CN106064836A - 一种改性绿色合成纳米氧化铁及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性绿色合成纳米氧化铁及其制备方法。其具体制备方法包括以下步骤：称取红背桂叶粉末，制得红背桂叶提取液；加入乙酸钠和氯化铁粉末；抽滤，冲洗，锻烧，研磨，制得改性绿色合成纳米氧化铁。该方法所合成的纳米氧化铁对镉具有显著的吸附效果，吸附量在4.63 mg/g以上。该方法具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染、去除效率高等优点。

Description

一种改性绿色合成纳米氧化铁及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米氧化铁的制备领域，具体涉及一种改性绿色合成纳米氧化铁及其制备方法。
背景技术
镉是废水中常见的重金属之一，毒性大，能够在生物体内富集，主要来源于采矿、冶金、化工和电镀等行业。镉进入人体后，可导致心血管、脑血管和“痛痛病”等疾病。目前含镉废水常见的处理技术有离子交换法、膜分离技术、气浮法、絮凝、吸附法、化学沉淀法、电化学法和生物处理法等方法。电化学法和膜分离法处理费用较高，沉淀法虽成本较低，但会产生大量污泥。吸附法具有处理成本低、效率高和操作简单等优点，受到众多环境工作者的青睐。
纳米氧化铁因其比表面积大，吸附性能优良而备受关注，其合成方法主要有水热法、微乳法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。但这些合成方法成本较高，而且需使用有毒的化学试剂，容易造成二次污染。因此，寻求一种绿色合成方法是实现纳米氧化铁产业化生产并将其应用于环境修复的一个重要突破口。本发明提供一种改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法，具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染、去除效率高等优点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足之处，提供一种改性绿色合成纳米氧化铁及其制备方法。本发明具有原料绿色环保，成本低，对环境无污染，去除效率高等优点。该发明所合成的纳米氧化铁对镉具有显著的吸附效果，吸附量在4.63 mg/g以上。
为实现本发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取红背桂叶粉末，在65-85℃蒸馏水中提取0.5-1h，提取液经抽滤后，所得滤液为红背桂叶提取液；
（2）室温下，向步骤（1）制得的红背桂叶提取液中加入乙酸钠粉末和氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；
（3）反应完成后，将步骤（2）的反应液抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，将冲洗后的滤渣真空干燥8-10 h；
（4）将步骤（3）制得产品放入管式炉锻烧，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为200-600℃，升温速率为5-10℃/min，锻烧时间为2-4h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
步骤（1）所述红背桂叶粉末的制备方法为：将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24h，粉碎后过18目筛制得。
步骤（1）中红背桂叶粉末的重量与蒸馏水的体积比为10-30 g：1L。
步骤（2）中乙酸钠粉末的重量与红背桂叶提取液的体积比为49.2-196.8 g：1L。
步骤（2）中氯化铁粉末的重量与红背桂叶提取液的体积比为32.4-129.6 g：1L。
步骤（1）、步骤（3）中所述抽滤为真空抽滤，过0.45微米的滤膜。
一种如上所述的制备方法制得的改性绿色合成纳米氧化铁。
所述的改性绿色合成纳米氧化铁在废水处理中的应用。
本发明的合成机理为：利用红背桂叶中的多酚类等还原性物质将三价铁离子还原成为零价铁和二价铁，在空气环境下搅拌，迅速被氧化成纳米氧化铁，过程中与植物提取液中活性成分结合，形成有机物-纳米氧化铁复合物，此时铁以无定形形态为主；在不同温度条件下锻烧改性，锻烧可以分解纳米氧化铁内部一些有机组分，极大提高纳米氧化铁的比表面积和孔隙率，增加其吸附位点。经过锻烧改性，部分铁的形态由无定形态转化为更稳定的磁赤铁矿（γ-Fe2O3）和磁铁矿（Fe3O4）。
本发明的有益效果在于：
1）本发明生产成本低，所用原材料为广泛分布且无经济价值的植物叶片，操作步骤简单，反应条件容易控制。
2）本发明所用材料环境友好，以植物叶片中活性组分为还原剂，避免了化学还原剂的使用，避免了有毒有害化学品进入环境造成二次污染，具有环境安全性的特点；
3）本发明所制得的纳米氧化铁对镉的去除效果显著，去除率高，处理48 h对镉去除率达99.9%，吸附量可达4.63 mg/g以上，对镉的吸附较为稳定，无解吸现象，所以可以使其应用于实际废水处理。
附图说明
图1为纳米氧化铁的傅里叶变换红外（FTIR）图谱；对比锻烧（200℃、300℃）和未锻烧（0℃）纳米氧化铁的红外谱峰可知，300℃锻烧使绿色合成纳米氧化铁中的有机组分逐渐分解，提升纳米氧化铁的孔隙率，形成以纳米氧化铁为骨架的复合物。
图2为改性前后纳米氧化铁的X射线衍射（XRD）图谱；图中显示了铁完成了由α-FeOOH → α-Fe2O3 → Fe3O4 → γ-Fe2O3形态的转化，吸附性能提升。
图3为不同改性温度下纳米氧化铁的比表面积；未锻烧（5.645 m2/g）、200℃锻烧（86.167m2/g）、300℃锻烧（62.219 m2/g），进一步证明经过锻烧的纳米氧化铁的比表面积提高了一个数量级，极大提高了与水体中镉的碰撞机率，增加了吸附位点。
图4为不同改性条件纳米氧化铁对镉的吸附效果；改性绿色合成纳米氧化铁呈现出良好的吸附效果。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取10 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在65℃下加热提取0.5 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入4.92 g乙酸钠粉末和3.24 g氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为200℃，升温速率为5℃/min，锻烧时间为4 h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
实施例2
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取20 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在75℃下加热提取1 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入4.92 g乙酸钠粉末和6.48g氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10 h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为300℃，升温速率为5℃/min，锻烧时间为4 h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
实施例3
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取30 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在85℃下加热提取1 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入9.84 g乙酸钠粉末和9.72g氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10 h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为350℃，升温速率为5℃/min，锻烧时间为4 h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
实施例4
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取30 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在85℃下加热提取1 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入9.84 g 乙酸钠粉末和9.73 g 氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为400℃，升温速率为5℃/min，锻烧时间为3h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
实施例5
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取30 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在85℃下加热提取1 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入14.76 g乙酸钠粉末和12.96 g氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为450℃，升温速率为5℃/min，锻烧时间为3 h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
实施例6
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取30 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在75℃下加热提取1 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入19.68 g乙酸钠粉末和12.96 g氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为500℃，升温速率为5℃/min，锻烧时间为3 h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
实施例7
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取30 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在75℃下加热提取1 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入4.92 g乙酸钠粉末和12.96 g氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为550℃，升温速率为5℃/min，锻烧时间为3 h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
实施例8
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取20 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在75℃下加热提取1 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入19.68 g乙酸钠粉末和12.96 g氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为600℃，升温速率为5℃/min，锻烧时间为2 h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
实施例9
将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24 h，粉碎后过18目筛，制得红背桂粉末；称取30 g红背桂叶粉末，投入到1000 ml蒸馏水中，在75℃下加热提取1 h，提取液用真空抽滤过0.45 μm的滤膜，收集滤液；取100 mL红背桂叶提取液到圆底烧瓶中，加入19.68 g乙酸钠粉末和12.96 g氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；反应完成后，将混合物真空抽滤过0.45微米的滤膜，并用蒸馏水冲洗直到淋出液pH值恒定，将所得固体放入真空干燥箱中干燥10h；将干燥过的产品放入管式炉中，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为600℃，升温速率为10℃/min，锻烧时间为2 h，取出研磨过200目筛，制得改性绿色合成纳米氧化铁。
为了考察本发明所述吸附剂的吸附效果，性能测试如下：
（1）吸取25 mL Cd2+浓度为10 mg/L的水溶液于50 mL聚乙烯塑料离心管中，加入0.05g制备的纳米氧化铁，调节溶液的pH为6.5，在温度为25℃、转速为150 r/min的条件下恒温振荡48 h后，以4000 r/min的转速离心10 min，经0.45 μm滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定上清液中镉浓度；结果如图4所示，经测定，经过 24 h后，300℃、500℃改性纳米氧化铁对镉的去除率达到99.9%，吸附量达4.63 mg/g以上。这说明，制备的纳米氧化铁对水溶液中的镉具有显著的去除效果，并且对镉的吸附较为稳定，不存在解吸现象，可作为一种水体镉污染修复的吸附剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取红背桂叶粉末，在65-85℃蒸馏水中提取0.5-1h，提取液经抽滤后，所得滤液为红背桂叶提取液；
（2）室温下，向步骤（1）制得的红背桂叶提取液中加入乙酸钠粉末和氯化铁粉末，混合液在磁力搅拌下反应2 h；
（3）反应完成后，将步骤（2）的反应液抽滤，用蒸馏水冲洗滤渣至淋出液pH值恒定，将冲洗后的滤渣真空干燥8-10 h；
（4）将步骤（3）制得产品放入管式炉，在通氮气条件下锻烧，锻烧温度为200-600℃，升温速率为5-10℃/min，锻烧时间为2-4 h，取出研磨过200目筛，制得所述纳米氧化铁。
2.根据权利要求1所述的改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述红背桂叶粉末的制备方法为：将新鲜红背桂叶在80℃下干燥24h，粉碎后过18目筛制得。
3.根据权利要求1所述的改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中红背桂叶粉末的重量与蒸馏水的体积比为10-30 g：1L。
4.根据权利要求1所述的改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤（2）中乙酸钠粉末的重量与红背桂叶提取液的体积比为49.2-196.8 g：1L。
5.根据权利要求1所述的改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氯化铁粉末的重量与红背桂叶提取液的体积比为32.4-129.6 g：1L。
6.根据权利要求1所述的改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（3）中所述抽滤为真空抽滤，过0.45微米的滤膜。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种改性绿色合成纳米氧化铁的制备方法制得的改性绿色合成纳米氧化铁。
8.如权利要求7所述的改性绿色合成纳米氧化铁在废水处理中的应用。
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