CN105561943A - 一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，用于吸附废水中的重金属元素，属于环境保护技术领域。本方法包括如下步骤：1）将油菜秸秆粉碎到60~150目，在碱性溶液脱蜡；2）将脱蜡后的油菜秸秆粉末与树皮浸取液进行混合、搅拌；3）添加磁性Fe3O4和蛋清液，进行超声波分散；4）滴加3~7%戊二醛溶液，在60？~？80℃加热、搅拌、交联，形成磁性吸附材料；5）产品经磁铁分离、洗涤、烘干后，得到磁性油菜秸秆粉复合重金属吸附材料。本方法制备工艺简单，生产成本低，使用过程中可以用外加磁场进行固液分离，有利于吸附剂的回收，在处理重金属铅镉镍污染的废水方面有很好的应用前景。

Description

一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种磁性/油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，具体涉及重金属吸附材料的制备方法，并用于吸附去除污水中的重金属离子，属于环境保护技术领域。
背景技术
随着工业化、城市化的发展，工业“三废”、生活垃圾、污水灌溉、交通运输、化肥农药不合理使用等导致土壤和水环境中重金属含量逐年累积，污染面积逐年扩大。而土壤中重金属在短期内很难被化学或生物降解，易通过生物链进进行累积，对自然环境、生态系统及人体健康会造成极大危害。因此，治理和修复污染的环境，已经引起了全世界的关注。目前，治理重金属污染的技术有离子交换法、沉淀吸附法、膜分离法和活性炭吸附法，这些技术方法各有优缺点。近年来，生物吸附法作为一种新兴的重金属去除回收技术，具有原料来源广泛、吸附效率高、环境友好、不产生二次污染等优点，具有广阔的应用前景。国内外已有人研究树叶、果壳、树皮、甘蔗纤维、玉米芯、秸秆等农林废弃物对重金属的吸附性能。油菜秸秆是一种丰富的农业副产品，每年大量被焚烧或丢弃，没有得到充分利用。油菜秸秆主要由纤维素、半纤维素及木质素及果胶质组成，含有大量易与重金属结合的羧基、羟基、醛基等活性基团，且秸秆表面具有多孔结构，非常适合吸附重金属，可用作重金属离子的高效吸附剂。黄界颖，胡宏祥等描述了油菜秸秆对水中镉的吸附特性（安全与环境学报，2015，15（4）：244-248)，油菜秸秆能吸附68.2%的镉，最大理论吸附量为13.76mg/g。油菜秸秆经过化学处理，可以进一步提高吸附效率。唐爱林、李逢雨等（长江大学学报（自然版），2014，11(4):26-30）探讨了异丙醇-柠檬酸修饰油菜秸秆后对铅的吸附行为。申请号2011102083110.9公开了一种柠檬酸油菜秸秆吸附剂的制备方法，用异丙醇-柠檬酸处理制备的吸附材料用于阳离子染料的金属离子的吸附；申请号201210304176.7公开了一种生物改性秸秆吸附剂的制备方法，用微生物处理秸秆，制备成吸附剂，用于印染和制革废水的处理；申请号201410237786.9公开了一种新型油菜秸秆吸附材料及其制备方法，采用天然油菜秸秆作为纤维素的来源，通过酶化/酯化改性，制备了一种低成本吸附材料，用于吸附多种金属离子；申请号201410476124.7公开了一种新型油菜秸秆纤维素吸附剂的制备方法，将秸秆粉末浸入甲苯-无水乙醇中进行脱蜡，然后用二甲基甲酰胺、尿素和磷酸进行处理，可用于吸附溶菌酶，这些公开的专利方法为油菜秸秆纤维的综合利用提供了新的途径。在这些制备方法中，有些方法处理成本高，用到了毒性试剂如甲苯、异丙醇，会污染环境；另外有些方法制备成本较高，限制了大规模的推广使用。本发明的目的在于：克服现有技术的不足，采用廉价易得的油菜秸秆作为吸附剂的基质，制备出一种磁性油菜秸秆复合吸附材料，用于废水中镉和铅的吸附。
发明内容
本发明针对上述问题以及吸附剂在水中难以回收的不足之处，发明了一种磁性蛋清/油菜秸秆复合重金属吸附材料的制备方法，具体操作步骤如下：
一种磁性油菜秸秆复合重金属吸附材料，其由下述质量成份制得：混合树皮浸取液1000~1500mL，油菜秸秆粉400~600g，Fe3O4磁性粉0.5~5g，蛋清10~30g，3~7%戊二醛（体积比）溶液50mL；
步骤1）、将油菜秸秆切成3~5cm，用自来水洗净，烘干，用粉碎机粉碎至60~150目；
步骤2）、将步骤1）400~600g油菜秸秆粉浸泡在1000mL含有5~10%NaOH的乙醇溶液进行处理，搅拌1~3h后，过滤抽干，留取油菜秸秆粉；
步骤3）、树皮浸取液的制备：将5~20g松树皮；5~20g栎树皮；5~20g落叶松置于2000mL的大烧杯中，加入1000~1500mL蒸馏水中，在超声波提取设备中浸取1~3h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含有植物多酚类物质；
步骤4）、磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物的制备：在步骤3）的树皮提取液1000~1500mL中，加入由步骤(2)制得的脱蜡油菜秸秆粉400~600g，在1500r/min搅拌2h后，加入磁性纳米Fe3O40.5~5g，10~30g新鲜蛋清，在超声波振荡器中分散0.5~1h，即获得磁性-蛋清-油菜秸秆混合物；
步骤5）、在步骤4）的混合物中，滴加3~7%戊二醛溶液50mL，形成胶状混合物，在60~80℃温度下，以1000~1500r/min搅拌1~2h；最后在烧杯外用磁铁吸住制备的复合吸附材料，用水洗涤3~5次；随后在60~80℃烘干后，研磨均匀，即得磁性蛋清/油菜秸秆复合重金属吸附材料；
步骤6）、在100~500mL含有镉、铅、镍重金属的废水中，加入0.5~5g上述制备的吸附材料，用0.1mol/LNaOH或0.1mol/LHCl调节溶液的pH2~8，振荡1~6h后，过滤；用原子吸收光度计测定吸附后滤液中剩余的重金属元素的含量，计算吸附材料对重金属元素的饱和吸附容量和除去率。
在上述方案的基础上，本发明可以作如下改进。
进一步的，所述步骤1）中，油菜秸秆粉粉碎后进行筛分，取不同粒径的油菜秸秆粉为60目，75目，100目，150目的物料。
进一步的，所述步骤2)中，油菜秸秆粉进行碱处理去掉表面蜡质，处理液为：5~10%NaOH的乙醇溶液。
进一步的，所述步骤3）中，所述的树皮浸取液主要是为了提取多酚类物质如黄酮、丹宁酸等，这些提取成份含有多种能吸附重金属元素的官能团羟基、羧基、羰基，能提高吸附材料对重金属的吸附效果。在1000~1500mL升蒸馏水中，加入的树皮成份质量为：5~20g松树皮；5~20g栎树皮；5~20g落叶松，在超声波提取设备中浸取1~3h。
进一步的，所述步骤5）中，油菜秸秆粉加入质量为400~600g，碱化油菜秸秆粉加入量与树皮提取液以4:15~3:5（质量:体积）比例加入。
进一步的，所述步骤4）中，在800~1500mL树皮浸取液中，磁性纳米Fe3O4加入质量为0.5~5g，蛋清加入质量为10~30g。
进一步的，所述步骤4）中制备过程使用的蛋清的功能是提高重金属离子的吸附效果，易于获得。
进一步的，所述步骤5）中，3~7%戊二醛溶液（体积分数）加入量50mL，搅拌速度为1000~1500r/min，搅拌时间1~2h；混合物的加热温度为60~80℃，加热时间1~2h。搅拌速度1000~1500r/min；在外加磁场作用下进行固液分离，经水洗涤、60~80℃烘干后，得到磁性油菜秸秆粉复合重金属吸附材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以天然植物-油菜秸秆为原料制备复合吸附剂，工艺简单，生产成本低；
（2）所用材料蛋清、树皮无毒性，可生物降解，属于环境友好型的制备方法；
（3）添加磁性纳米Fe3O4，有利于操作中的固液分离和吸附剂的回收；
（4）采用树皮提取液为介质，添加蛋清有利于提高吸附效率和饱和吸附量，制得的吸附剂具有较好的物理化学稳定性，能够在pH4.3~7.2范围内吸附废水中的重金属元素铅、镉、镍等重金属元素。
具体实施方案
实施例1
1、复合吸附剂的制备。
（1）原料粉碎：将油菜秸秆切成3~5cm，用自来水洗净，烘干，用粉碎机粉碎，过100目筛。
（2）混合碱液预处理：将100目油菜秸秆粉400g，浸泡在1000mL10%NaOH的乙醇溶液中脱蜡，搅拌2h后，过滤抽干，留取油菜秸秆粉。
（3）树皮浸取液的制备：将15g松树皮；5g栎树皮；5g落叶松于2000mL大烧杯中，加入1000mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中浸取3h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁酸、多酚类有机物。
（4）磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物的制备：在步骤（3）中加入由步骤(2)制得的油菜秸秆粉400g，在1500r/min搅拌2h，然后加入5g磁性Fe3O4、30g新鲜蛋清，在超声波振荡器中分散1h，即获得磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物。
（5）步骤（4）的混合物中加入5%戊二醛溶液50mL，在50℃下加热，并以1000r/min充分搅拌2h后，用外加磁铁分离，经洗涤、75℃烘干，研磨均匀，即得磁性油菜秸秆复合吸附材料。
2、应用实例：复合吸附剂对Cd2+的吸附
配制含有Cd2+120mg/L的模拟废水100mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为4.6，加入制备的复合吸附为0.5g，在25℃下，振荡吸附6h（振荡速度150r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Cd2+含量。通过计算，Cd2+的吸附效率为97.13%,饱和吸附量为307.2mg/g。
实施例2
1、复合吸附剂的制备
（1）原料粉碎：将油菜秸秆切成3~5cm，用自来水洗净、烘干，用粉碎机粉碎，过60目筛。
（2）混合碱液预处理：将60目油菜秸秆粉500g，浸泡在1000mL5%NaOH的乙醇溶液中，搅拌1.5h后，过滤抽干，留取油菜秸秆粉。
（3）树皮浸取液的制备：将10g松树皮；15g栎树皮；10g落叶松于2000mL大烧杯中，加入1000mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中浸取2.5h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁酸、多酚类有机物。
（4）磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物的制备：在步骤（3）中加入由步骤(2)制得的油菜秸秆粉500g，在1500r/min搅拌1.5h，，然后加入4g磁性Fe3O4、20g新鲜蛋清，在超声波振荡器中分散2h，即获得磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物。
（5）步骤（4）的混合物中加入4%戊二醛溶液50mL，在1000r/min充分搅拌2h；然后在55℃下加热并搅拌1h后，用外加磁铁进行分离，经洗涤、70℃烘干，研磨均匀，即得磁性油菜秸秆复合吸附材料。
2、应用实例：复合吸附剂对Pb2+的吸附
配制含有Pb2+100mg/L的模拟废水100mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为6.1，加入制备的复合吸附为2g，在25℃下，振荡吸附6h（振荡速度150r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Pb2+含量。通过计算，Pb2+的吸附效率为98.61%,饱和吸附量为256.6mg/g。
实施例3
1、复合吸附剂的制备
（1）原料粉碎：将油菜秸秆切成3~5cm，用自来水洗净，烘干，用粉碎机粉碎，过150目筛。
（2）混合碱液预处理：将100目油菜秸秆粉600g，浸泡在1000mL8%NaOH的乙醇溶液中，搅拌2.5h后，过滤抽干，留取油菜秸秆粉。
（3）树皮浸取液的制备：将10g松树皮；20g栎树皮；5g落叶松于2000mL大烧杯中，加入1000mL蒸馏水中，将烧杯置于超声波提取设备中浸取3h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁酸、多酚类有机物。
（4）磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物的制备：在步骤（3）中加入由步骤(2)制得的油菜秸秆粉600g，在1500r/min搅拌1h，然后加入3g磁性Fe3O4、25g新鲜蛋清，在超声波振荡器中分散2h，即获得磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物。
（5）步骤（4）的混合物中加入6%戊二醛溶液50mL，在45℃加热，并以1000r/min搅拌2h后，用外加磁铁进行分离，经洗涤、75℃烘干，研磨均匀，即得磁性油菜秸秆复合吸附材料。
2、应用实例：复合吸附剂对Ni2+的吸附
配制含有Ni2+50mg/L的模拟废水100mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为6.0，加入制备的复合吸附为3g，在25℃下，振荡吸附6h（振荡速度150r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Ni2+含量。通过计算，Ni2+的吸附效率为96.74%,饱和吸附量为181.3mg/g。
实施例4
1、复合吸附剂的制备
（1）原料粉碎：将油菜秸秆切成3~5cm，用自来水洗净、烘干，用粉碎机粉碎，过100目筛。
（2）混合碱液预处理：将100目油菜秸秆粉450g，浸泡在1000mL8%NaOH的乙醇溶液中，搅拌时间2h后，过滤抽干，留取油菜秸秆粉。
（3）树皮浸取液的制备：将20g松树皮；5g栎树皮；10g落叶松5于2000mL大烧杯中，加入1000mL蒸馏水中。将烧杯置于超声波提取设备中提取3h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含丹宁酸、多酚类有机物。
（4）磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物的制备：在步骤（3）中加入由步骤(2)制得的油菜秸秆粉450g，在1300r/min搅拌0.5h，然后加入2g磁性Fe3O4、30g新鲜蛋清，在超声波振荡器中分散1h，即获得磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物。
（5）步骤（4）的混合物中加入7%戊二醛溶液50mL，在50℃下加热，并以1000r/min充分搅拌2h后，用外加磁铁进行分离，经洗涤、75℃烘干，研磨均匀，即得磁性油菜秸秆复合吸附材料。
2、应用实例：复合吸附剂对Cd2+的吸附
配制含有Cd2+80mg/L的模拟废水100mL，用0.1mol/LHCl或0.1mol/LNaOH调节pH值为4.8，加入制备的复合吸附为3g，在25℃下，振荡吸附6h（振荡速度150r/min）。振荡完毕，取上层清液，用原子吸收光度计测定剩余的Cd2+含量。通过计算，Cd2+的吸附效率为97.74%，饱和吸附量为297.5mg/g。

Claims (8)

1.一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，其特征在于包括如下步骤下：
一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法，由下述质量成份制得：混合树皮浸取液1000~1500mL，油菜秸秆粉400~600g，Fe3O4磁性粉0.5~5g，蛋清10~30g，3~7%戊二醛（体积比）溶液50mL；
1）、将油菜秸秆切成3~5cm，用自来水洗净，烘干，用粉碎机粉碎至60~150目；
2）、将步骤1）粉碎的油菜秸秆粉400~600g浸泡在1000mL含有5~10%NaOH的乙醇溶液进行脱蜡处理，搅拌1~3h后、过滤抽干，留取油菜秸秆粉；
3）、树皮浸取液的制备：将5~20g松树皮；5~20g栎树皮；5~20g落叶松置于2000mL的大烧杯中，加入1000~1500mL蒸馏水中，在超声波提取设备中提取1~3h后，过滤抽干，留取滤液待用，此浸取液含有植物多酚类物质；
4）、磁性-蛋清-油菜秸秆粉混合物的制备：在步骤3）的树皮浸取液1000~1500mL中，加入脱蜡油菜秸秆粉400~600g，在1000~1500r/min下搅拌1~3h；接着加入磁性纳米Fe3O40.5~5g，10~30g新鲜蛋清，在超声波振荡器中分散0.5~1h，即获得磁性-蛋清-油菜秸秆混合物；
5）、在步骤4）的混合物中，滴加3~7%的戊二醛溶液50mL，形成胶状混合物，在60~80℃温度下，以1000~1500r/min搅拌1~2h后，在烧杯外用磁铁进行分离，经水洗涤3~5次，60~80℃烘干后，研磨均匀，即得磁性油菜秸秆复合重金属吸附材料。
2.如权利要求1所述的一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤1)中，秸秆为油菜秸秆，粉碎粒度为60~150目的物料。
3.如权利要求1所述的一种磁性/油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤2)中，油菜秸秆粉进行碱处理脱蜡，处理液成份为：5~10%NaOH的乙醇溶液。
4.如权利要求1所述的一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤3）中，所述的树皮浸取液原材料成份为：5~20g松树皮；5~20g栎树皮；5~20g落叶松，在超声波提取设备中浸取1~3h。
5.如权利要求1所述的一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤4）中，碱化油菜秸秆粉加入量与树皮提取液体积比例为4:15~3:5（质量:体积）。
6.如权利要求1所述的一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤4）中，在1000~1500mL树皮浸取液中，磁性纳米Fe3O4加入质量为0.5~5g，蛋清加入质量为10~30g。
7.如权利要求1所述的一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤5）中，3~7%戊二醛溶液加入量50mL,搅拌速度为1000~1500r/min，搅拌时间1~2h；用磁铁进行分离，经水洗涤、60~80℃烘干后，研磨成粉。
8.如权利要求1所述的一种磁性油菜秸秆吸附材料的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤5）中，加热温度为60~80℃，搅拌速度为1000~1500r/min，搅拌时间1~2h。
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