CN109126746A - 一种磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法，属于材料科学领域。首先将木质素磺酸盐溶于水配成木质素磺酸盐水溶液，将二价铁盐与三价铁盐依次加入溶液中进行搅拌，得到混合均匀的第一溶液，使第一溶液在超声波条件下反应，反应过程中逐滴加入碱性沉淀剂，使溶液的pH值大于10，得到反应物；在磁场作用下对反应物进行固液分离，对固相进行冷冻，干燥，得到磁性木质素磺酸盐吸附材料。本发明制备方法将木质素磺酸盐与磁性四氧化三铁纳米粒子进行复合，制备磁性木质素磺酸盐吸附材料，而且原料价格低廉，来源广，价格低廉，制备工艺简单，条件温和，所需设备少，可实现工业化生产。

Description

一种磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法，属于材料科学领域。
背景技术
目前，我国水污染问题非常严峻，主要包括重金属离子污染和染料污染等，严重威胁了我们赖以生存的环境和身体健康。针对水污染问题的处理方法很多，包括吸附法、化学沉淀法、离子交换法、膜过滤法等。其中，吸附法以其二次污染小、处理效率高、吸附剂可再生等优点被广泛使用。
磁性四氧化三铁纳米粒子具有较高的饱和磁化强度，较大的比表面积，表面易进行功能化修饰等优点，在医药、水处理等领域得到广泛应用。磁性四氧化三铁纳米粒子，易于制备，具有顺磁性，可以在磁场的作用下进行固液分离，常用作吸附剂的复合基材。但其易被氧化，且易聚集，所以需要对其进行复合改性，保护其磁性，提高其分散稳定性。
木质素磺酸盐是亚硫酸盐法制浆工业的重要副产物，具有资源丰富、价格低廉、环境友好等优点，市场发展前景广阔。木质素磺酸盐是一种具有三维网状结构的高分子聚合物，含有大量的羟基、羧基、磺酸根等含氧官能团，具有较强的电负性与亲水性，在水溶液中具有良好的分散吸附性能，因此被用于染料分散剂、螯合剂、表面活性剂、水处理剂等。
发明内容
本发明的目的在于提出一种磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法，以木质素磺酸盐为基体，在其原位生长纳米四氧化三铁粒子，利用木质素磺酸盐和纳米颗粒之间的相互作用，解决已有的化学方法制备的磁性木质素基复合材料的磁性粒子分布不均匀，易团聚等问题，以获得磁性粒子分散均匀，水溶性良好，表面含有大量含氧官能团的磁性木质素磺酸盐吸附材料。
本发明提出的磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质素磺酸盐溶于水配成木质素磺酸盐水溶液，使木质素磺酸盐水溶液的质量体积浓度为1～10g/L；
(2)将二价铁盐与三价铁盐依次加入上述步骤(1)的溶液中进行搅拌，得到混合均匀的第一溶液，第一溶液中，Fe3+的摩尔浓度为0.01～0.04mol/L，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2～1:1；
(3)使上述步骤(2)的第一溶液在超声波条件下反应，超声频率为40kHz，温度为20～40℃，在超声过程中逐滴加入碱性沉淀剂，使溶液的pH值大于10，反应40～90分钟，得到反应物；
(4)反应结束后，在磁场作用下将上述步骤(3)的反应物进行固液分离，倒去上层液体，将固相用去离子水洗涤至中性，最后对固相进行冷冻，干燥，冷冻温度为-50～-70℃，干燥时间为36小时～48小时，得到磁性木质素磺酸盐吸附材料。
上述制备方法中，所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钙或木质素磺酸钠。
上述制备方法中，所述的碱性沉淀剂为氢氧化钠或氨水。
上述制备方法中，所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸盐铁。
上述制备方法中，所述的三价铁盐为三氯化铁或硫酸铁。
本发明提出的磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法，其优点是：
1、本发明制备方法，在木质素磺酸盐中原位合成四氧化三铁，使得四氧化三铁被木质素磺酸盐所包裹，得到的磁性木质素磺酸盐的表面带有大量的含氧官能团，使其具有良好的吸附性能。又由于四氧化三铁被木质素磺酸盐包裹，表面含有丰富的电荷，有效避免了由于磁性而产生的自聚集和分布不均的问题，使得磁性木质素磺酸盐在水中具有良好的分散性和稳定性。
2、本发明制备方法将木质素磺酸盐与磁性四氧化三铁纳米粒子进行复合，制备磁性木质素磺酸盐吸附材料，使用木质素磺酸盐为主要原料，不仅拓宽了木质素磺酸盐的用途，避免了直接排放或燃烧造成的环境污染和能源浪费，而且为木质素磺酸钠的高值化利用提供了新途径。
3、本发明制备方法实现了在室温下快速制备磁性木质素磺酸盐吸附材料，该方法的原料价格低廉，原料来源广，价格低廉，制备工艺简单，条件温和，所需设备少，可实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料、四氧化三铁和原料木质素磺酸钠的红外(FT-IR)光谱。
图2为本发明实施例1制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料的磁滞曲线示意图。
图3为本发明实施例1制备的四氧化三铁和磁性木质素磺酸盐吸附材料的X射线衍射(XRD)光谱。
图4为本发明实施例1制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料的扫描电镜(SEM)。
具体实施方式
本发明提出的磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质素磺酸盐溶于水配成木质素磺酸盐水溶液，使木质素磺酸盐水溶液的质量体积浓度为1～10g/L；
(2)将二价铁盐与三价铁盐依次加入上述步骤(1)的溶液中进行搅拌，得到混合均匀的第一溶液，第一溶液中，Fe3+的摩尔浓度为0.01～0.04mol/L，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2～1:1；
(3)使上述步骤(2)的第一溶液在超声波条件下反应，超声频率为40kHz，温度为20～40℃，在超声过程中逐滴加入碱性沉淀剂，使溶液的pH值大于10，反应40～90分钟，得到反应物；
(4)反应结束后，在磁场作用下将上述步骤(3)的反应物进行固液分离，倒去上层液体，将固相用去离子水洗涤至中性，最后对固相进行冷冻，干燥，冷冻温度为-50～-70℃，干燥时间为36小时～48小时，得到磁性木质素磺酸盐吸附材料。
上述制备方法中，所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钙或木质素磺酸钠。
上述制备方法中，所述的碱性沉淀剂为氢氧化钠或氨水。
上述制备方法中，所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸盐铁。
上述制备方法中，所述的三价铁盐为三氯化铁或硫酸铁。
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
将0.5g木质素磺酸钠溶于100mL去离子水中，将0.4865g FeSO4·7H2O加入木质素磺酸钠溶液中搅拌至完全溶解，再将0.5406gFeCl3·6H2O加入溶液中搅拌至完全溶解。将该溶液置于超声波条件下，逐滴加入4mol/L的氢氧化钠水溶液，调节pH值至13，室温下反应1h。将反应后的溶液在磁场的作用下进行固液分离，倒去上层液体，将固相用去离子水洗涤至中性，最后对固相进行冷冻干燥，得到磁性木质素磺酸盐吸附材料。
磁性木质素磺酸盐吸附材料的结构表征：使用FT-IR、VSM和XRD对制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料进行分析。
如图1所示，为木质素磺酸钠、磁性木质素磺酸盐吸附材料和Fe3O4的红外谱图。其中，四氧化三铁的制备参照实例1，在实例1中不加入木质素磺酸钠，其余步骤与实例1完全相同，制得磁性四氧化三铁。在木质素磺酸钠的谱图中，3400cm-1处为O-H的伸缩振动峰，2932cm-1处为C-H伸缩振动峰，1592cm-1处为芳环的C-C伸缩振动峰，1420cm-1处为苯环骨架结合的C-H平面变形伸缩振动峰，1037cm-1处是S＝O伸缩振动峰，是木质素磺酸钠中磺酸根的特征峰。在Fe3O4的谱图中，570cm-1处为Fe-O的伸缩振动峰。本发明所制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料，在1037cm-1处仍有S＝O伸缩振动峰，说明有磺酸根的存在，在570cm-1处有Fe-O的伸缩振动峰，说明产物中含有氧化铁。磁滞曲线结果见图2，制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料具有良好的超顺磁性，饱和磁化强度为35.54emu/g。XRD测试结果见图3，其中(a)为四氧化三铁衍射谱峰出现在2θ＝30.24°、35.40°、43.48°、53.64°、57.04°、62.68°处，分别对应立方相Fe3O4的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面，证明制备的晶体主要为Fe3O4。SEM照片如图4所示，磁性木质素磺酸盐吸附材料表面呈现纳米颗粒。
实施例2
将0.5g木质素磺酸钠溶于100mL去离子水中，将0.4170g FeSO4·7H2O加入木质素磺酸钠溶液中搅拌至完全溶解，再将0.5406gFeCl3·6H2O加入溶液中搅拌至完全溶解。将该溶液置于超声波条件下，逐滴加入4mol/L的氢氧化钠水溶液，调节pH值至13，室温下反应1h。将反应后的溶液在磁场的作用下进行固液分离，倒去上层液体，将固相用去离子水洗涤至中性，最后对固相进行冷冻干燥，得到磁性木质素磺酸盐吸附材料。
实施例3
将1.0g木质素磺酸钠溶于100mL去离子水中，将0.4865g FeSO4·7H2O加入木质素磺酸钠溶液中搅拌至完全溶解，再将0.5406gFeCl3·6H2O加入溶液中搅拌至完全溶解。将该溶液置于超声波条件下，逐滴加入4mol/L的氢氧化钠水溶液，调节pH值至13，室温下反应1h。将反应后的溶液在磁场的作用下进行固液分离，倒去上层液体，将固相用去离子水洗涤至中性，最后对固相进行冷冻干燥，得到磁性木质素磺酸盐吸附材料。
实施例4
将上述制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料应用于Cr6+、罗丹明B两种溶液，进行吸附实验。配制浓度150mg·L-1的Cr6+溶液和200mg·L-1的罗丹明B溶液，取50mL Cr6+溶液或罗丹明B溶液加入0.05g吸附剂，在室温下吸附12h，磁性分离取上清液测定其吸光度，根据如下公式计算相应的吸附量：qe＝(C0-Ce)V/m
其中：qe是吸附量；C0(mg·L-1)和Ce(mg·L-1)分别是吸附溶液的初始浓度和吸附平衡后的浓度；V(mL)是吸附溶液的体积；m(g)是吸附剂的用量。
吸附实验结果为实施例1制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料的Cr6+吸附量为86.59mg/g，罗丹明B吸附量为18.28mg/g；实施例2制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料的Cr6+吸附量为86.32mg/g，罗丹明B吸附量为15.70mg/g；实施例3制备的磁性木质素磺酸盐吸附材料的Cr6+吸附量为101.60mg/g，罗丹明B吸附量为24.37mg/g。

Claims (5)

1.一种磁性木质素磺酸盐吸附材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将木质素磺酸盐溶于水配成木质素磺酸盐水溶液，使木质素磺酸盐水溶液的质量体积浓度为1～10g/L；
(2)将二价铁盐与三价铁盐依次加入上述步骤(1)的溶液中进行搅拌，得到混合均匀的第一溶液，第一溶液中，Fe3+的摩尔浓度为0.01～0.04mol/L，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:2～1:1；
(3)使上述步骤(2)的第一溶液在超声波条件下反应，超声频率为40kHz，温度为20～40℃，在超声过程中逐滴加入碱性沉淀剂，使溶液的pH值大于10，反应40～90分钟，得到反应物；
(4)反应结束后，在磁场作用下将上述步骤(3)的反应物进行固液分离，倒去上层液体，将固相用去离子水洗涤至中性，最后对固相进行冷冻，干燥，冷冻温度为-50～-70℃，干燥时间为36小时～48小时，得到磁性木质素磺酸盐吸附材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钙或木质素磺酸钠。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的碱性沉淀剂为氢氧化钠或氨水。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸盐铁。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的三价铁盐为三氯化铁或硫酸铁。
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