CN102974351A - 一种载铁竹炭非均相芬顿催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种载铁竹炭非均相芬顿催化剂的制备方法，其工艺步骤：1）将竹炭用筛子进行过滤；2）将浸泡后的竹炭置于烘箱中；3）采用浓度为0.5-2mol/L的FeCl3溶液，将烘干后的竹炭浸泡；4）竹炭蒸发至干；5）烘干的竹炭至于马弗炉中煅烧：6）将煅烧后的竹炭冷却后取出，加入浓度为0.5-2mol/L的FeCl3溶液，蒸发至干；7）将蒸发干的竹炭烘干，放在空气中返潮冷却。优点：利用反复蒸煮法将铁离子牢固负载于竹炭上，在废水处理过程中充分发挥了竹炭的吸附性能和芬顿反应的强氧化性。增大了pH值范围，避免产生二次污染，对废水中的苯酚等污染物去除率达95%以上。操作简单环境好，成本低，催化剂可反复利用。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种载铁竹炭非均相芬顿催化剂的制备方法。
背景技术
水污染问题日趋严重，尤其是化工等行业废水中含有大量难降解有机物，常规生化处理很难达标。目前，高级氧化技术被广泛应用于难降解废水的处理中，其中，芬顿和光芬顿技术具有处理效率高、成本相对较低、容易工业化等特点，逐渐成为目前高级氧化技术中的主要方法之一。但对于普通均相芬顿体系而言，因其只有在较低的pH下才能有效地进行，需要对废水反复调节pH值，增加了处理成本，而且均相芬顿系统的催化剂混溶于废水中，反应结束后还会产生大量的含铁污泥，后处理复杂，造成了二次污染。缺少一种能够将铁离子牢固负载于载体上，制备成非均相催化剂，使之不产生二次污染的技术。
发明内容
本发明提出的是一种载铁竹炭非均相芬顿催化剂的制备方法，其目的旨在将铁离子牢固负载于载体上，是一种反复蒸煮技术，将铁离子经过反复蒸煮和煅烧后牢固负载于竹炭上，制备成一种非均相Fenton催化剂，这样可以增大pH值范围，且催化剂能够多次重复使用，避免产生二次污染。具有一定的经济价值和实用性。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种载铁竹炭非均相芬顿催化剂的制备方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
1）将竹炭用筛子进行过滤，筛选出粒径适当的竹炭；取适量竹炭用清水进行清洗浸泡，去除杂质；
2）将浸泡后的竹炭至于烘箱中，110℃烘4小时；
3）采用浓度为0.5 -2mol/L 的FeCl3溶液，将烘干后的竹炭浸泡6-24小时；
4）将步骤3）中制得的竹炭蒸发至干，在烘箱中，110℃烘10小时；
5）将步骤4）中烘干的竹炭至于马弗炉中煅烧；
6）将经步骤5）煅烧后的竹炭冷却后取出，加入浓度为0.5 -2mol/L 的FeCl3溶液， 60-100℃，蒸发1-5小时，直到溶液被蒸干为止；
7）将步骤6）中蒸发干的竹炭烘干，110℃烘3小时，放在空气中返潮冷却，再烘干再返潮冷却，反复几次，直至竹炭表面不再返潮，催化剂制备完成。
本发明将铁离子负载于竹炭上，制备成非均相芬顿催化剂，能够高效率得处理难降解废水，解决了均相芬顿中低pH值，会产生铁泥，带来二次污染等瓶颈问题。且铁离子负载量大，附着稳定，不容易析出，催化剂可以多次重复使用。
此外，竹炭轻质易流化，且吸附性能较好，将铁固定在竹炭上，作为催化剂，加入双氧水后形成非均相芬顿体系，能够很好得发挥竹炭的吸附性能和芬顿反应的强氧化性。
开发载铁竹炭的非均相芬顿催化剂制备方法工艺，采用反复蒸煮法，第一次蒸煮的目的是在高温下，使铁以氧化铁的方式直接附着在竹炭的表面；二次蒸煮的目的是在低温条件下将第2层铁－铁的羟基氧化物附着在氧化铁表面。铁的羟基氧化物能够与双氧水反应，产生具有强氧化性的羟基，能够将难降解有机物进行氧化分解。
本发明具有的有益效果：本发明将铁牢固附着于竹炭上，制备成催化剂，形成非均相芬顿体系，能够高效率得处理难降解废水。此工艺方法对废水中苯酚等污染物的去除率可以达到95%以上。充分利用了竹炭的吸附性和芬顿反应的强氧化性，不产生二次污染，且催化剂可以多次重复使用，创造了可观的经济效益和良好的社会效益。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实例详细说明本发明的工艺步骤：
实施例1:
（1）将竹炭粉碎后用筛子进行过滤和筛选，筛选出6-10目的竹炭进行清洗，浸泡24小时；
（2）将浸泡后的竹炭至于烘箱中，110℃烘4小时；
（3）采用浓度为0.5 mol/L 的FeCl3溶液，将烘干后的竹炭浸泡12小时；
（4）浸泡后，将溶液蒸发至干，在烘箱中，110℃烘10小时；
（5）将烘干后的竹炭取出，至于马弗炉中，400℃煅烧2小时；
（6）冷却后将煅烧完成的竹炭取出，加入0.5 mol/L 的FeCl3溶液，蒸发至干；
（7）将蒸发干的竹炭至于烘箱中，110℃烘3小时，取出放于空气中返潮21小时，反复几次，直至竹炭表面不再返潮为止；
（8）将制备好的竹炭用于苯酚模拟废水的实验中，去除率能够达到99%。
实施例2:
其它条件不变，将实施例1中的步骤（3）中浓度为0.5 mol/L的FeCl3溶液改用浓度为1 mol/L的FeCl3溶液。
实施例3:
其它条件不变，将实施例1中的步骤（3）中浓度为0.5mol/L的FeCl3溶液改用浓度为1.5 mol/L的FeCl3溶液。
实施例4:
其它条件不变，将实施例1中的步骤（3）中浓度为0.5mol/L的FeCl3溶液改用浓度为2 mol/L的FeCl3溶液。
实施例5:
其它条件不变，将实施例1中的步骤（3）中FeCl3溶液的浸泡时间改为6小时。
实施例6:
其它条件不变，将实施例1中的步骤（3）中FeCl3溶液的浸泡时间改为18小时。
实施例7：
其它条件不变，将实施例1中的步骤（3）中FeCl3溶液的浸泡时间改为24小时。
实施例8：
其它条件不变，将实施例1中的步骤（5）中马弗炉的煅烧温度改为200℃。
实施例9：
其它条件不变，将实施例1中的步骤（5）中马弗炉的煅烧温度改为300℃。
实施例10：
其它条件不变，将实施例1中的步骤（5）中马弗炉的煅烧温度改为500℃。
本发明将铁离子负载于竹炭上，制备成非均相芬顿催化剂，能够高效率得处理难降解废水，解决了均相芬顿中低pH值，会产生铁泥，带来二次污染等瓶颈问题。且铁离子负载量大，附着稳定，不容易析出，催化剂可以多次重复使用。
此外，竹炭轻质易流化，且吸附性能较好，将铁固定在竹炭上，作为催化剂，加入双氧水后形成非均相芬顿体系，能够很好得发挥竹炭的吸附性能和芬顿反应的强氧化性。
开发载铁竹炭的非均相芬顿催化剂制备方法工艺，采用反复蒸煮法，第一次蒸煮的目的是在高温下，使铁以氧化铁的方式直接附着在竹炭的表面；二次蒸煮的目的是在低温条件下将第2层铁－铁的羟基氧化物附着在氧化铁表面。铁的羟基氧化物能够与双氧水反应，产生具有强氧化性的羟基，能够将难降解有机物进行氧化分解。
Claims (3)
1.一种载铁竹炭非均相芬顿催化剂的制备方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
1）将竹炭用筛子进行过滤，筛选出粒径适当的竹炭；取适量竹炭用清水进行清洗浸泡，去除杂质；
2）将浸泡后的竹炭至于烘箱中，110℃烘4小时；
3）采用浓度为0.5 -2mol/L 的FeCl3溶液，将烘干后的竹炭浸泡6-24小时；
4）将步骤3）中制得的竹炭蒸发至干，在烘箱中，110℃烘10小时；
5）将步骤4）中烘干的竹炭至于马弗炉中煅烧；
6）将经步骤5）煅烧后的竹炭冷却后取出，加入浓度为0.5 -2mol/L 的FeCl3溶液，60-100℃，蒸发1-5小时，直到溶液被蒸干为止；
7）将步骤6）中蒸发干的竹炭烘干，110℃烘3小时，放在空气中返潮冷却，再烘干再返潮冷却，反复几次，直至竹炭表面不再返潮，催化剂制备完成。
2.根据权利要求1所述的一种载铁竹炭非均相芬顿催化剂的制备方法，其特征是步骤1）中筛选竹炭的粒径为20目以上，清水浸泡时间为1-48小时。
3.根据权利要求1所述的一种载铁竹炭非均相芬顿催化剂的制备方法，其特征是步骤5）中马弗炉的煅烧温度为200-500℃。
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