，137：529-541），但此类材料对Cr（VI）的吸附容量有限，还不能进行广泛的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种去除水中六价铬的方法，该方法成本低廉、无二次污染且吸附效果较好。
本发明提供了一种去除水中六价铬的方法，包括以下步骤：
A）将粉碎的玉米秸秆、水与羟基多元羧酸混合，加热反应，得到改性玉米秸秆；
B）将所述改性玉米秸秆与含六价铬水体在酸性条件下混合搅拌，进行反应。
优选的，所述步骤B中还加入磁种。
优选的，所述步骤B具体为：
将所述改性玉米秸秆、磁种与含六价铬水体在酸性条件下混合搅拌，进行反应后，通过磁分离器分离沉淀。
优选的，所述改性玉米秸秆与磁种的质量比为1：（1~1.5）。
优选的，所述粉碎的玉米秸秆的颗粒度为300~400μm。
优选的，所述羟基多元羧酸选自柠檬酸和酒石酸中的一种或多种。
优选的，所述粉碎的玉米秸秆与羟基多元酸的质量比为1：（0.8~1.5）。
优选的，所述步骤A中加热反应的温度为50℃~60℃，加热反应的时间为20~24h。
优选的，所述酸性条件为pH值小于3。
优选的，所述改性玉米秸秆与含六价铬水体中六价铬离子的质量比为1：（0.007~0.008）。
本发明提供了一种去除水中六价铬的方法，该方法先将粉碎的玉米秸秆、水与羟基多元羧酸混合，加热反应，得到改性玉米秸秆；然后将所述改性玉米秸秆与含六价铬水体在酸性条件下混合搅拌，进行反应。与现有技术相比，本发明采用羟基多元羧酸对玉米秸秆进行改性，然后在酸性条件下去除水体中的六价铬。首先，玉米秸秆成本较低，且玉米秸秆为生物材料，不会带来二次污染；其次，改性玉米秸秆含有大量的羧基、羟基等吸附重金属活性位点，六价铬可通过离子交换机制结合到改性玉米秸秆表面；再次，改性玉米秸秆主要由纤维素、半纤维素及木质素等组成，含有大量的配位基团，可与六价铬离子形成螯合物；最后，在酸性条件下，六价铬主要以HcrO4 -存在，而改性玉米秸秆质子化带正电，两者通过静电吸附，也可去除六价铬离子。
附图说明
图1为本发明所用超导磁分离水处理设备装置示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种去除水中六价铬的方法，包括以下步骤：A）将玉米秸秆、水与羟基多元羧酸混合，加热反应，得到改性玉米秸秆；B）将所述改性玉米秸秆与含六价铬水体在酸性条件下混合搅拌，进行反应。
其中，所述粉碎的玉米秸秆为本领域人员熟知的粉碎后的玉米秸秆即可，并无特殊的限制。本发明中所述粉碎的玉米秸秆的颗粒度优选为300~400μm，更优选为330~370μm。所述粉碎的玉米秸秆优选按照以下方法进行制备：将玉米秸秆洗净，烘干，然后粉碎过筛，得到粉碎的玉米秸秆。所述烘干的温度优选为105℃~110℃，所述烘干的时间优选为20~26h，更优选为22~25h。玉米秸秆成本较低，且玉米秸秆为生物材料，将其用于水处理吸附剂不会带来二次污染。
所述羟基多元羧酸为本领域技术人员熟知的羟基多元羧酸即可，并无特殊的限制，本发明中所述羟基多元羧酸优选为柠檬酸和酒石酸中的一种或多种。所述水为本领域技术人员熟知的水即可，并无特殊的限制，水作为溶剂使羟基多元羧酸溶解，有利于与粉碎的玉米秸秆进行反应，本发明中所述水优选为蒸馏水，可减少水中电解质对反应的影响。
按照本发明，所述粉碎的玉米秸秆与羟基多元羧酸的质量比为1：（0.8~1.5），优选为1：（1~1.2）。
所述步骤A）中加热反应的温度为50℃~60℃，优选为53℃~57℃，所述加热反应的时间为20~26h，优选为22~24h。
其中，所述步骤A）中加热反应后优选还包括干燥，然后用蒸馏水洗涤或用碱液进行中和，以除去未反应的羟基多元羧酸。所述碱液为本领域技术人员熟知的碱液即可，并无特殊的限制，本发明中所述碱液优选为氢氧化钠溶液。
羟基多元羧酸加热脱水形成相应的酸酐，而玉米秸秆主要由纤维素、半纤维素、木质素等组成，纤维素含有羟基，其可与羟基多元羧酸脱水形成的酸酐反应形成酯键，将羧基引入纤维素中，从而是改性玉米秸秆含有大量的羧基，增强改性玉米秸秆的重金属吸附能力，六价铬可通过离子交换机制结合到改性玉米秸秆表面，并且改性玉米秸秆主要由纤维素、半纤维素及木质素等组成，含有大量的配位基团，可与六价铬离子形成螯合物。以羟基多元羧酸为柠檬酸为例，其对玉米秸秆进行改性的过程如下：
其中，a为柠檬酸，R-OH为粉碎的玉米秸秆，b为改性玉米秸秆。
所述改性玉米秸秆与含六价铬水体中六价铬离子的质量比为1：（0.007~0.008），优选为1：（0.0072~0.0076）。
所述步骤B）中酸性条件优选为pH值小于3，更优选为pH值为1~3，在酸性条件下，六价铬主要以HCrO4 -的形式存在，同时，酸性条件下改姓玉米秸秆也质子化带正电，与带负电的HCrO4 -发生静电吸附，从而可除去六价铬离子。
按照本发明，所述步骤B）中优选还加入磁种，此时步骤具体为：将所述改性玉米秸秆、磁种与含六价铬水体在酸性条件下混合搅拌，进行反应后，通过磁分离器分离沉淀。
磁分离技术一种基于磁性物质在磁场中受力原理，实现磁性物质与非磁性物质分离的技术，其基本原始是通过外加磁场产生磁力，将废水中具有磁性的悬浮颗粒吸出，使之与废水分离，达到去除或磁回收的目的。对于磁性较弱或无磁性的污染物可先投加磁种和其他絮凝剂，使磁种与污染物结合，然后用磁分离技术去除。通过磁分离技术可快速去除水中污染物，而不需采用传统的沉淀池，减小了占地面积，并且也可进行小规模处理以及制成移动设备用于应急处理。
本发明中所述磁种为本领域技术人员熟知的磁种即可，如磁铁矿、改性磁种等，并无特殊的限制，本发明中优选磁种的粒径为80~100目。所述磁分离器为本领域技术人员熟知的磁分离器即可，如普通高梯度磁分离器、超导高梯度磁分离器等，并无特殊的限制，本发明中优选为超导磁分离器。
本发明优选在超导磁分离水处理设备装置中完成，如图1所示，该装置包括调酸池（1），混合池（2）及超导磁分离器（3）。其中在调酸池（1）内用酸（c）将含六价铬水体（f）的pH值调节为酸性，所述酸性优选为pH值小于3，所述酸为本领域技术人员熟知的酸即可，可为工业废酸或盐酸，并无特殊的限制；含六价铬水体调节为酸性之后，进入混合池，在混合池中添加改性玉米秸秆（b）及磁种（d），混合反应之后，进入超导磁分离器（3），在超导磁分离器的作用下，将反应后的改性玉米秸秆及磁种从水体中分离出来，得到处理过的水体（e）。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种去除水中六价铬的方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1将玉米秸秆洗净，放置在烘箱中105℃烘干24h，然后粉碎过筛，得到颗粒度为300μm的玉米秸秆。
1.2将10g柠檬酸、55ml蒸馏水与10g1.1中得到的粉碎的玉米秸秆，充分混合后，在55℃水浴中磁力搅拌24h，然后50℃蒸干，110℃烘干24h，之后用氢氧化钠中和洗涤，45℃烘干14h，得到改性玉米秸秆。
1.3含六价铬水体中六价铬浓度为4.2mg/L，进入调酸池，用盐酸将pH值调节至小于3.0，反应10min后，进入混合池，加入2g/L1.2中得到的改性玉米秸秆和磁铁矿粉1.0g/L，搅拌反应2h后，进入超导分离器，利用超导分离器将反应后的改性玉米秸秆吸附剂及磁铁矿粉从水体中分离，出水中六价铬的浓度为0.46mg/L。所述磁铁矿粉的粒径为100目。
实施例2
2.1将玉米秸秆洗净，放置在烘箱中105℃烘干24h，然后粉碎过筛，得到颗粒度为300μm的玉米秸秆。
2.2将10g柠檬酸、55ml蒸馏水与10g2.1中得到的粉碎的玉米秸秆，充分混合后，在55℃水浴中磁力搅拌24h，然后50℃蒸干，110℃烘干24h，之后用氢氧化钠中和洗涤，45℃烘干14h，得到改性玉米秸秆。
2.3含六价铬水体中六价铬浓度为7.0mg/L，进入调酸池，用盐酸将pH值调节至小于3.0，反应10min后，进入混合池，加入2g/L2.2中得到的改性玉米秸秆和磁铁矿粉1.0g/L，搅拌反应2h后，进入超导分离器，利用超导分离器将反应后的改性玉米秸秆吸附剂及磁铁矿粉从水体中分离，出水中六价铬的浓度为0.9mg/L。所述磁铁矿粉的粒径为100目。
实施例3
3.1将玉米秸秆洗净，放置在烘箱中105℃烘干24h，然后粉碎过筛，得到颗粒度为300μm的玉米秸秆。
3.2将10g柠檬酸、55ml蒸馏水与10g3.1中得到的粉碎的玉米秸秆，充分混合后，在55℃水浴中磁力搅拌24h，然后50℃蒸干，110℃烘干24h，之后用氢氧化钠中和洗涤，45℃烘干14h，得到改性玉米秸秆。
3.3含六价铬水体中六价铬浓度为14.7mg/L，进入调酸池，用盐酸将pH值调节至小于3.0，反应10min后，进入混合池，加入2g/L3.2中得到的改性玉米秸秆和磁铁矿粉1.0g/L，搅拌反应2h后，进入超导分离器，利用超导分离器将反应后的改性玉米秸秆吸附剂及磁铁矿粉从水体中分离，出水中六价铬的浓度为5.0mg/L。所述磁铁矿粉的粒径为100目。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种去除水中六价铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将粉碎的玉米秸秆、水与羟基多元羧酸混合，加热反应，得到改性玉米秸秆；
B）将所述改性玉米秸秆与含六价铬水体在酸性条件下混合搅拌，进行反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中还加入磁种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤B具体为：
将所述改性玉米秸秆、磁种与含六价铬水体在酸性条件下混合搅拌，进行反应后，通过磁分离器分离沉淀。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述改性玉米秸秆与磁种的质量比为1：（1~1.5）。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉碎的玉米秸秆的颗粒度为300~400μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟基多元羧酸选自柠檬酸和酒石酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉碎的玉米秸秆与羟基多元酸的质量比为1：（0.8~1.5）。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中加热反应的温度为50℃~60℃，加热反应的时间为20~24h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性条件为pH值小于3。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性玉米秸秆与含六价铬水体中六价铬离子的质量比为1：（0.007~0.008）。
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