CN105561944B - 一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法及应用，属于环境保护技术领域。本方法包括如下步骤：1）水葫芦洗涤、烘干、粉碎，过筛60~150目；2）水葫芦粉末用柠檬酸‑草酸‑磷酸混合溶液进行处理；3)制备磁性纳米Fe3O4；4）制备果皮浸取液；5）在果皮浸取液中添加处理过的水葫芦粉末、纳米Fe3O4、蛋清、海藻酸钠进行交联、包覆，在50~80℃下加热、搅拌1~2 h；6）将制备的磁性蛋清/水葫芦粉吸附材料分离，洗涤，烘干，用于废水中重金属元素的吸附处理。本方法制备工艺简单，生产成本低，固液分离快，有利于吸附剂的回收，在处理重金属污染的废水方面的很好的应用前景。

Description

一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种附载蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法及应用，具体涉及高效生物质吸附剂的制备方法，并用于重金属污染水体的治理，属于环境保护技术领域。
背景技术
随着工业化的发展，汽车尾气和各种工矿废物的不断排放，导致土壤和水源中镉、铅、铬等重金属元素含量增加。绝大多数重金属元素经过水源灌溉农田，污染土壤，并富集于农作物中，从而造成人体健康的伤害。有大量研究表明，镉具有致癌性。国际癌症研究署(IARC)把镉归类为第一类人类致癌物，美国国家毒理学计划也把镉确认为人类致癌物。另外铅对人体蛋白质上的巯基有高度的亲和力，产生生化作用使蛋白质变性。人长期摄入少量铅，会引起慢性中毒，如贫血症、神经机能失调和胃伤害等，特别是对儿童毒害的关键是大脑的损伤。因此，保护生态环境就显得很重要。有不少专利公示了各种吸附方法来处理水体或土壤中重金属的方法。
传统的重金属污染废水处理技术包括离子交换、沉淀吸附、膜分离和活性炭吸附等，但这些方法的成本普遍较高，有些方法可能还存在二次污染的危害。近年来，环境工程界越来越重视廉价高效替代技术的研究及其实际工程应用，其中生物材料吸附法，在处理含重金属离子的废水中有着其它方法不可替代的优势，引起了大家的普遍关注。这种生物吸附法具有成本低廉、来源丰富、除去效率好等优点。水葫芦（又名凤眼莲）是一种是华南地区危害最为严重的水生入侵植物，其生物量大、繁殖迅速，如加以利用可以变废为宝。其植株内部主要为海绵组织，且有许多多边形柱状细胞组成的气室，具有作为吸附剂的重要特征-多孔结构。已公开的中国发明专利（申请号201210136476.9，公开号CN102631889A）提出了一种利用凤眼莲（水葫芦）吸附材料的制备方法，先用无机试剂和多种有机试剂浸泡，然后炭化，制备成活性炭用于吸附制革废水中的铬和氨氮。另外，国内外对水葫芦的吸附性也进行了研究，王洪等（环境科学技术，2012，35（7）：33-35）报道了水葫芦对重金属铜的吸附性能，吸附能力为31mg/g；国外Sharma和Rai（International Journal of MineralProcessing, 2010, 94(3/4): 203-206）对水葫芦(凤眼莲)的吸附性能进行了探讨，发现水葫芦干粉对Zn2+、Cd2+、Cr3+的吸附能力可分别达9.3、12.4 和5.6 mg/g。但这些方法在实际应用中对重金属的吸附容量不高，吸附后固液分离难度大，吸附剂难以回收。本发明的目的在于：克服现有技术的不足，采用廉价易得的水葫芦作为吸附剂的基质，从多种果皮中浸取丹宁酸、多酚类物质，并将蛋清附载在水葫芦表面上，来提高发明材料的吸附效果，同时将磁性纳米四氧化三铁包裹在水葫芦上，便于进行磁铁进行固液的分离和吸附剂的回收。在实际应用中，具有独特的优势，可大幅度降低金属离子废水处理的成本。
发明内容
本发明针对上述问题以及吸附剂在水中难以分离的不足之处，发明了一种高效磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法，具体操作步骤如下：
一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料，其由下述质量成份制得：水葫芦粉400 ~ 600 g，Fe3O4磁性粉0.5 ~ 5 g，蛋清10 ~ 50 g，海藻酸钠1 ~ 3 g，果皮浸取液800 ~2000 mL；
步骤1）、将水葫芦去掉根部，收集茎杆部份、洗净，烘干，用粉碎机粉碎，过筛，获得60 ~ 150目的水葫芦粉末；
步骤2）将400 ~ 600 g水葫芦粉末浸泡在1000 mL如下混合溶液中，搅拌1 ~ 3 h。混合液成份如下：1 ~ 5%柠檬酸；1 ~ 3%草酸；1 ~ 5%磷酸；浸泡完毕，过滤抽干；
步骤3）、纳米Fe3O4的制备：按文献资料进行制备（王彬，龚继来，杨春平，等.磁性多壁碳纳米管吸附去除水中罗丹明的研究，中国环境科学，2008，28（11）:1009~1013.），在三口烧瓶中加入200 mL 1.5%聚乙二醇(PEG-600)溶液、5.4 g Fe3+、4.0 g Fe2+，通N2，进行充分搅拌，完全溶解后，用蠕动泵加入8.0 mol/L NH3·H2O溶液10 mL至三口烧瓶中，调节pH值到11~12，然后加热至60℃；在600 r/min搅拌60 min。反应完成后，用磁铁分离出纳米Fe3O4颗粒，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，转入80℃真空干燥箱，磨细装入密封袋，备用；
步骤4）、果皮浸取液的制备：将5 ~ 50 g干燥的柿子皮；5 ~ 50 g柑橘皮；5 ~ 50g柚子皮置于3000 m大烧杯中，加入800 ~ 2000 mL蒸馏水中，在超声波提取设备中浸取1 ~3 h后，过滤抽干，弃去果皮渣，留取滤液待用，此浸取液含丹宁、多酚类有机物；
步骤5）、磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备：在步骤4）的果皮浸取液800 ~2000 mL中，加入水葫芦粉末400 ~ 600 g，搅拌分散1 ~ 2 h，然后加入10 ~ 50 g新鲜蛋清，和步骤3）制备的纳米Fe3O4 0.5 ~ 5 g，在超声波振荡器中分散45 ~ 90 min，即获得磁性-蛋清-水葫芦混合物；
步骤6）、在步骤5）的混合物中，加入1 ~ 3 g海藻酸钠、在50 ~ 80℃下缓慢加热，并以800 ~ 1000 r/min搅拌1 ~ 2 h后，用磁铁分离出制备的复合吸附材料，经水洗涤、60~80℃烘干后，研磨均匀，即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂；
步骤7）、在100 ~ 500 mL含有重金属的废水中，加入0.1 ~ 2 g上述制备的吸附材料，用0.1mol/LNaOH 或0.1mol/LHCl调节溶液的pH 2 ~ 8，振荡1 ~ 6 h后，过滤；用原子吸收光度计测定吸附后滤液中剩余的重金属镉、铅、铜、铬等元素的含量，计算吸附剂的饱和吸附容量和除去率。
在上述方案的基础上，本发明可以作如下改进。
进一步的，所述步骤1）中，水葫芦粉碎、过筛，取不同粒径的水葫芦粉为60目，80目，100目，150目的粉末。
进一步的，所述步骤2)中，水葫芦粉进行预处理，浸泡在如下混合液为1 ~ 5%柠檬酸；1 ~ 3%草酸；1 ~ 5%磷酸；搅拌1 ~ 3 h，过滤抽干，留用水葫芦粉末。
进一步的，所述步骤4）中，所述的果皮浸取液主要是为了提取多酚类物质如黄酮、丹宁酸等，这些提取成份含有多种能吸附重金属元素的官能团羟基、羧基、羰基，能提高吸附材料对重金属的吸附效果。在800 ~ 2000 mL升蒸馏水中，加入的果皮成份质量为：干燥的柿子皮5 ~ 50 g；柑橘皮5 ~ 50 g；柚子皮5 ~ 50 g，并置于超声波提取设备中浸取1 ~3h。
进一步的，所述步骤6）中，水葫芦粉加入质量为400 ~600 g，水葫芦粉加入量与果皮浸取液的加入比例为1:5 ~3:4（质量：体积）。
进一步的，所述步骤5）中，在800 ~2000 mL果皮浸取液中，蛋清加入质量为 10 ~50 g，纳米Fe3O4 加入质量为0.5 ~5 g。
进一步的，所述步骤5）中制备过程使用的粘接成份为蛋清，蛋清同时也具有吸附重金属离子的功能，易于获得。
进一步的，所述步骤6）中，制备过程中的加热温度为60 ~ 80℃、搅拌速度为800 ~1000 r/min，搅拌时间1~2 h；在外加磁场作用下进行固液分离，沉淀经洗涤、60 ~ 80℃烘干后，得到磁性蛋清/水葫芦粉复合重金属吸附材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以天然植物-水葫芦为原料制备复合吸附剂，工艺简单，生产成本低；
（2）所用材料蛋清、海藻酸钠、果皮无毒性，可生物降解，属于环境友好型的制备方法；
（3）添加磁性纳米Fe3O4，有利于操作中的固液分离和吸附剂的回收；
（4）采用果皮浸取液为介质，添加蛋清有利于提高吸附效率和饱和吸附量，制得的吸附剂具有较好的物理化学稳定性，能够在pH 2.3 ~ 9.2范围内吸附废水中的重金属元素铅、镉、铜、铬元素。
附图说明
图1为pH值对重金属元素吸附率的影响。
具体实施方案
实施例1
1、复合吸附剂的制备
（1）水葫芦的预处理：将水葫芦从湖中打捞出来，去掉根部，收集茎杆部份、洗净，烘干并进行粉碎，用100目筛子过筛；
（2）浸泡预处理：将100目水葫芦粉600 g，浸泡在1000 mL的混合溶液中，搅拌时间2 h；混合液成份为: 5%柠檬酸；3%草酸；1 %磷酸；搅拌完毕，过滤抽干，弃去滤液，留取水葫芦粉；
（3）果皮浸取液的制备：将5 g干燥的柿子皮；15 g柑橘皮；15 g柚子皮于置于大烧杯中，加入1000 mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中浸取3 h后，过滤抽干，弃去果皮渣，留取滤液待用，此浸取液含丹宁、多酚类有机物；
（4）磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备：在上述果皮浸取液（3）中加入由步骤(2)制得的水葫芦粉末600 g，搅拌2 h，然后加入50 g新鲜蛋清，3 g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散2 h，即获得磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物；
（5）在上述（4）混合物中加入3 g海藻酸钠，在80℃下加热，并以1000 r/min搅拌2h后，用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料，经洗涤、75℃烘干，研磨均匀，即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂。
2、应用实例：复合吸附剂对Cd2+的吸附
配制含有Cd2+ 100 mg/L的模拟废水100 mL，用0.1mol/L HCl或0.1 mol/L NaOH调节pH值为4.2，加入制备的复合吸附为0.5 g，在25℃下，振荡吸附6 h（振荡速度150 r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Cd2+含量。通过计算，Cd2+的吸附效率为99.63%,饱和吸附量为193 mg/g。
实施例2
1、复合吸附剂的制备
（1）水葫芦的预处理：将水葫芦从湖中打捞出来，去掉根部，收集茎杆部份、洗净，烘干且进行粉碎，用150目筛子过筛，获得150目的水葫芦粉末；
（2）浸泡预处理：将150目水葫芦粉末500 g，浸泡在1000 mL下列浓度的混合溶液中，搅拌3 h。混合液成份为：3%柠檬酸、1 %草酸、5%磷酸。搅拌完毕，过滤抽干，留取水葫芦粉备用；
（3）果皮浸取液的制备：将10 g干燥的柿子皮；10 g柑橘皮；10 g柚子皮于置于大烧杯中，加入800 mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中浸取2 h，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁、多酚类有机物；
（4）磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备：在上述果皮浸取液（3）中加入由步骤(2)制得的水葫芦粉末600 g，搅拌2.5 h，然后加入30 g新鲜蛋清，2 g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散1.5 h，即获得磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物；
（5）在上述（4）混合物中加入2 g海藻酸钠，在60℃下加热，并在1000 r/min充分搅拌3 h后，用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料，经水洗涤、70℃烘干后，研磨均匀，即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料。
2、应用实例：复合吸附剂对Pb2+的吸附
配制含有Pb2+ 150 mg/L的模拟废水200 mL，用0.1 mol/L HCl或0.1 mol/L NaOH调节pH值为5.6，加入制备的复合吸附为1.20 g，在25℃下，振荡吸附4 h（振荡速度120 r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Pb2+含量。通过计算，Pb2+的吸附效率为99.10%，饱和吸附量为178 mg/g。
实施例3
1、复合吸附剂的制备
（1）水葫芦的预处理：将水葫芦从湖中打捞出来，去掉根部，收集茎杆部份、洗净，烘干且进行粉碎、用60目筛子过筛、即获得60目的水葫芦粉末；
（2）浸泡处理：将60目水葫芦粉末400 g，浸泡在1000 mL下列浓度的混合溶液中，搅拌时间4 h。混合液成份如下：4%柠檬酸、2%草酸、3%磷酸。搅拌完毕，过滤抽干，留取水葫芦粉备用；
（3）果皮浸取液的制备：将20 g干燥的柿子皮；20 g柑橘皮；10 g柚子皮于置于大烧杯中，加入1500 mL蒸馏水中. 将烧杯置于超声波提取设备中浸取2.5 h后，过滤抽干，弃去果皮渣，留取滤液待用，此浸取液含丹宁、多酚类有机物；
（4）磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备：在上述果皮浸取液（3）中加入由步骤(2)制得的水葫芦粉末400 g，搅拌3 h，然后加入40 g新鲜蛋清，3.5 g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散2 h，即获得磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物；
（5）在上述（4）混合物中加入1.5 g海藻酸钠，在65℃下缓慢加热，并以 1200 r/min充分搅拌1.5 h后，用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料，经洗涤、70℃烘干后，研磨均匀，即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂。
2、应用实例：复合吸附剂对Cu2+的吸附
配制含有Cu2+125 mg/L的模拟废水150 mL，用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH调节pH值为4.8，加入制备的复合吸附为0.75 g，在25℃下，振荡吸附3 h（振荡速度150 r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Cu2+含量。通过计算，Cu2+的吸附效率为98.76%，饱和吸附量为176 mg/g。
实施例4
1、复合吸附剂的制备
（1）水葫芦的预处理：将水葫芦从湖中打捞出来，去掉根部，收集茎杆部份、洗净，烘干且进行粉碎，用75目筛子过筛，获得75目的水葫芦粉末；
（2）浸泡处理：将75目水葫芦粉末450 g，浸泡到1000 mL下列浓度的混合溶液中，浸泡时间1.5 h。混合液成份为：4%柠檬酸、2 %草酸、4%磷酸。浸泡完毕，过滤抽干，留取水葫芦粉，备用；
（3）果皮浸取液的制备：将25 g干燥的柿子皮；15 g柑橘皮；10 g柚子皮于置于大烧杯中，加入1500 mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中浸取2.5 h后，过滤抽干，弃去果皮渣，留取滤液待用，此浸取液含丹宁、多酚类有机物；
（4）磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物的制备：在上述果皮浸取液（3）中加入由步骤(2)制得的水葫芦粉末450 g，搅拌2 h，然后加入30 g新鲜蛋清，5 g磁性Fe3O4、在超声波振荡器中分散1.5 h，即获得磁性-蛋清液-水葫芦粉混合物；
（5）在上述（4）混合物中加入2.5 g海藻酸钠，在60℃下缓慢加热、并以 1500 r/min充分搅拌3 h后，用外加磁铁分离出制备的复合吸附材料，经洗涤、65℃烘干后，研磨均匀，即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂。
2、应用实例：复合吸附剂对Cr(VI)的吸附
配制含有Cr(VI) 80 mg/L（采用K2Cr2O7配制）的模拟废水400 mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH调节pH值为2.3，加入制备的复合吸附为0.50 g，在25℃下，振荡吸附5h（振荡速度120 r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Cr(VI)含量。通过计算，Cr(VI)的吸附效率为86.32%，饱和吸附量为78.6 mg/g。

Claims (2)

1.一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将水葫芦去掉根部，采集茎杆部份、洗净，烘干，用粉碎机进行粉碎，过筛，获得60 ~150目的粉末；
2）将步骤1）中得到的水葫芦粉末置入下列混合溶液中进行浸泡1 ~ 3 h，然后过滤抽干，得到预处理的水葫芦粉，
其中，混合溶液包括如下质量百分比浓度的成份：1 ~ 5%柠檬酸；1 ~ 3%草酸；1 ~ 5%磷酸；
3）将步骤2）得到的预处理水葫芦粉末400 ~ 600 g，置入800 ~ 2000 mL果皮浸取液中，搅拌1 ~ 3 h，然后加入10 ~ 50 g新鲜蛋清，纳米Fe3O4 0.5 ~ 5 g，继续搅拌1 ~ 3 h，
其中，果皮浸取液由下列方法制备：将5 ~ 50 g干燥的柿子皮；5 ~ 50 g柑橘皮；5 ~50 g柚子皮于置于大烧杯中，加入800 ~ 2000 mL蒸馏水中，置于超声波提取设备中浸取1~ 3 h，过滤抽干，弃去滤渣，留取滤液待用；
4）在步骤3）中，加入1 ~ 3 g海藻酸钠、在50 ~ 80℃加热，并在800 ~ 1000 r/min搅拌1 ~ 2 h后，用磁铁分离出制备的复合吸附材料，在60 ~ 80℃烘干，研磨均匀，即得磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁性蛋清/水葫芦复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中水葫芦粉加入质量与果皮浸取液的质量比为1:5 ~ 3:4。
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