CN106076275A - 一种多孔磁性六价铬吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔磁性六价铬吸附剂及其制备方法，通过回收农业废弃的木质纤维素和工业废弃的木质素、纤维素，对其进行化学活化及物理活化(气体活化)赋予植物生物质表面更多官能团，使植物生物质更易形成多孔结构，同时负载四氧化三铁，制备出多孔磁性碳材料。由于多孔磁性碳材料具有发达的孔隙结构，较大的比表面积、稳定的化学性质和优良的吸附性能，材料不仅能吸附六价铬，还能将毒性较高六价铬还原为毒性较低的三价铬。反应后的材料可以通过磁性分离、解吸附，实现循环利用。用该方法得到的多孔磁性碳材料，制备方法简单，易操作，原料来源广泛，绿色环保，可应用于土壤、废水、废液中，能有效降低六价铬浓度。

Description

一种多孔磁性六价铬吸附剂及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及固体吸附剂材料制备工艺领域，主要涉及一种多孔磁性六价铬吸附剂及其制备方法。
(二)背景技术
铬以三价铬及六价铬两种稳定形式存在于自然水体环境中，但随着人类各种加工以及商业制造活动日益增多，大量的六价铬进入环境中，引起严重的环境污染。含铬废水主要来源于冶金、矿物工程、纺织、制革、印染、电镀、制药、铬盐及铬化学物质生产等工业生产活动中。在含铬化学物质中，六价铬的毒性远远大于三价铬的毒性。铬化合物主要积累在人体的五脏及内分泌系统中，其毒理作用是影响体内物质的氧化、还原水解过程与核酸、核蛋白结合，进入细胞后改变游离基或遗传密码，引起细胞的突变和癌变。
因此，降低工业废水中铬的含量变得尤为至关重要。目前，含铬废水治理的主要方法有：电解法、离子交换法、化学还原法和吸附分离法。其中吸附分离是处理含铬废水最常见也是最经济的方法之一。在众多吸附分离材料中，多孔碳材料因其具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积、稳定的化学性质和优良的吸附性能而成为吸附材料的最佳选择。而得到价格低廉、吸附能力强、吸附选择性高的吸附剂，已经成为研究开发的热点。到目前为止，已经建立了一系列制备吸附剂的新方法，并通过生物或化学改性，进一步提高吸附效率。CN104722280A号专利文献公开了改性纳米二氧化钛/魔芋粉复合重金属吸附剂及其制备方法，其通过二氧化钛等化学试剂改性魔芋粉等农产品得到一种重金属吸附剂。但改性二氧化钛制备工艺较为复杂，制备成本较高，限制了吸附剂的发展。CN 104209098 A号专利文献公开了一种利用了植物废弃物作吸附剂，配合微生物作用处理污水中重金属离子的方法，但是制作工艺复杂，微生物可控性较差，且不易分离等缺点，在复杂溶液环境中难以推广。因此寻找一种经济环保、操作简单可控、易分离、吸附效率高的重金属吸附剂成为一个亟待解决的技术问题。
(三)发明内容:
为了解决上述重金属吸附剂存在的技术问题。本发明提供了一种多孔磁性六价铬吸附剂及其制备方法，通过回收农业废弃的木质纤维素和工业废弃的木质素、纤维素，对其进行化学活化及物理活化(气体活化)赋予植物生物质表面更多官能团，使植物生物质更易形成多孔结构，同时负载四氧化三铁，制备出多孔磁性碳材料。由于多孔磁性碳材料具有发达的孔隙结构，较大的比表面积、稳定的化学性质和优良的吸附性能，材料不仅能吸附六价铬，还能将毒性较高六价铬还原为毒性较低的三价铬。反应后的材料可以通过磁性分离、解吸附，实现循环利用。用该方法得到的多孔磁性碳材料，制备方法简单，易操作，原料来源广泛，绿色环保，可应用于土壤、废水、废液中，能有效降低六价铬浓度。
一种多孔磁性六价铬吸附剂，通过以下方法制备得到：
1)对植物木质纤维素或工业废弃木质素、纤维素等植物生物质进行预处理；预处理方法为：将植物生物质磨碎，过200～500目筛，10g～50g植物生物质中加入1000mL去离子水，用盐酸、硫酸或硝酸调节植物生物质水溶液pH为2～3，浸泡24h～48h，6000～12000rpm离心，离心后取固体于30～60℃干燥12～24h；
2)多孔磁性碳材料的制备：将步骤1)预处理的植物生物质与固体活化剂和液体活化剂混合后，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液pH为7～8，浸泡24～36h，30～60℃干燥；取干燥后的固体进行球磨或水热反应；反应后的混合物离心洗涤并置于30～50℃干燥，取固体于管式炉中400～700℃通氮气活化2～6h，得到多孔磁性六价铬吸附剂；
步骤2)中：
所述固体活化剂与植物生物质的质量比为1:1，液体活化剂与植物生物质的质量比为1:3；所述固体活化剂为碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钾的任意一种；所述液体活化剂为0.5～1.5mol/L的氯化铁、硝酸铁水溶液中的任意一种。
所述球磨反应是将干燥后的固体与2～15mL去离子水加入到球磨罐中，5000～12000rpm反应0.5～2h；所述水热反应是将干燥后的固体与2～30mL去离子水加入到反应釜中100～140℃反应0.5～2h。
本发明还涉及一种多孔磁性六价铬吸附剂的制备方法，其步骤如下：
1)对植物木质纤维素或工业废弃木质素、纤维素等植物生物质进行预处理；预处理方法为：将植物生物质磨碎，过200～500目筛，10g～50g植物生物质中加入1000mL去离子水，用盐酸、硫酸或硝酸调节植物生物质水溶液pH为2～3，浸泡24h～48h，6000～12000rpm离心，离心后取固体于30～60℃干燥12～24h；
2)多孔磁性碳材料的制备：将步骤1)预处理的植物生物质与固体活化剂和液体活化剂混合后，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液pH为7～8，浸泡24～36h，30～60℃干燥；取干燥后的固体进行球磨或水热反应；反应后的混合物离心洗涤并置于30～50℃干燥，取固体于管式炉中400～700℃通氮气活化2～6h，得到多孔磁性六价铬吸附剂。
步骤2)中：
所述固体活化剂与植物生物质的质量比为1:1，液体活化剂与植物生物质的质量比为1:3；所述固体活化剂为碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钾的任意一种；所述液体活化剂为0.5～1.5mol/L的氯化铁、硝酸铁水溶液中的任意一种。
所述球磨反应是将干燥后的固体与2～15mL去离子水加入到球磨罐中，5000～12000rpm反应0.5～2h；所述水热反应是将干燥后的固体与2～30mL去离子水加入到反应釜中100～140℃反应0.5～2h。
本发明利用化学活化及物理活化(气体活化)赋予植物生物质表面更多官能团，使植物生物质更易形成多孔结构，同时负载四氧化三铁，制备出多孔磁性碳材料。由于多孔磁性碳材料具有发达的孔隙结构，较大的比表面积、稳定的化学性质和优良的吸附性能，材料不仅能吸附六价铬，还能将毒性较高六价铬还原为毒性较低的三价铬。反应后的材料可以通过磁性分离、解吸附，实现循环利用。用该方法得到的多孔磁性碳材料，制备方法简单，易操作，原料来源广泛，绿色环保，可应用于土壤、废水、废液中，能有效降低六价铬浓度。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.制备的多孔磁性碳材料是通过赋予植物生物质表面更多的官能团，再利用化学活化及物理活化对植物生物质表面改性，并负载四氧化三铁，制备出具有发达的孔隙结构的多孔磁性碳材料，制备的材料具有较大的比表面积、稳定的化学性质和优良的吸附性能，不仅能吸附六价铬，还能将毒性较高六价铬转化为毒性较低的三价铬。
2.制备的多孔磁性碳材料在吸附后，可以通过分离、解吸附，实现循环利用。制备方法简单，易操作，原料来源广泛，绿色环保，可应用于土壤、废水、废液中，能有效降低六价铬浓度。
附图说明：
图1是实施例2以木屑为原料所得多孔磁性碳材料的透射电镜及扫描电镜图。
由图1可以看出：材料表面具有发达的孔隙结构，并且内部掺杂了黑色的四氧化三铁。
图2是实施例1以造纸废水提取的碱木素为原料所得多孔磁性吸附剂对六价铬的去除效率图。
由图2可以看出：反应12小时之后，六价铬的去除效率可以达到95％以上。
图3是实施例3以荷叶干粉为原料所得多孔磁性吸附剂对六价铬吸附转化效果图。
由图3可以看出：该材料能有效地将六价铬还原为三价铬。
图4是实施例4以玉米秸秆粉末为原料所得多孔磁性吸附剂磁性分离演示图
由图4可以看出：多孔磁性材料可以用磁铁进行磁性分离。
具体实施方式：
实施例1.
取造纸废水提取的碱性木质素(泉林纸业有限责任公司)15～50g，加入1000mL去离子水，用1mol/L盐酸调节溶液pH为2～3，浸泡30h～36h，6000～12000rpm离心后取固体在烘箱中30～50℃干燥18～24h进行预处理。将预处理后的粉末15～30g与碳酸钾固体混合，预处理后的粉末与碳酸钾的质量比为1:1；在混合物中加入0.5～1mol/L硝酸铁溶液10～12mL，加入10～15mL的去离子水，并用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合物的pH为7～8，静置24～30h后，30～50℃干燥12～15h。将干燥后的混合物与2～30mL去离子水加入到球磨罐中，球磨0.5～1h后离心洗涤，取剩余固体于烘箱中30～50℃干燥。取球磨后的固体放入管式炉中，500～550℃通氮气活化2h，得到多孔磁性六价铬吸附剂。
实施例2.
取废弃木屑15～40g，加入1000mL去离子水，用1mol/L硫酸调节溶液pH为2～3，浸泡28～36h，10000～12000rpm离心后取固体在烘箱中35～50℃干燥15～24h进行预处理。将预处理后的粉末10～30g与氢氧化钾混合，预处理后的粉末与氢氧化钾的质量比为1:1；在混合物中加入0.8～1.5mol/L氯化铁溶液5～10mL，加入10～15mL的去离子水，并用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合物的pH为7～8，静置24～30h后，30～50℃干燥15～20h。将干燥后的混合物与2～30mL去离子水加入到球磨罐中球磨0.8～1h后离心洗涤，取剩余固体于烘箱中30～50℃干燥。将球磨后的固体放入管式炉中，450～550℃通氮气活化2h，得到多孔磁性六价铬吸附剂。
实施例3.
取荷叶干粉25～35g，加入1000mL去离子水，用1mol/L硝酸调节溶液pH为2～3，浸泡24h～36h，8000～12000rpm离心后取固体在烘箱中40～50℃干燥12～20h进行预处理。将预处理后的粉末25～40g与碳酸钠混合，预处理后的粉末与碳酸钠的质量比为1:1；在混合物中加入1～1.5mol/L硝酸铁溶液8～12mL，加入10～15mL的去离子水，并用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合物pH为7～8，静置24～30h后，30～50℃干燥15～20h。将干燥后的混合物与2～30mL少量去离子水加入到反应釜中，100～120℃反应1～2h后离心洗涤，取剩余固体于烘箱中30～50℃干燥。将反应后的固体放入管式炉中，500～550℃通氮气活化2h，得到多孔磁性六价铬吸附剂。
实施例4.
取玉米秸秆粉末10～35g，加入1000mL去离子水，用1mol/L硫酸调节溶液pH为2～3，浸泡24h～48h，6000～9000rpm离心后取固体在烘箱中30～60℃干燥10～18h进行预处理。将预处理后的粉末10～40g与碳酸钾混合，预处理后的粉末与碳酸钾的质量比为1:1；在混合物中加入0.5～1.5mol/L氯化铁溶液5～12mL，加入10～15mL的去离子水，并用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合物pH为7～8，静置24～30h后，30～50℃干燥12～15h。将干燥后的混合物与2～30mL少量去离子水加入到反应釜中，110～140℃反应0.5～1h后离心洗涤，取剩余固体于烘箱中30～60℃干燥。将反应后的固体放入管式炉中，450～500℃通氮气活化2h，得到多孔磁性六价铬吸附剂。
实施例5.
取废纸处理后的纤维素20～45g，加入1000mL去离子水，用1mol/L盐酸调节溶液pH为2～3，浸泡24h～48h，6000～10000rpm离心后，取固体在烘箱中30～60℃干燥18～24h进行预处理。将预处理后的粉末10～40g与碳酸钾混合，预处理后的粉末与碳酸钾的质量比为1:1；在混合物中加入1～1.5mol/L硝酸铁溶液5～10mL，加入10～15mL的去离子水，并用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合物pH为7～8，静置24～30h后，30～60℃干燥15～24h。将干燥后的混合物与2～30mL去离子水加入到反应釜中，120～140℃反应0.5～1h后离心洗涤，取剩余固体于烘箱中30～60℃干燥。将反应后的固体放入管式炉中，450～550℃通氮气活化2h，得到多孔磁性六价铬吸附剂。
实施例6.
取小麦秸秆粉10～35g，加入1000mL去离子水，用1mol/L盐酸调节溶液pH为2～3，浸泡24h～48h，6000～12000rpm离心后，取剩余固体于烘箱中30～60℃干燥20～24h进行预处理。将预处理后的粉末10～40g与碳酸钠混合，预处理后的粉末与碳酸钠的质量比为1:1；在混合物中加入0.5～1.5mol/L氯化铁溶液5～12mL，加入10～15mL的去离子水，并用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合物pH为7～8，静置24～30h后，40～60℃干燥15～20h。将干燥后的混合物与2～30mL去离子水加入到球磨罐中，球磨0.5～2h后离心洗涤，取固体于烘箱中30～60℃干燥。将球磨后的固体放入管式炉中，450～550℃通氮气活化2h，得到多孔磁性六价铬吸附剂。
验证例选用含六价铬浓度50mg/L pH值为2～3的重铬酸钾溶液，加入实施例1～6所述的多孔磁性吸附剂，加入比例按照吸附剂和六价铬溶液质量比为1:100，磁力搅拌或震荡20小时以上，测得的六价铬去除率达到95％以上。
本文列举了6个实施案例对本发明的原理和实施方法进行了阐述，以上实施案例的说明可用来帮助理解本发明的原理及方法。但是以上实施案例并不唯一，不应理解为对本发明的限制。同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明原理和方法，可在具体实施方式及应用范围上进行灵活的改变。

Claims (4)

1.一种多孔磁性六价铬吸附剂，其特征在于通过以下方法制备得到：
1)对植物木质纤维素或工业废弃木质素、纤维素等植物生物质进行预处理；预处理方法为：将植物生物质磨碎，过200～500目筛，10g～50g植物生物质中加入1000mL去离子水，用盐酸、硫酸或硝酸调节植物生物质水溶液pH为2～3，浸泡24h～48h，6000～12000rpm离心，离心后取固体于30～60℃干燥12～24h；
2)多孔磁性碳材料的制备：将步骤1)预处理的植物生物质与固体活化剂和液体活化剂混合后，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液pH为7～8，浸泡24～36h，30～60℃干燥；取干燥后的固体进行球磨或水热反应；反应后的混合物离心洗涤并置于30～50℃干燥，取固体于管式炉中400～700℃通氮气活化2～6h，得到多孔磁性六价铬吸附剂；
步骤2)中：
所述固体活化剂与植物生物质的质量比为1:1，液体活化剂与植物生物质的质量比为1:3；所述固体活化剂为碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钾的任意一种；所述液体活化剂为0.5～1.5mol/L的氯化铁、硝酸铁水溶液中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种多孔磁性六价铬吸附剂，其特征在于所述球磨反应是将干燥后的固体与2～15mL去离子水加入到球磨罐中，5000～12000rpm反应0.5～2h；所述水热反应是将干燥后的固体与2～30mL去离子水加入到反应釜中100～140℃反应0.5～2h。
3.一种多孔磁性六价铬吸附剂的制备方法，其特征在于其步骤如下：
1)对植物木质纤维素或工业废弃木质素、纤维素等植物生物质进行预处理；预处理方法为：将植物生物质磨碎，过200～500目筛，10g～50g植物生物质中加入1000mL去离子水，用盐酸、硫酸或硝酸调节植物生物质水溶液pH为2～3，浸泡24h～48h，6000～12000rpm离心，离心后取固体于30～60℃干燥12～24h；
2)多孔磁性碳材料的制备：将步骤1)预处理的植物生物质与固体活化剂和液体活化剂混合后，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液pH为7～8，浸泡24～36h，30～60℃干燥；取干燥后的固体进行球磨或水热反应；反应后的混合物离心洗涤并置于30～50℃干燥，取固体于管式炉中400～700℃通氮气活化2～6h，得到多孔磁性六价铬吸附剂；
步骤2)中：
所述固体活化剂与植物生物质的质量比为1:1，液体活化剂与植物生物质的质量比为1:3；所述固体活化剂为碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钾的任意一种；所述液体活化剂为0.5～1.5mol/L的氯化铁、硝酸铁水溶液中的任意一种。
4.如权利要求3所述的一种多孔磁性六价铬吸附剂的制备方法，其特征在于所述球磨反应是将干燥后的固体与2～15mL去离子水加入到球磨罐中，5000～12000rpm反应0.5～2h；所述水热反应是将干燥后的固体与2～30mL去离子水加入到反应釜中100～140℃反应0.5～2h。
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