CN110102319A - 成型固体载体负载氧基氯化铁的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种成型固体载体负载氧基氯化铁的方法及应用，通过将已成型固体载体投入三价铁源的水、醇或酮溶液中，铁源在铁源溶液中浓度为10mM‑40mM。室温下搅拌挥发，经马弗炉焙烧后，获得负载氧基氯化铁的成型固体材料。该材料用于环境工程中有机污染物的去除，并具有优异的性能。本发明在不破坏成型固体载体原有形态及性质的前提下将氧基氯化铁负载于载体，制得的负载材料可充分兼顾多孔载体及氧基氯化铁的性能。其合成方法简单可重复，成本低廉，绿色环保，能有效吸附和降解有机污染物，且对有机污染物的去除速度快，效率高，具有良好的经济效益和环境效益。

Description

成型固体载体负载氧基氯化铁的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种成型固体载体负载氧基氯化铁的方法及应用，具体涉及一种 通过简便的浸渍熔融法将氧基氯化铁负载于已成型的固体载体的方法，以及所得 的成型固体载体负载氧基氯化铁的固体材料在去除水中有机污染物方面的应用。 属于负载材料合成与环境工程领域，
背景技术
降解有机废水是指被微生物分解时分解速度很慢或者不能被微生物分解，且 如果可以被微生物分解，但又不能彻底分解的废水。这些物质所具有的共同特点 是毒性较大，成份比较复杂，化学耗氧量高，一般微生物对此废水几乎没有降解 效果，如果这些物质不加治理地肆意排放，势必严重地污染环境，威胁到人类的 身体健康。难降解污染物易在生物体内富集，也容易成为水体中的潜在污染源。 目前工业废水的种类和排放量日益增多，成分更加复杂，农药、印染、医药和化 工等工业废水中含有许多毒性和难降解有机污染物，如酚、烷基苯磺酸、氯苯酚、 农药、多氯联苯、多环芳烃、硝基芳烃化合物、染料及腐殖酸等。其中有些污染 物具有致癌、致畸、致突变等作用，对环境和人类有巨大的危害。
芬顿试剂作为一种高级氧化技术被广泛地应用于工业废水的处理过程中。传 统的均相Fenton过程(Fe2+/H2O2)相对于其它深度氧化技术而言，具有适用范 围广、抗干扰能力强等特点，而且能快速地使有机污染物降解与矿化；另一方面 是该体系利用了环境友好的氧化剂—过氧化氢，其最终分解产物是O2和H2O， 符合“绿色氧化”的理念。但这种方法仍然具有很多缺点，一方面Fenton体系适 用的pH范围比较窄，并且要求苛刻，通常pH必须控制在3.0左右，在实际废 水处理中，需要大量的酸和碱调节pH值，增加了成本；另一方面，在处理过程 中会产生大量的铁泥，需要增加分离步骤，容易造成二次污染。
为了克服均相Fenton氧化技术的上述缺点，人们开始使用铁氧化物或固定 铁离子来作为非均相芬顿反应的催化剂。与均相Fenton氧化技术相比，非均相 Fenton氧化技术具有氧化效率高、H2O2消耗量低、pH值适用范围广和催化剂可 再生等优势。
氧基氯化铁是一种层状化合物，具有丰富的表面铁原子和易调节的电子结构， 已被设计制备为结构模型简单的，高效的非均相芬顿试剂，并在非均相芬顿催化 降解有机污染物的实际应用中展现出了显著的优异性能。然而，传统的FeOCl 的合成方法即化学气相迁移法以及部分热解法，制备的纯相FeOCl比表面积低、 价格昂贵、强度等宏观力学性质不适合工业化过程的开展。
CN 107175116A公开了一种氯氧化铁/氢氧化铁纳米片复合材料的制备方法， 该方法使用氯化铁盐为前躯体，将其研磨后平铺于载体，通过快速热解法制得氯 氧化铁/氢氧化钠的复合材料。然而，因上述方法皆须将前驱体与载体进行研磨 混合再经煅烧，操作繁琐，且此过程会破坏成型载体本有的形态和性质，不适用 于将氧基氯化铁负载于已成型的固体载体。CN 106698525A公开了一种纳米层 状多孔氧基氯化铁的合成方法，此过程将FeCl3溶于模板剂和醇体系中，于高压 反应釜中控制温度时间，再经煅烧合成。然而此方法只适用于氧基氯化铁的合成， 而无法将其负载于载体。“The Generation of HydroxylRadicals by Hydrogen Peroxide Decomposition on FeOCl/SBA-15Catalysts forPhenol Degradation”， Journal of the American Institute of Chemical Engineers中第61卷第1期(2015年 1月)第166-176页公开了三种介孔二氧化硅负载氧基氯化铁的方法。三种方法 均使用氯化铁盐为前躯体，其中Fe/SBA-15-MF使用改进的溶融浸渍法(无溶剂 法)，经过机械研磨混合后煅烧获得；Fe/SBA-15-CC使用共缩聚法，该过程将铁 盐与TEOS在模板剂中组合，在酸性条件下老化，最后由超纯水洗至中性后在空 气中高温煅烧合成；Fe/SBA-15-IM使用湿式浸渍法合成，将氯化铁盐水溶液与 载体粉末混合搅拌，经干燥后煅烧合成。上述三种方法均使用的是载体粉末，粉 末粒径在几十纳米至几百微米之间，且负载前需要机械研磨，操作繁琐。既不适 用于成型载体的负载过程，也不适用于工业废水的处理过程。
CN 109046397A公开了一种活性炭负载氧基氯化铁催化材料的制备方法。 该方法使用氯化铁盐为前体，使用熔融浸渍法将其与载体混合，经高温煅烧后获 得。载体在使用前需进行预处理，且基于物系特点，该过程较难浸渍。合成的催 化剂颗粒度较小，不适用于大粒径的成型固体材料的负载过程。
迄今为止，本领域尚未开发出一种合理的，针对将氧基氯化铁负载于工业中 已成型的固体载体中的制备方法。因此我们急需开发出一种可将氧基氯化铁负载 于成型固体载体的制备方法，并将其用于工业废水有机污染物的高效降解。
发明内容
本发明的目的在于针对现有氧基氯化铁负载方法存在的不足，通过一种简便 的浸渍熔融法将其负载于已成型的固体载体。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种成型固体载体负载氧基氯化铁(FeOCl)的方法，其特征在于，所述方 法包括以下步骤：
(1)将铁源溶于溶剂中，室温下搅拌至铁源完全溶解得到铁源溶液；
其中，所述的铁源为选自氯化铁、水合氯化铁的一种或两种；所述的溶剂为
水、乙醇、甲醇，丙酮中的一种；铁源在铁源溶液中浓度为10mM～40mM；
(2)将已成型的固体载体以2-5g/L的投加量投入步骤(1)所得铁源溶液 中；
(3)将步骤(2)得到的溶液体系搅拌挥发或静置挥发、旋蒸、减压蒸馏、 氮吹，搅拌挥发或静置挥发的时间为1-24h，挥发过程控制温度为10-80℃，使 铁源包裹于已成型的固体载体表面，得到负载材料；
(4)将步骤(3)中得到的负载材料置于马弗炉中150-300℃恒温煅烧；控 制升温速率为1-3℃·min-1，恒温煅烧时间控制在1-10h；
(5)将步骤(4)煅烧后的材料经洗涤、40-80℃干燥过夜，最终得到成型 固体载体负载氧基氯化铁的固体材料。
步骤(2)中所述的已成型固体载体为多孔碳材料、石墨烯、活性炭、碳纳 米管、粘土及粘土矿物、单一金属氧化物或复合金属氧化物、天然或人造沸石分 子筛中的一种，形状为选自球状、柱状、棒状、片状、粒状、蜂窝状中的一种。
本发明还提供一种成型固体载体负载氧基氯化铁的应用，其特征在于，所述 的成型固体载体负载氧基氯化铁的固体材料应用于水中有机污染物的去除，
具体步骤包括：将待处理的有机污染物用乙酸-乙酸钠调至酸性，水浴到 22～25℃，投入所制备的固体材料，搅拌30min后加入过氧化氢，继续搅拌反应 10min。
本发明的显著优点在于：(1)不破坏成型载体固有的形态特征及性质，可兼 顾载体及氧基氯化铁(FeOCl)二者的性能；(2)制备方法简便可重复，采用浸 渍熔融法合成，工艺流程简单、铁源成本低廉；(3)绿色环保：对有机污染物的 吸附能力强，降解时间短，去除效率高，具有显著的环保效益及经济效益。(4) 具有良好的机械强度和适宜的颗粒尺寸，在工业过程中易于分离。
附图说明
图1为本发明的成型固体载体负载氧基氯化铁(FeOCl)的制备工艺。
图2(a)是本发明实施例1制得的成型固体载体负载FeOCl的XRD图；
图2(b)是本发明实施例2制得的成型固体载体负载FeOCl的XRD图
图3是应用本发明实施例1制得的成型固体载体负载FeOCl材料得到的愈 创木酚的浓度变化曲线；
图4是应用本发明实施例2制得的成型固体载体负载FeOCl材料得到的愈 创木酚的浓度变化曲线；
图5是应用本发明实施例1制得的成型固体载体负载FeOCl材料得到的愈 创木酚的拟一级反应(-ln(C/C0)-time)图，由图可得其Kobs；
图6是应用本发明实施例2制得的成型固体载体负载FeOCl材料得到的愈 创木酚的拟一级反应(-ln(C/C0)-time)图，由图可得其Kobs；
图7为未负载FeOCl材料得到的愈创木酚的拟一级反应(-ln(C/C0)-time) 图，由图可得其Kobs；
具体实施方式
以下结合附图及实施例，对本发明作进一步说明解释，但本发明的保护范围 不仅限于下述实施例。
实施例1
成型固体载体负载氧基氯化铁的固体材料的制备：
(1)将0.35g的FeCl3·6H2O溶于35ml无水乙醇中，室温下搅拌至FeCl3完 全溶解；
(2)在上述溶液加入0.15g的固体成型活性炭，搅拌挥发，放置20h，溶剂 挥发浓缩至包裹于固体载体表面；
(3)将经步骤(2)处理后的固体材料置于马弗炉中，220℃焙烧4h；
(4)用丙酮洗涤步骤(3)焙烧后所得负载FeOCl的固体材料，并置于40℃ 烘箱中真空干燥过夜；
根据实施例1，将产物用X射线衍射分析物相，其X射线衍射如图2(a) 所示。分析确定含有物相FeOCl。
实施例2
成型固体载体负载氧基氯化铁的固体材料的制备
(1)将0.35g的FeCl3·6H2O溶于35ml无水乙醇中，室温下搅拌至FeCl3完 全溶解；
(2)在上述溶液加入0.15g的固体成型活性炭，搅拌挥发，放置20h，至溶 剂挥发浓缩包裹于固体载体表面；
(3)将经步骤(2)处理后的固体材料置于马弗炉中，250℃焙烧4h；
(4)用丙酮洗涤步骤(3)焙烧后所得负载FeOCl的固体材料，并置于40℃ 烘箱中真空干燥过夜；
根据实施例2，将产物用X射线衍射分析物相，其X射线衍射如图2(b) 所示。分析确定含有物相FeOCl。
应用实施例1
将实施例1所得的FeOCl负载成型固体材料用于去有机污染物，具体步骤如 下：
(1)配制10ppm的愈创木酚溶液，并用乙酸-乙酸钠调节pH为4，25℃恒温 水浴；
(2)将制备的FeOCl负载成型固体材料投入到上述溶液中，投入的催化剂量 为500ppm，并搅拌30min；
(3)搅拌30min后加入过氧化氢(4000mM/L)，投加量控制为10mM/L，继续 搅拌；
(4)经不同时间段进行取样，用聚醚砜pes膜滤头进行过滤，并用甲醇淬灭反 应。用液相色谱仪测量愈创木酚的浓度，并计算该反应的表观速率常数。 应用实施例2
将实施例2所得的FeOCl负载成型固体材料用于去有机污染物，具体步骤如 下：
(1)配制10ppm的愈创木酚溶液，并用乙酸-乙酸钠调节pH为4，25℃恒温 水浴；
(2)将制备的FeOCl负载成型固体材料投入到上述溶液中，投入的催化剂量 为500ppm，并搅拌30min；
(3)搅拌30min后加入过氧化氢(4000mM/L),投加量控制为10mM/L，继续 搅拌；
(4)经不同时间段进行取样，用聚醚砜pes膜滤头进行过滤并用甲醇淬灭反应。 用液相色谱仪测量愈创木酚的浓度，并计算该反应的表观速率常数。
对比实施例1
将未负载的FeOCl材料用于去有机污染物，具体步骤如下：
(1)配制10ppm的愈创木酚溶液，并用乙酸-乙酸钠调节pH为4，25℃恒温 水浴；
(2)将FeOCl材料投入到上述溶液中，投入的催化剂量为500ppm，并搅拌 30min；
(3)搅拌30min后加入过氧化氢(4000mM/L),投加量控制为10mM/L，继 续搅拌；
(4)经不同时间段进行取样，用聚醚砜pes膜滤头进行过滤并用甲醇淬灭反 应。用液相色谱仪测量愈创木酚的浓度，并计算该反应的表观速率常数。
根据以上应用实施例1，应用实施例2的数据得到图(3)，图(4)所示的 愈创木酚的浓度变化曲线。两种材料对愈创木酚的降解率在第8min时达到100％。 图(5)，图(6)为应用实施例1，应用实施例2的数据所得到的-ln(C/C0)与时 间(min)的图，该图做直线拟合所得到的斜率为反应速率常数Kobs。图(7) 为对比实施例1中数据所得到的-ln(C/C0)与时间(min)的图，该图做直线拟合 所得到的斜率为反应速率常数Kobs。由对比例发现，在相同过氧化氢和愈创木酚 投加量的情况下，FeOCl负载成型固体材料的表观反应速率比未负载的FeOCl 材料大两个数量级。总体反应速率远高于未负载的FeOCl材料。

Claims (3)

1.一种成型固体载体负载氧基氯化铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铁源溶于溶剂中，室温下搅拌至铁源完全溶解得到铁源溶液；
其中，所述的铁源为选自氯化铁、水合氯化铁的一种或两种的组合；所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种；铁源在铁源溶液中的浓度为10mM-40mM；
(2)将已成型的固体载体以2-5g/L的投加量投入步骤(1)所得铁源溶液中；
(3)将步骤(2)得到的溶液体系搅拌挥发或静置挥发、旋蒸、减压蒸馏、氮吹，搅拌挥发或静置挥发的时间为1-24h，挥发过程控制温度为10-80℃，使铁源包裹于已成型的固体载体表面，得到负载材料；
(4)将步骤(3)中得到的负载材料置于马弗炉中150-300℃恒温煅烧；控制升温速率为1-3℃·min-1，恒温煅烧时间控制在1-10h；
(5)将步骤(4)煅烧后的材料经洗涤、40-80℃干燥过夜，最终得到成型固体载体负载氧基氯化铁的固体材料。
2.如权利要求1所述的成型固体载体负载氧基氯化铁的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的已成型固体载体为多孔碳材料、石墨烯、活性炭、碳纳米管、粘土及粘土矿物、单一金属氧化物或复合金属氧化物、天然或人造沸石分子筛中的一种，形状为选自球状、柱状、棒状、片状、粒状、蜂窝状中的一种。
3.一种成型固体载体负载氧基氯化铁的应用，其特征在于，将成型固体载体负载氧基氯化铁的固体材料应用于水中有机污染物的去除，具体步骤包括：将待处理的有机污染物用乙酸-乙酸钠调至酸性，水浴到22-25℃，投入所述的固体材料，搅拌30min后加入过氧化氢，继续搅拌反应10min。
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