CN108686624B - 一种功能化纳米水铁矿的制备方法和应用 - Google Patents

一种功能化纳米水铁矿的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种功能化纳米水铁矿的制备方法和应用。其具体制备方法包括以下步骤：称取红背桂叶粉末，超声震荡制得红背桂叶提取液；调节提取液pH值；加入氯化铁溶液，超声震荡反应；抽滤，冲洗，制得纳米水铁矿。该方法所合成的纳米水铁矿对重金属和酸、碱性染料均具有显著的吸附效果。该方法具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染、去除效率高等优点。

Description

一种功能化纳米水铁矿的制备方法和应用
技术领域
本发明属于水铁矿的制备领域，具体涉及一种功能化纳米水铁矿及其制备方法。
背景技术
我国环境重金属污染事件频频发生，影响范围甚广。对耕地与农产品安全造成了严重的威胁，这将直接损害了人民群众的身体健康，动摇社会稳定。另外，偶氮染料是一种含有偶氮键的有机染料，在纺织工业中的应用占比为60-70%，是应用最广泛的染料。由于其致癌、致畸以及致突变的毒害作用，偶氮染料所引起的水体污染历来是一个严重的环境问题。因此，如何修复环境中的重金属和染料污染一直是研究的热点。众多修复方法中，吸附法具有处理成本低、效率高和操作简单等优点，受到众多环境工作者的青睐。
纳米铁系材料因其相对的环境安全性，一直是环境修复材料的最佳选择之一，且已经在很多方面表现出对多种有机和无机污染物有着显著的去除效果，纳米铁系材料对污染物的去除机制包括氧化、还原和吸附作用。其中水铁矿在环境中广泛分布，人工合成水铁矿的方法主要是通过铁盐的水解。然而，人工合成的水铁矿活性低、易变质，并且合成的水铁矿材料对污染物的去除能力仍然有限。因此，从提升其反应活性和稳定性出发，寻求一种经济环保的方法制备纳米水铁矿，是未来纳米水铁矿研究的一个重点。本发明提供一种功能化纳米水铁矿的制备方法，具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染、去除效率高等优点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足之处，提供一种功能化纳米水铁矿及其制备方法和应用。本发明具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染，去除效率高等优点。该发明所合成的纳米水铁矿对重金属和染料均具有显著的吸附效果。
为实现本发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种功能化纳米水铁矿的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取红背桂叶粉末，在蒸馏水中浸泡2-3h，搅拌呈匀浆；
（2）将步骤（1）制得匀浆在40-60℃下，超声震荡提取0.5-1h，提取液经真空抽滤后，所得滤液为红背桂叶提取液；
（3）向步骤（2）制得的红背桂叶提取液中加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH在6.5-7.5范围；
（4）室温下，向步骤（3）制得溶液加入0.2 mol/L氯化铁溶液，超声震荡反应0.5 h；
（5）反应完成后，将步骤（4）的反应液真空抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥12 h，取出研磨过200目筛，制得所述纳米水铁矿。
步骤（1）所述红背桂叶粉末的制备方法为：将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过60目筛制得。
步骤（1）中红背桂叶粉末的重量与蒸馏水的体积比为10-60 g：1L。
步骤（2）中所述超声频率为 40-80 KHZ。
步骤（4）中氯化铁溶液与红背桂叶提取液的体积比为1:2-1:10。
步骤（4）中所述超声频率为 10-40 KHZ。
一种如上所述的制备方法制得的功能化纳米水铁矿。
所述的功能化纳米水铁矿在废水处理中的应用。
本发明的合成机理为：通过氢氧化钠（NaOH）控制pH为6.5-7.5（原植物提取液pH为5.4±0.1）范围，可使体系中有稳定的氢氧根（OH-）供给。首先，Fe3+可与OH-反应，pH控制在6.5-7.5范围，可制备水铁矿；其次，提高体系pH可加速多酚、黄酮等还原性物质的氧化作用，酚羟基被氧化形成醌类化合物；最后，与此同时，被氧化的有机组分中的含氧、氮等活性位点提供孤对电子与水铁矿中铁的外层空轨道进行配位结合，最终形成以醌类有机分子为骨架的纳米水铁矿复合物，制得的功能化纳米水铁矿为黄褐色，该色为醌类有机组分和水铁矿复合物的颜色，与普通水铁矿（红棕色）以及绿色合成纳米氧化铁（黑色）在表观上和本质上均有着显著的差别。此外，第一步超声辅助提取可在较低温度下提取有机组分，第二步超声辅助合成则有助于分散纳米水铁矿，使合成更小尺寸的纳米颗粒。
本发明的有益效果在于：
1）本发明生产成本低，所用原材料为广泛分布且无经济价值的植物叶片，操作步骤简单，反应条件容易控制。
2）本发明所用材料环境友好，以选择含有大量含氧官能团的有机分子作为纳米水铁矿骨架，这些成分不仅自身具有较强的吸附污染物能力，而且能够使纳米水铁矿更稳定，并且拥有更好的环境兼容性；
3）本发明所制得的纳米水铁矿对重金属和染料的去除效果显著，去除率高，处理2h对混合液中浓度均为20 mg/L的Cr2O7 2-、Cd2+、Pb2+三种离子去除率分别达80.2%、60.8%和98.9%。对50 mg/L的碱性染料孔雀石绿和酸性染料酸性品红的去除率分别达77.5%和55.8%。因此，该方法合成的纳米水铁矿可以应用于实际废水处理。
附图说明
图1为纳米水铁矿的傅里叶变换红外（FTIR）图谱，pH7下制备的水铁矿，在3413cm-1处的吸收峰可能是由于Fe-OH伸缩振动的峰或吸附水的OH的伸缩振动，2853cm-1、2929cm-1应为分别为-CH2-的对称和不对称伸缩振动，1582 cm-1处应为醌环的伸缩振动，1373 cm-1处可能属于Fe-OH伸缩振动，1075 cm-1处有较强的峰，应为伯醇或醚的C-O伸缩振动，458 cm-1、434 cm-1处应为形成的水铁矿的峰，与pH4有显著的差异，说明控制反应条件至关重要；
图2为纳米水铁矿的X射线粉末衍射（XRD）图谱，水铁矿为弱晶型，一般没有明显的衍射峰，pH为7条件下，在28-38和58-64 2θ角处可见典型的水铁矿衍射峰包，明显高于pH4条件，另外，pH为4在23 2θ角处的衍射峰包较大，说明含有大量的有机组分，而在pH7条件下大为减弱，说明两种条件下有机组分存在极大差异；
图3为功能化纳米水铁矿的X射线光电子能谱（XPS），有芳环C （284.6 eV）， C-C(285.2 eV)，C-OH (286.1 eV)，COOC (288.5 eV)，O2-（530.2 eV），O=C （531.2 eV），OH-（532.4 eV），O-C（533.4 eV），水铁矿（710.80 eV），说明功能化纳米水铁矿含有丰富的C-O官能团；
图4为纳米水铁矿的透射电子显微镜图（TEM），可知颗粒尺寸在30-50 nm，明显低于报道的非超声辅助合成；
图5为纳米水铁矿对三种重金属的吸附效果，功能化纳米水铁矿对铬、镉、铅三种重金属均呈现出良好的吸附效果；
图6为纳米水铁矿对两种染料的吸附效果，功能化纳米水铁矿对酸碱性染料均表现出良好的去除能力。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过60目筛。称取10 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，浸泡2 h，搅拌呈匀浆。匀浆在40℃下，40 KHZ超声震荡提取0.5h，提取液经真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH在6.5；再加入10 ml 0.2 mol/L氯化铁溶液，10 KHZ超声震荡反应0.5 h；反应完成后，将反应液真空抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥12 h，取出研磨过200目筛，制得所述纳米水铁矿。
实施例2
将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过60目筛。称取20 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，浸泡2 h，搅拌呈匀浆。匀浆在40℃下，40 KHZ超声震荡提取0.5h，提取液经真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH在6.5；再加入20 ml 0.2 mol/L氯化铁溶液，10 KHZ超声震荡反应0.5 h；反应完成后，将反应液真空抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥12 h，取出研磨过200目筛，制得所述纳米水铁矿。
实施例3
将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过60目筛。称取30 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，浸泡2 h，搅拌呈匀浆。匀浆在50℃下，60 KHZ超声震荡提取0.5h，提取液经真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH在7.0；再加入30 ml 0.2 mol/L氯化铁溶液，20 KHZ超声震荡反应0.5 h；反应完成后，将反应液真空抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥12 h，取出研磨过200目筛，制得所述纳米水铁矿。
实施例4
将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过60目筛。称取40 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，浸泡3 h，搅拌呈匀浆。匀浆在50℃下，60 KHZ超声震荡提取1h，提取液经真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH在7.0；再加入40 ml 0.2 mol/L氯化铁溶液，30 KHZ超声震荡反应0.5 h；反应完成后，将反应液真空抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥12 h，取出研磨过200目筛，制得所述纳米水铁矿。
实施例5
将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过60目筛。称取50 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，浸泡3 h，搅拌呈匀浆。匀浆在60℃下，80 KHZ超声震荡提取1h，提取液经真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH在6.5；再加入50 ml 0.2 mol/L氯化铁溶液，40 KHZ超声震荡反应0.5 h；反应完成后，将反应液真空抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥12 h，取出研磨过200目筛，制得所述纳米水铁矿。
实施例6
将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过60目筛。称取60 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，浸泡3 h，搅拌呈匀浆。匀浆在60℃下，80 KHZ超声震荡提取1h，提取液经真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH在7.5；再加入50 ml 0.2 mol/L氯化铁溶液，40 KHZ超声震荡反应0.5 h；反应完成后，将反应液真空抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥12 h，取出研磨过200目筛，制得所述纳米水铁矿。
为了考察本发明所述吸附剂的吸附效果，性能测试如下：
（1）吸取25 mL 浓度为20 mg/L的Cr2O7 2-、Cd2+、Pb2+混合液于50 mL聚乙烯塑料离心管中，加入0.05 g制备的纳米水铁矿，在温度为25℃、转速为150 r/min的条件下恒温振荡2h后，以4000 r/min的转速离心10 min，经0.22 μm滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定上清液中三种重金属的浓度；结果如图4所示，经测定，经过2 h后，纳米水铁矿对Cr2O7 2-、Cd2+、Pb2+的去除率分别为80.2%、60.8%和98.9%。这说明，制备的纳米水铁矿对水溶液中的阴、阳离子均具有显著的去除效果，可作为一种水体重金属污染修复的吸附剂。
（2）分别吸取25 mL 浓度为50 mg/L的孔雀石绿、酸性品红溶液于50 mL聚乙烯塑料离心管中，加入0.05 g制备的纳米水铁矿，在温度为25℃、转速为150 r/min的条件下恒温振荡2 h后，以4000 r/min的转速离心10 min，经0.22 μm滤膜过滤，用紫外可见分光光度计测定上清液中三种染料的浓度；结果如图5所示，经测定，经过2 h后，纳米水铁矿对孔雀石绿、酸性品红的去除率分别为77.5%和55.8%。这说明，制备的纳米水铁矿对酸、碱性染料均具有显著的去除效果，可作为一种染料废水的吸附剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种功能化纳米水铁矿的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取红背桂叶粉末，在蒸馏水中浸泡2-3h，搅拌呈匀浆；
（2）将步骤（1）制得匀浆在40-60℃下，超声震荡提取0.5-1h，提取液经真空抽滤后，所得滤液为红背桂叶提取液；
（3）向步骤（2）制得的红背桂叶提取液中加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH在6.5-7.5范围；
（4）室温下，向步骤（3）制得溶液加入0.2 mol/L氯化铁溶液，超声震荡反应0.5 h；
（5）反应完成后，将步骤（4）的反应液真空抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，再用无水乙醇冲洗3次以上，将冲洗后的滤渣冷冻干燥12 h，取出研磨过200目筛，制得纳米水铁矿。
2.根据权利要求1所述的功能化纳米水铁矿的制备方法，其特征在于：步骤（1）中红背桂叶粉末的制备方法为：将新鲜红背桂叶在60℃下干燥24h，粉碎后过60目筛制得。
3.根据权利要求1所述的功能化纳米水铁矿的制备方法，其特征在于：步骤（1）中红背桂叶粉末的重量与蒸馏水的体积比为10-60 g：1L。
4.根据权利要求1所述的功能化纳米水铁矿的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声频率为 40-80 KHZ。
5.根据权利要求1所述的功能化纳米水铁矿的制备方法，其特征在于：步骤（4）中氯化铁溶液与红背桂叶提取液的体积比为1:2-1:10。
6.根据权利要求1所述的功能化纳米水铁矿的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述超声频率为 10-40 KHZ。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的纳米水铁矿。
8.如权利要求7所述的纳米水铁矿在吸附重金属和染料中的应用。
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