CN103539229A - 一种高效去除多种有机化合物的粒子电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效去除多种有机化合物的粒子电极及其制备方法。将AgNO3加到异丙醇中得到溶液A，将处理后的Al2O3加到溶液A中，过滤得到颗粒B和微乳液X，用乙醇洗涤后得到颗粒D；将颗粒D加到X中过滤后得到颗粒F。利用Ce(NO3)2、NiCl2、CuCl2、异丙醇和浓盐酸制得溶液B、C、D、E、F。将颗粒F加到溶液B中，过滤得到颗粒I。将颗粒I加到溶液C中，过滤得到颗粒J，用乙醇洗涤干燥，得到颗粒K。将颗粒K加到溶液D中，过滤得到颗粒L，用乙醇洗涤颗粒L，干燥得到颗粒M。将M加到E中，过滤得到颗粒N，用乙醇洗涤颗粒N，干燥得到颗粒O。将颗粒O加到溶液F中，过滤得到颗粒P，用乙醇洗涤颗粒P，干燥并焙烧4h，即得到所需要的粒子电极。
Description
技术领域
本发明属于电催化氧化法处理废水的化学修饰电极技术领域，特别涉及一种高效去除多种有机化合物的粒子电极及其制备方法。
背景技术
电催化氧化技术通过产生羟基自由基等强氧化性的活性基团来降解废水中的有机污染物，在处理高浓度、难生化降解废水方面具有无二次污染、成本低、适用性强、效率高等特点，其中三维电催化氧化技术，通过在二维电极的阳极和阴极之间加入具有催化活性的粒子电极，通过某种方式使填充的粒状电极表面带电，改善了二维电极的其有效面积小、传质效果差、电流效率低等缺陷，适用于各种浓度的废水，即使对污染物浓度很低的废水也有较好的处理效果，是目前研究较多的一种电催化氧化水处理技术。将三维电极法应用于废水处理，其处理效果不仅与主电极性能密切相关，而且和粒子电极的性能有很大关系，因此如何提高粒子电极的催化性能成为了近年来研究的热点。
常用的粒子电极材料主要有金属导体、金属氧化物、镀有金属层的玻璃球或塑料球、石墨粒子、活性氧化铝粒子、碳纤维材料以及活性炭颗粒等。传统电极的电阻较大、导电率低是使得其在废水处理中电流效率低、稳定性不够、寿命短、电极材料成本较高，而且电极制备工艺复杂，限制了粒子电极材料的发展，所以新型粒子电极材料的研究还需要进一步加强。近些年采用浸渍-热分解法制备负载型粒子电极受到越来越多的学者重视，但是存在着重复使用效果差、电极效率低等缺点，目前还缺少粒子电极制备工艺方面的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效去除多种有机化合物的粒子电极及其制备方法，所述的一种高效去除多种有机化合物的粒子电极为含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子电极。其制备方法的具体步骤如下：
(1)将300g粒径为3-5mm的γ-Al2O3球用500ml去离子水洗涤，重复洗涤3次，然后放入200ml无水乙醇中浸泡10h，用500ml去离子水清洗1次后，在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质A；
(2)将50ml浓度为0.5mol/L的AgNO3加入150ml异丙醇中，得到溶液A；
(3)将颗粒物质A加入到溶液A中，并在摇床中摇动3h，过滤得到颗粒物质B和微乳液X，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质B，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质C；
(4)将颗粒物质C置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质D；
(5)将颗粒物质D加入到微乳液X中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质E，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质E，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，然后置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质F；
(6)将10ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和100ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入10ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，摇匀后分成等量5份，得到溶液B1、溶液B2、溶液B3、溶液B4、溶液B5；
(7)将颗粒物质F加入到溶液B1中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G1，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G1，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H1；
(8)将颗粒物质H1加入到溶液B2中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G2，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G2，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H2；
(9)将颗粒物质H2加入到溶液B3中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G3，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G3，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H3；
(10)将颗粒物质H3加入到溶液B4中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G4，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G4，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H4；
(11)将颗粒物质H4加入到溶液B5中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G5，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G5，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H5；将H5置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质I；
(12)将20ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和80ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入20ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液C；
(13)将颗粒物质I加入到溶液C中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质J，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质J，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质K；
(14)将40ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和40ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入40ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液D；
(15)将颗粒物质K加入到溶液D中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质L，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质L，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质M；
(16)将45ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和15ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入60ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液E；
(17)将颗粒物质M加入到溶液E中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质N，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质N，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质O；
(18)将15ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和5ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入100ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液F；
(19)将颗粒物质O加入到溶液F中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质P，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质P，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质Q，将Q置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到的颗粒物质即为含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子电极。
本发明的有益效果是，制得的含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子电极具有电流效率高、稳定性强、电极寿命长等特点。
具体实施方式
本发明提供一种高效去除多种有机化合物的粒子电极及其制备方法，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
将300g粒径为3-5mm的γ-Al2O3球用500ml去离子水洗涤，重复洗涤3次，然后放入200ml无水乙醇中浸泡10h，用500ml去离子水清洗1次后，在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质A。
将50ml浓度为0.5mol/L的AgNO3加入150ml异丙醇中，得到溶液A。将颗粒物质A加入到溶液A中，并在摇床中摇动3h，过滤得到颗粒物质B和微乳液X，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质B，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质C；将颗粒物质C置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质D；将颗粒物质D加入到微乳液X中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质E，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤E，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，然后置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质F。
将10ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和100ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入10ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，摇匀后分成等量5份，得到溶液B1、溶液B2、溶液B3、溶液B4、溶液B5；
将颗粒物质F加入到溶液B1中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G1，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G1，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H1；将颗粒物质H1加入到溶液B2中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G2，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G2，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H2；将颗粒物质H2加入到溶液B3中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G3，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G3，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H3；将颗粒物质H3加入到溶液B4中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G4，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G4，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H4；将颗粒物质H4加入到溶液B5中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G5，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G5，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H5；将H5置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质I。
将20ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和80ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入20ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液C。
将颗粒物质I加入到溶液C中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质J，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质J，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质K。
将40ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和40ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入40ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液D。
将颗粒物质K加入到溶液D中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质L，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质L，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质M。
将45ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和15ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入60ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液E。
将颗粒物质M加入到溶液E中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质N，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质N，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质O。
将15ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和5ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入100ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液F。
将颗粒物质O加入到溶液F中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质P，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质P，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质Q，将Q置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到的颗粒物质即为含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子电极。
下面是运用本发明方法制得的含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子电极在三维电极反应器中对煤化工废水进行了降解试验，进一步说明本发明。
将本发明方法制得的含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子电极装填在三维电极反应器中，对煤化工废水进行了降解试验，结果表明该电极能够高效处理焦化废水中的COD，当进水COD为512mg/L时，以含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子为第三极，在pH为4.5，电压为12V，处理时间为60min条件下，处理后出水中的COD降低到47mg/L，处理效率达到90.82％。
Claims (1)
1.一种含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子电极的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
(1)将300g粒径为3-5mm的γ-Al2O3球用500ml去离子水洗涤，重复洗涤3次，然后放入200ml无水乙醇中浸泡10h，用500ml去离子水清洗1次后，在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质A；
(2)将50ml浓度为0.5mol/L的AgNO3加入150ml异丙醇中，得到溶液A；
(3)将颗粒物质A加入到溶液A中，并在摇床中摇动3h，过滤得到颗粒物质B和微乳液X，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质B，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质C；
(4)将颗粒物质C置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质D；
(5)将颗粒物质D加入到微乳液X中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质E，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质E，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，然后置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质F；
(6)将10ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和100ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入10ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，摇匀后分成等量4份，得到溶液B1、溶液B2、溶液B3、溶液B4、溶液B5；
(7)将颗粒物质F加入到溶液B1中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G1，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G1，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H1；
(8)将颗粒物质H1加入到溶液B2中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G2，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G2，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H2；
(9)将颗粒物质H2加入到溶液B3中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G3，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G3，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H3；
(10)将颗粒物质H3加入到溶液B4中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G4，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G4，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H4；
(11)将颗粒物质H4加入到溶液B5中，并在摇床中摇动3h，过滤除去液体得到颗粒物质G5，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质G5，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质H5；将H5置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到颗粒物质1；
(12)将20ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和80ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入20ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液C；
(13)将颗粒物质I加入到溶液C中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质J，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质J，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质K；
(14)将40ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和40ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入40ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液D；
(15)将颗粒物质K加入到溶液D中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质L，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质L，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质M；
(16)将45ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和15ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入60ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液E；
(17)将颗粒物质M加入到溶液E中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质N，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质N，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质O；
(18)将15ml浓度为0.5mol/L的Ce(NO3)2溶液和5ml浓度为0.5mol/L的NiCl2溶液加入到120ml异丙醇和5ml浓盐酸中，然后再加入100ml浓度为0.5mol/L的CuCl2溶液，得到溶液F；
(19)将颗粒物质O加入到溶液F中，并在摇床中摇动3h；过滤除去液体得到颗粒物质P，用100mL质量浓度为95％的乙醇洗涤颗粒物质P，重复洗涤2次，然后在80℃条件下干燥10h，得到颗粒物质Q，将Q置于马弗炉中在500℃条件下焙烧4h，得到的颗粒物质即为含NiO中间层的负载Ag掺杂CuO-CeO2活性氧化铝粒子电极。
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