CN105664837B - 一种用于修复镉污染水体的吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米氧化铁的制备领域,具体涉及一种用于修复镉污染水体的吸附剂及其制备方法。制备方法包括以下步骤:(1)制备红背桂叶提取液;(2)室温下,向步骤(1)制得的红背桂叶提取液中缓慢滴加0.2 mol/L硫酸亚铁溶液,混合均匀,制得混合液;(3)然后以10‑50 ml/min的流速向步骤(2)的混合液中通入压缩氧气,振荡反应1h;(4)反应完成后,将步骤(3)的反应液抽滤,用去离子水冲洗至淋出液pH值恒定,将过滤所得固体冷冻干燥8h以上,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。本发明所用原料绿色环保,成本低,对环境无污染,所合成的纳米氧化铁对镉污染水体中的镉具有显著的去除效果,去除率高达82%。
Description
技术领域
本发明属于纳米氧化铁的制备领域,具体涉及一种用于修复镉污染水体的吸附剂及其制备方法。
背景技术
镉(Cd)是一种毒性极强的重金属,它是肺、肾以及肝等人体器官的潜在致癌物。镉主要通过电镀废水、颜料生产以及磷酸盐肥料等途径进入环境中。镉在环境中迁移性强、生物有效性高且不可生物降解,不断在环境中累积,通过植物和动物吸收以食物方式进入人体中,在人体内生物学半衰期达 15-30 年,对人体造成毒害作用。根据农业部2003年调查结果,我国超过10%糙米存在Cd超标问题。另据2014年环境保护部和国土资源部发布的《全国土壤污染状况调查公报》,全国耕地点位污染超标率为19.4%,其中,镉(Cd)超标率最严重,点位超标率为7.0%。因此,如何有效修复镉污染水体及土壤是当前亟待解决的重要环境问题。
由于纳米氧化铁拥有良好的化学稳定性、高比表面积及低细胞毒性等优点,在重金属吸附领域的受关注程度开始逐渐升温,并展现出了良好的性能和应用前景(Kumpiene等,Waste Management,2008,28:215-225;Kharisov等,RSC Advances,2012, 2:9325-9358)。目前纳米氧化铁的合成方法以物理法和化学法为主,如沉淀法、反相胶束法、热分解法、水热法、溶胶-凝胶法、超声法和电化学法(Tang等,Water Research,47:2613-2632)。然而,运用物理法或化学法合成的纳米氧化铁存在一些问题,如操作繁琐、费用高,分散剂和还原剂的使用容易造成二次污染等。因此,传统方法的固有缺陷不利于纳米氧化铁的大规模合成及其在实际环境中的应用。迫切需要对纳米氧化铁的合成方法进行创新,以实现最大化钝化效率、最小化合成成本、零污染的目标。本发明提供一种绿色合成纳米氧化铁修复镉污染水体的方法,克服了物理化学合成法的局限性,具有成本低、效果好、环境友好、操作简便等优点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足之处,提供一种用于修复镉污染水体的吸附剂及其制备方法。本发明所用原料绿色环保,成本低,对环境无污染,所合成的纳米氧化铁对镉污染水体中的镉具有显著的去除效果,去除率高达82%。
为实现本发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种用于修复镉污染水体的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,在60-80℃去离子水中提取1h,提取液经抽滤后,所得滤液为红背桂叶提取液;
(2)室温下,向步骤(1)制得的红背桂叶提取液中缓慢滴加0.2 mol/L硫酸亚铁溶液, 混合均匀,制得混合液;
(3)然后以10-50 ml/min的流速向步骤(2)的混合液中通入压缩氧气,振荡反应1h;
(4)反应完成后,将步骤(3)的反应液抽滤,用去离子水冲洗至淋出液pH值恒定,将过滤所得固体冷冻干燥8h以上,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
步骤(1)所述红背桂叶粉末的制备方法为:将新鲜红背桂叶在60-90℃下干燥24-96h,粉碎后过5目筛制得。
步骤(1)中红背桂叶粉末与去离子水的比例为20-100 g/L。
步骤(2)中红背桂叶提取液与硫酸亚铁溶液的体积比为2:1-10:1。
步骤(1)、步骤(4)中所述抽滤为真空抽滤,过0.45微米的滤膜。
一种如上所述的制备方法制得的用于修复镉污染水体的吸附剂。
本发明的合成机理为:利用红背桂叶中的多酚类等还原性物质将亚铁离子还原成为零价铁,零价铁在水溶液体系中生成Fe2+,在通空气条件下,迅速被氧化成纳米氧化铁;以上全部反应过程伴随与提取液中有机物相互作用,最终生成表面被有机物包覆的纳米氧化铁;鉴定结果表明,铁以 Fe2+ /Fe3+ 混合价态存在,氧化铁结构为无定型态。
本发明的有益效果在于:
1)生产成本低:本发明利用红背桂叶为原材料,红背桂广泛分布于中国南部地区,极大降低了材料费用的投入;
2)环境友好:本发明通过利用红背桂叶提取液作为还原剂和稳定剂,避免了化学还原剂如NaBH4的使用,避免了有毒有害化学品进入环境造成二次污染,具有环境安全性;
3)修复效果好:本发明所制得的纳米氧化铁24h对镉的吸附量可达3mg/g以上,且随着吸附时间增加,吸附量上升,不存在解吸现象。
附图说明
图1为制备的纳米氧化铁的SEM图片;
图2为纳米氧化铁对镉的吸附效果图;
图3为红背桂叶合成纳米氧化铁与5种植物叶(桉树叶、樟树叶、枇杷叶、榕树叶和芒果叶)合成纳米氧化铁对比效果图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)新鲜红背桂叶在60℃下干燥48h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取10 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在70℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将20 ml 0.2 mol /L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以20 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥10 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例2
(1)新鲜红背桂叶在70 ℃下干燥96h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取20 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在70℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将20 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以20 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥8 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例3
(1)新鲜红背桂叶在90 ℃下干燥24h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取50 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在70 ℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将20 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以20 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥12 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例4
(1)新鲜红背桂叶在80 ℃下干燥48h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取20 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在60 ℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将20 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以20 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥10 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例5
(1)新鲜红背桂叶在80 ℃下干燥48h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取20 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在80 ℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将20 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以20 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥10 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例6
(1)新鲜红背桂叶在80 ℃下干燥48h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取20 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在70 ℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将20 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以10 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥10 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例7
(1)新鲜红背桂叶在80 ℃下干燥48h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取20 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在70 ℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将20 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以50 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥10 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例8
(1)新鲜红背桂叶在80℃下干燥48h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取20 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在70℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将10 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以20 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥10 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例9
(1)新鲜红背桂叶在80℃下干燥48h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取20 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在70 ℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将20 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以20 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥14 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
实施例10
(1)新鲜红背桂叶在80 ℃下干燥48h,粉碎过5目筛得到红背桂叶粉末;称取20 g红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,网袋收口后投入到500 ml去离子水中,在70 ℃下加热提取1h,提取液用真空抽滤过0.45微米的滤膜,收集滤液;
(2)将50 ml 0.2 mol/L的硫酸亚铁溶液缓慢滴入到100 ml红背桂叶提取液使其反应,然后,将混合液振荡反应1h,同时以20 ml/min的流速向混合液中通入压缩氧气;反应完成后,将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜,并用去离子水冲洗直到淋出液pH值恒定,将所得固体放入冷冻干燥器中干燥12 h,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
为了考察本发明所述吸附剂的吸附效果,性能测试如下:
(1)取50 ml塑料离心管,加入10 ml镉浓度为10 mg/L的模拟废水,加入一定量制备的纳米氧化铁,使其浓度为1 g/L;置于恒温振荡箱,150 r/min振荡吸附24h,取出离心并过0.45微米的滤膜,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上清液中镉浓度;结果如图2所示,经测定,经过 24h后,纳米氧化铁对镉的去除率达到82%,吸附量为3.15mg/g。这说明,制备的纳米氧化铁对水溶液中的镉具有显著的去除效果。
(2)首先,按实例1,将红背桂叶更换为桉树叶、樟树叶、枇杷叶、榕树叶和芒果叶合成纳米氧化铁,与红背桂叶绿色合成纳米氧化铁对镉的去除效果进行比较。其次,按(1)所述方法进行镉的吸附试验。结果如图3所示。由图可知,红背桂叶绿色合成纳米氧化铁对镉的吸附效果要高出其它5种植物叶1倍以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种用于修复镉污染水体的吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取红背桂叶粉末,装填于尼龙网袋中,在60-80℃去离子水中提取1h,提取液经抽滤后,所得滤液为红背桂叶提取液;
(2)室温下,向步骤(1)制得的红背桂叶提取液中缓慢滴加0.2 mol/L硫酸亚铁溶液,混合均匀,制得混合液;红背桂叶提取液与硫酸亚铁溶液的体积比为2:1-10:1;
(3)然后以10-50 ml/min的流速向步骤(2)的混合液中通入压缩氧气,振荡反应1h;
(4)反应完成后,将步骤(3)的反应液抽滤,用去离子水冲洗至淋出液pH值恒定,将过滤所得固体冷冻干燥8h以上,取出研磨过200目筛,制得纳米氧化铁。
2.根据权利要求1所述的用于修复镉污染水体的吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述红背桂叶粉末的制备方法为:将新鲜红背桂叶在60-90℃下干燥24-96h,粉碎后过5目筛制得。
3.根据权利要求1所述的用于修复镉污染水体的吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中红背桂叶粉末与去离子水的比例为20-100 g/L。
4.根据权利要求1所述的用于修复镉污染水体的吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)、步骤(4)中所述抽滤为真空抽滤,过0.45微米的滤膜。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |