CN106423051A - 一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法与应用。按如下步骤实施：将水生植物粉末、铁盐催化剂、去离子水在反应釜中进行水热反应制得水热生物炭微球；随后将水热生物炭微球、FeCl3、ZnCl2与去离子水充分混合后干燥；然后将干燥后的混合样品放入箱式气氛炉中，氮气保护条件下在目标温度终温热解，制得磁性活化水热生物炭微球。利用该方法制备的磁性活化水热生物炭微球可以有效的吸附去除大量水体中的重金属铅及铜，本方法制备的复合材料亦可添加到铅、铜超标的土壤中，降低土壤中铅、铜的生物有效性，起到阻控重金属的目的。

Description

一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法与应用
技术领域
本发明属水处理技术领域，具体涉及一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法与应用。
背景技术
随着我国经济的迅速发展，对水资源需求量越来越大，但同时水资源的污染问题也日益严重。在众多水污染中重金属污染占了相当大的比例。而重金属污染又容易在生物链中富集和扩大，并且毒性较大，因此水中重金属超标及其造成的问题已经严重危害到生态环境和人类的生命健康。其中，我国铅（Pb）污染以及铜（Cu）污染尤为严重。近年来，我国陆续出现了多起铅污染以及铜污染污染事件。如2009年、2010年多地就曝出的血铅超标事件，2010年造成了汀江大面积恶性污染的福建紫金矿业含铜酸性废水渗漏事件等。
现有包括离子交换、吸附、混凝、膜过滤的大量处理技术，用于去除废水中的铅、铜。在这些方法中，吸附是已知一种更加经济和简单的处理方法。因此，寻找低成本、高容量的重金属铅以及铜的吸附剂的需求正在增加。
最近，用农业废弃物(如植物秸杆、牲畜粪便等)制成的生物炭，由于其原材料比较单一，基本不含有毒物质，且作为吸附剂改善水体环境方面表现出积极作用而备受关注。生物炭是由植物生物质在完全或部分缺氧的情况下，经裂解炭化产生的一类高度芳香化的难熔性固态物。具有多孔性和大量的表面负电荷表现出较强的重金属吸附能力，能够吸附包括铅、铜在内的多种重金属。因此可以将生物炭作为吸附剂吸附受污染水体中的铅、铜。
但是，传统的裂解炭化法制备的生物炭本身具有产率较低、比表面积较低和难于分离回收等问题，导致实际应用仍然有限。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处，而提供一种利用水生植物废弃物作为原材料，制备磁性活化水热生物炭微球的方法；解决了现有技术中制备的生物炭产率和比表面积较低、难于分离回收的问题。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
利用水生植物废弃物作为原材料，制备磁性活化水热生物炭微球的方法，包括如下步骤：
步骤（1）、将水生植物自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎过100目筛子，获得水生植物粉末；
步骤（2）、称取步骤（1）所述水生植物粉末，与铁盐催化剂充分混合均匀，放入反应釜中并加入去离子水；
步骤（3）、步骤（2）所述反应釜放入烘箱，程序升温至目标温度，保持终温热解；热解过程结束后，取出反应产物依次用乙醇和去离子水清洗，在80 ℃下烘干既制得水热生物炭微球；
步骤（4）、称取步骤（3）所述水热生物炭微球，研磨粉碎过100目筛子，获得水热生物炭微球粉末；
步骤（5）、称取步骤（4）所述水热生物炭微球粉末，与FeCl3以及ZnCl2混合，加入到去离子水中，获得混合样品；
步骤（6）、将步骤（5）所述混合样品，放入气浴恒温振荡器中以一定转速恒温振荡一定时间，取出后在80℃的温度下干燥得水热生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物；
步骤（7）、称取步骤（6）所述水热生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物置于箱式气氛炉中，向炉内通入一定流速氮气；程序升温至目标温度，保持一定时间终温热解；热解过程结束后，待生物炭微球自然冷却至室温后取出，用去离子水多次清洗至中性；于80℃烘干，即制得磁性活化水热生物炭微球。
所述步骤（1）中，所述水生植物为芦苇、香蒲或茭草中的一种。
进一步地，所述步骤（2）中铁盐催化剂为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种。
进一步地，所述步骤（2）中水生植物粉末、铁盐催化剂、去离子水的质量体积比为4:1:50；其中水生植物粉末与铁盐催化剂的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
进一步地，所述步骤（3）中烘箱目标温度为200℃；200℃下终温热解持续6 h。
进一步地，所述步骤（5）中水热生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2与去离子水的质量体积比为4:2:1:20，其中水生植物微球粉末、FeCl3、ZnCl2的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
进一步地，所述步骤（6）中混合样品在气浴恒温振荡器中150 r·min -1恒温振荡，震荡时间为24 h。
进一步地，所述步骤（7）中箱式气氛炉内氮气流速为400 mL/min；程序升温速率控制4 ℃/min；目标温度为500℃；500℃下终温热解持续90 min。
本发明微球态的生物炭与一般生物炭相比，具有更高的强度、高比表面积和强吸附能力。因此，本发明利用广泛存在水体附近的水生植物废弃物作为原材料，创新的采用水热法利用不同铁盐作为催化剂制备水生植物生物炭微球，并将生物炭微球以FeCl3作为磁化剂，ZnCl2作为活化剂，在生物炭微球的基础上制备比表面积更大，且具备一定磁性的的磁性活化水热生物炭微球。磁性活化水热生物炭微球可用来处理被重金属污染水体或者对突发重金属污染事故水体的应急处理，是一类拥有巨大潜力新型、环保和低成本的吸附剂。磁性活化水热生物炭微球的制备为废弃生物质的资源化利用提供了道路，为有机污染控制提供“绿色”的技术，避免了废弃生物质导致的环境问题，实现“以废治废，循环经济”的目的。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
（1）本发明提供的磁性活化水热生物炭微球，利用的水生植物废弃物是非常便宜以及容易获得原材料。
（2）本发明提供的磁性活化水热生物炭微球，采用的是水热法进行使用铁盐作为催化剂制备，制备生物炭微球方法较其他方法更为简便。
（3）与现有生物炭或类生物炭吸附剂技术相比，本发明提供的磁性活化水热生物炭微球，由于活化具有更大的比表面积，对重金属铅、铜等的吸附效果也更好。
（4）本发明提供的磁性活化水热生物炭微球，具有较强的磁性，在水体中使用后可以通过磁力进行回收。
（5）本发明制备的磁性活化水热生物炭微球，具有相当的稳定性，吸附后可采用酸洗等办法解吸再生重复使用。
（6）本发明制备的磁性活化水热生物炭微球，还可以提供额外的环境效益，例如碳封存和土壤改良。
（7）本发明提供的制备方法简易，价格低廉，易于工业化生产。
参见图1扫描电镜结果可以看出，水热生物炭微球成型完整，表面光滑，具有许多孔穴，导致生物炭比表面积扩大，这样更有利于为改性生物炭微球提供更多的吸附位点。
参见图2可知通过同步磁化活化法制备的水热生物炭微球，具备良好的磁性，可以被磁铁回收。
磁性活化水热生物炭微球对铅以及铜的吸附效果明显（参见图3、4）。将1 g磁性活化水热芦苇生物炭微球投加到浓度为20 mg·L-1的1 L高铅水体中，在初始20 min对铅的吸附已经趋向稳定，铅含量在20 min内迅速降低，在第20 min铅的去除率就已经达到79.14%，在第320 min，铅去除率达到最高，为87.33%。将1 g磁性活化水热芦苇生物炭微球投加到浓度为20 mg·L-1的1 L的高铜水体中，在初始40 min对铅的吸附已经趋向稳定，铅含量在40min内迅速降低，在第40 min铅的去除率就已经达到82.05%，在第320 min，铅去除率达到最高，为87.22%。较高的吸附速率对于实际应用有着重要的意义，吸附速率较快可以确保较高的去除效率。
经过磁性活化水热生物炭微球的吸附作用，吸附很快达到平衡，铅以及铜被快速吸附去除，吸附后的磁性活化水热生物炭微球可以通过磁铁进行回收，然后通过酸液洗脱后再利用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的工艺流程框图；
图2为磁性活化水热芦苇生物炭微球的扫描电镜图；
图3为1 g磁性活化水热芦苇生物炭微球对1 L 铅含量为20 mg/L的废水的吸附效果图。
图4为1 g磁性活化水热芦苇生物炭微球对1 L 铜含量为20 mg/L的废水的吸附效果图。
具体实施方式
本发明在实施例中采用艾测有限公司生产的恒温摇床进行搅拌，采用上海微行炉业有限公司生产的MXQ箱式气氛炉进行高温厌氧裂解, 采用北分瑞利WFX-310原子吸收仪测定重金属铅以及铜的浓度。
实施例Al
（1）将芦苇自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎过100目筛子，获得芦苇粉末；
（2）称取步骤（1）所述芦苇粉末、铁盐催化剂、去离子水的质量体积比为4:1:50；其中芦苇粉末与铁盐催化剂的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
（3）步骤（2）所述反应釜放入烘箱，程序升温至200℃，保持终温热解6 h；热解过程结束后，取出反应产物依次用乙醇和去离子水清洗，在80 ℃下烘干既制得水热芦苇生物炭微球；
（4）称取步骤（3）所述水热芦苇生物炭微球，研磨粉碎过100目筛子，获得水热芦苇生物炭微球粉末；
（5）称取步骤（4）所述一定量水热芦苇生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2以及去离子水以4:2:1:20混合，获得混合样品。其中水热芦苇生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升；
（6）将步骤（5）所述混合样品，放入气浴恒温振荡器中以150 r·min -1恒温振荡24 h，取出后在80℃的温度下干燥得水热芦苇生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物。
（7）称取步骤（6）所述水热芦苇生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物置于箱式气氛炉中，向炉内通入400 mL/min流速氮气，程序升温速率控制4 ℃/min，目标温度为500℃，500℃下终温热解持续90 min。热解过程结束后，待芦苇生物炭微球自然冷却至室温后取出，用去离子水多次清洗至中性；于80 ℃烘干，即制得磁性活化水热芦苇生物炭微球。
实施例A2
（1）将香蒲自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎过100目筛子，获得香蒲粉末；
（2）称取步骤（1）所述香蒲粉末、铁盐催化剂、去离子水的质量体积比为4:1:50；其中香蒲粉末与铁盐催化剂的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
（3）步骤（2）所述反应釜放入烘箱，程序升温至200℃，保持终温热解6 h；热解过程结束后，取出反应产物依次用乙醇和去离子水清洗，在80 ℃下烘干既制得水热香蒲生物炭微球；
（4）称取步骤（3）所述水热香蒲生物炭，研磨粉碎过100目筛子，获得水热香蒲生物炭微球粉末；
（5）称取步骤（4）所述一定量水热香蒲生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2以及去离子水以4:2:1:20混合，获得混合样品。其中水热香蒲生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升；
（6）将步骤（5）所述混合样品，放入气浴恒温振荡器中以150 r·min -1恒温振荡24 h，取出后在80℃的温度下干燥得水热香蒲生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物。
（7）称取步骤（6）所述水热香蒲生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物置于箱式气氛炉中，向炉内通入400 mL/min流速氮气，程序升温速率控制4 ℃/min，目标温度为500℃，500℃下终温热解持续90 min。热解过程结束后，待香蒲生物炭微球自然冷却至室温后取出，用去离子水多次清洗至中性；于80 ℃烘干，即制得磁性活化水热香蒲生物炭微球。
实施例A3
（1）将茭草自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎过100目筛子，获得茭草粉末；
（2）称取步骤（1）所述茭草粉末、铁盐催化剂、去离子水的质量体积比为4:1:50；其中茭草粉末与铁盐催化剂的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
（3）步骤（2）所述反应釜放入烘箱，程序升温至200℃，保持终温热解6 h；热解过程结束后，取出反应产物依次用乙醇和去离子水清洗，在80 ℃下烘干既制得水热茭草生物炭微球；
（4）称取步骤（3）所述水热茭草生物炭，研磨粉碎过100目筛子，获得水热茭草生物炭微球粉末；
（5）称取步骤（4）所述一定量水热茭草生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2以及去离子水以4:2:1:20混合，获得混合样品。其中水热茭草生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升；
（6）将步骤（5）所述混合样品，放入气浴恒温振荡器中以150 r·min -1恒温振荡24 h，取出后在80℃的温度下干燥得水热茭草生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物。
（7）称取步骤（6）所述水热茭草生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物置于箱式气氛炉中，向炉内通入400 mL/min流速氮气，程序升温速率控制4℃/min，目标温度为500℃，500℃下终温热解持续90 min。热解过程结束后，待茭草生物炭微球自然冷却至室温后取出，用去离子水多次清洗至中性；于80 ℃烘干，即制得磁性活化水热茭草生物炭微球。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）、将水生植物自然风干，使其内部含水率低于10%，然后粉碎过100目筛子，获得水生植物粉末；
步骤（2）、称取步骤（1）所述水生植物粉末，与铁盐催化剂充分混合均匀，放入反应釜中并加入去离子水；
步骤（3）、步骤（2）所述反应釜放入烘箱，程序升温至目标温度，保持终温热解；热解过程结束后，取出反应产物依次用乙醇和去离子水清洗，在80 ℃下烘干既制得水热生物炭微球；
步骤（4）、称取步骤（3）所述水热生物炭微球，研磨粉碎过100目筛子，获得水热生物炭微球粉末；
步骤（5）、称取步骤（4）所述水热生物炭微球粉末，与FeCl3以及ZnCl2混合，加入到去离子水中，获得混合样品；
步骤（6）、将步骤（5）所述混合样品，放入气浴恒温振荡器中以一定转速恒温振荡一定时间，取出后在80℃的温度下干燥得水热生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物；
步骤（7）、称取步骤（6）所述水热生物炭微球粉末、FeCl3以及ZnCl2的充分混合物置于箱式气氛炉中，向炉内通入一定流速氮气；程序升温至目标温度，保持一定时间终温热解；热解过程结束后，待生物炭微球自然冷却至室温后取出，用去离子水多次清洗至中性；于80℃烘干，即制得磁性活化水热生物炭微球。
2.根据权利要求1所述的一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述水生植物为芦苇、香蒲或茭草中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中铁盐催化剂为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中水生植物粉末、铁盐催化剂、去离子水的质量体积比为4:1:50；其中水生植物粉末与铁盐催化剂的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
5.根据权利要求1所述的一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘箱目标温度为200℃；200℃下终温热解持续6 h。
6.根据权利要求1所述的一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中水热生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2与去离子水的质量体积比比为4:2:1:20，其中水热生物炭微球粉末、FeCl3、ZnCl2的质量单位为克，去离子水体积的单位为毫升。
7.根据权利要求1所述的一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）混合样品在气浴恒温振荡器中150 r·min -1恒温振荡，震荡时间为24 h。
8.根据权利要求1所述的一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中箱式气氛炉内氮气流速为400 mL/min；程序升温速率控制4 ℃/min；目标温度为500℃；500℃下终温热解持续90 min。
9.根据权利要求1所述的一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法，其特征在于制得磁性活化水热生物炭微球在吸附去除水体或土壤中的重金属铅及铜的应用。
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