CN102225331A - 一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法，该粒子电极催化剂填料由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成。其制备方法为：首先对氧化铝粒子电极进行预处理；制备石墨烯-四氯化锡溶胶；然后将经预处理的氧化铝粒子电极和石墨烯-四氯化锡溶胶混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，静置陈化后离心分离，烘干，焙烧，即得到三维电极的粒子电极催化剂填料。本发明的制备方法简单，制造成本低，易于推广应用，制备的粒子电极催化剂填料性质稳定，电催化效率高，不易分层。

Description

一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学催化技术领域，具体涉及一种三维电极的粒子电极催化剂填料及其制备方法。
背景技术
三维电极(Three-Dimensional Electrodes)是一种新型的电化学反应器，又叫粒子电极或床电极。它是在传统二维电解槽电极间装填粒状或其他碎屑状工作电极材料并使粒子表面带电，从而使电荷以三维空间分布。电极的三维性质一方面大大增加了电极反应面积，提高了电极反应速度，使表征反应产率的时空产率较平板电极有很大的提高；另一方面由于内部电阻的存在，电极电势和电流在整个三维电极体上呈不均匀分布。三维电度的分类方法很多，按粒子极性可分为单极性和复极性；按电极构型可分为矩形和圆柱形；按电流与液流方向关系可分为平行型与垂直型；按粒子材料充填状态可分为有固定方式和悬浮方式。
目前以用于废水处理的三维粒子电极有PbO2，钛泡沫颗粒上涂覆掺Sb的SnO2，Ebonex(一种陶瓷)上涂覆RuO2或SnO2Sb2O3，Pt和Ni沉积于Ebonex载体上，炭黑粉末上担载SnO2Sb，活性炭负载CeO2Sb2O3。但上述粒子电极均为单极性，不利于工程应用，且PbO2在反应中会有大量Pb溶出，易造成二次污染。而以活性炭、云母、二氧化硅和涂膜活性炭为复极性粒子电极，由于填充物的比重和粒径等不一致，实际运行时电极材料与绝缘材料容易分层，从而使绝缘物失效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种性质稳定，电催化效率高，不易分层的三维电极的粒子电极催化剂填料，还提供了该粒子电极催化剂填料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种三维电极的粒子电极催化剂填料，其特征在于，该催化剂由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成；所述氧化铝粒子电极与石墨烯修饰的二氧化锡的质量比为9～12∶1，所述石墨烯与二氧化锡的质量比为0.1～2.5∶1000。
本发明还提供了该三维电极的粒子电极催化剂填料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)氧化铝粒子电极的预处理：按氧化铝粒子电极与蒸馏水的质量比为1∶5～10，将氧化铝粒子电极用蒸馏水浸泡、洗涤三次后，在温度为100℃～150℃的烘箱中烘干；
(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向20mL～100mL质量浓度为5％～40％的四氯化锡溶液中加入0.5mg～15mg石墨烯，振荡均匀，超声分散20min～30min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按20滴/min～30滴/min的速度逐滴加入浓度为0.3mol/L～5mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；
(3)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(1)中经预处理的氧化铝粒子电极和步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶按3∶1～12的质量比混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，然后静置陈化10h～18h后用离心机离心分离，将离心分离得到的固体在温度为80℃～90℃的条件下烘干，再将烘干后的固体置于马弗炉中，在温度为400℃～600℃的条件下焙烧2h～4h，随炉冷却得到三维电极的粒子电极催化剂填料。
上述步骤(2)中所述四氯化锡溶液的质量浓度为20％。
上述步骤(2)中所述氨水的浓度为0.4mol/L。
上述步骤(3)中所述焙烧时间为2h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的三维电极的粒子电极催化剂填料性质稳定，电催化效率高，不易分层，可重复使用。
2、本发明的制备方法简单，制造成本低，易于推广应用。
3、本发明在石墨烯的修饰过程中未使用强氧化剂和还原剂，最大程度的发挥了石墨烯的优点，对环境无毒无害，不会造成二次污染。
4、采用本发明制备的粒子电极催化剂填料与二维电极结合得到三维粒子电极，大大增加了电极的反应面积，提高了电极反应速度。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的三维电极的粒子电极催化剂填料由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成；所述氧化铝粒子电极与石墨烯修饰的二氧化锡的质量比为9∶1，所述石墨烯与二氧化锡的质量比为0.1∶1000。
其制备方法为：
(1)氧化铝粒子电极的预处理：按氧化铝粒子电极与蒸馏水的质量比为1∶5，将氧化铝粒子电极用蒸馏水浸泡、洗涤三次后，在温度为100℃的烘箱中烘干；
(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向50mL锡浓度为20％的四氯化锡溶液中加入0.5mg石墨烯，振荡均匀，超声分散20min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按20滴/min的速度逐滴加入浓度为0.4mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；
(3)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(1)中经预处理的氧化铝粒子电极和步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶按3∶12的质量比混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，然后静置陈化12h后用离心机离心分离，将离心分离得到的固体在温度为80℃的条件下烘干，再将烘干后的固体置于马弗炉中，在温度为550℃的条件下焙烧2h，随炉冷却得到三维电极的粒子电极催化剂填料。
实施例2
本实施例的三维电极的粒子电极催化剂填料由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成；所述氧化铝粒子电极与石墨烯修饰的二氧化锡的质量比为12∶1，所述石墨烯与二氧化锡的质量比为1∶1000。
其制备方法为：
(1)氧化铝粒子电极的预处理：按氧化铝粒子电极与蒸馏水的质量比为1∶8，将氧化铝粒子电极用蒸馏水浸泡、洗涤三次后，在温度为120℃的烘箱中烘干；
(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向20mL锡浓度为20％的四氯化锡溶液中加入1.2mg石墨烯，振荡均匀，超声分散30min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按20滴/min的速度逐滴加入浓度为0.3mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；
(3)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(1)中经预处理的氧化铝粒子电极和步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶按3∶1的质量比混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，然后静置陈化10h后用离心机离心分离，将离心分离得到的固体在温度为90℃的条件下烘干，再将烘干后的固体置于马弗炉中，在温度为400℃的条件下焙烧4h，随炉冷却得到三维电极的粒子电极催化剂填料。
实施例3
本实施例的三维电极的粒子电极催化剂填料由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成；所述氧化铝粒子电极与石墨烯修饰的二氧化锡的质量比为10∶1，所述石墨烯与二氧化锡的质量比为1.2∶1000。
其制备方法为：
(1)氧化铝粒子电极的预处理：按氧化铝粒子电极与蒸馏水的质量比为1∶10，将氧化铝粒子电极用蒸馏水浸泡、洗涤三次后，在温度为150℃的烘箱中烘干；
(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向100mL锡浓度为5％的四氯化锡溶液中加入2.2mg石墨烯，振荡均匀，超声分散20min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按25滴/min的速度逐滴加入浓度为3mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；
(3)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(1)中经预处理的氧化铝粒子电极和步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶按3∶7的质量比混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，然后静置陈化18h后用离心机离心分离，将离心分离得到的固体在温度为85℃的条件下烘干，再将烘干后的固体置于马弗炉中，在温度为600℃的条件下焙烧2h，随炉冷却得到三维电极的粒子电极催化剂填料。
实施例4
本实施例的三维电极的粒子电极催化剂填料由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成；所述氧化铝粒子电极与石墨烯修饰的二氧化锡的质量比为11∶1，所述石墨烯与二氧化锡的质量比为2.5∶1000。
其制备方法为：
(1)氧化铝粒子电极的预处理：按氧化铝粒子电极与蒸馏水的质量比为1∶7，将氧化铝粒子电极用蒸馏水浸泡、洗涤三次后，在温度为130℃的烘箱中烘干；
(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向20mL锡浓度为40％的四氯化锡溶液中加入5.0mg石墨烯，振荡均匀，超声分散25min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按30滴/min的速度逐滴加入浓度为5mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；
(3)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(1)中经预处理的氧化铝粒子电极和步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶按3∶6的质量比混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，然后静置陈化18h后用离心机离心分离，将离心分离得到的固体在温度为80℃的条件下烘干，再将烘干后的固体置于马弗炉中，在温度为500℃的条件下焙烧3h，随炉冷却得到三维电极的粒子电极催化剂填料。
实施例5
本实施例的三维电极的粒子电极催化剂填料由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成；所述氧化铝粒子电极与石墨烯修饰的二氧化锡的质量比为10∶1，所述石墨烯与二氧化锡的质量比为1.5∶1000。
其制备方法为：
(1)氧化铝粒子电极的预处理：按氧化铝粒子电极与蒸馏水的质量比为1∶7，将氧化铝粒子电极用蒸馏水浸泡、洗涤三次后，在温度为120℃的烘箱中烘干；
(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向20mL锡浓度为40％的四氯化锡溶液中加入10mg石墨烯，振荡均匀，超声分散20min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按30滴/min的速度逐滴加入浓度为4mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；
(3)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(1)中经预处理的氧化铝粒子电极和步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶按3∶10的质量比混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，然后静置陈化15h后用离心机离心分离，将离心分离得到的固体在温度为90℃的条件下烘干，再将烘干后的固体置于马弗炉中，在温度为550℃的条件下焙烧3h，随炉冷却得到三维电极的粒子电极催化剂填料。
实施例6
本实施例的三维电极的粒子电极催化剂填料由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成；所述氧化铝粒子电极与石墨烯修饰的二氧化锡的质量比为9∶1，所述石墨烯与二氧化锡的质量比为2∶1000。
其制备方法为：
(1)氧化铝粒子电极的预处理：按氧化铝粒子电极与蒸馏水的质量比为1∶10，将氧化铝粒子电极用蒸馏水浸泡、洗涤三次后，在温度为150℃的烘箱中烘干；
(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向60mL锡浓度为20％的四氯化锡溶液中加入15mg石墨烯，振荡均匀，超声分散25min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按25滴/min的速度逐滴加入浓度为2mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；
(3)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(1)中经预处理的氧化铝粒子电极和步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶按3∶8的质量比混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，然后静置陈化16h后用离心机离心分离，将离心分离得到的固体在温度为85℃的条件下烘干，再将烘干后的固体置于马弗炉中，在温度为450℃的条件下焙烧4h，随炉冷却得到三维电极的粒子电极催化剂填料。
实施例7
本发明的三维电极的粒子电极催化剂填料-石墨烯修饰的二氧化锡-氧化铝粒子的电解效果试验：
以惰性金属钛做为工作电极，与本发明实施例1-6制备的粒子电极催化剂填料组合成三维粒子电极，对体积浓度为50mg/L的曙红溶液进行降解处理，将电极置于20mL浓度为50mg/L的曙红溶液中，在16.0v电压条件下，降解1h后测定曙红的降解率。其结果见下表。
表1本发明实施例中制备的粒子电极催化剂填料的电解效果检测
  实施例   1   2   3   4   5   6
  降解率(％)   79.67   78.95   78.51   75.46   82.47   77.21
以惰性金属钛做为工作电极，与二氧化锡-氧化铝粒子组合成三维粒子电极，用同样的方法对曙红溶液进行降解处理，降解1h后曙红降解率仅为61.20％。由此可见，本发明制备的三维电极的粒子电极催化剂填料电催化效率高。
实施例8
三维电极的粒子电极催化剂填料-石墨烯修饰的二氧化锡-氧化铝粒子的稳定性试验：
以惰性金属钛做为工作电极，与1g实施例3制备的粒子电极催化剂填料组合成三维电极，将三维电极置于200mL浓度为50mg/L的苯酚溶液中，在10.05V电压条件下，降解1h后，将溶液离心分离，将分离后的固体烘干后，用蒸馏水洗涤、浸渍，重复洗涤、烘干三次后，在相同条件下进行电催化降解试验。连续重复五次，测得苯酚降解率依次为：65.71％、62.43％、60.53％、59.69％、58.31％。由此可见，本发明制备的粒子电极催化剂填料稳定性较高，可重复使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种三维电极的粒子电极催化剂填料，其特征在于，该粒子电极催化剂填料由氧化铝粒子电极和负载于氧化铝粒子电极上的石墨烯修饰的二氧化锡组成；所述氧化铝粒子电极与石墨烯修饰的二氧化锡的质量比为9～12∶1，所述石墨烯与二氧化锡的质量比为0.1～2.5∶1000。
2.一种制备如权利要求1所述三维电极的粒子电极催化剂填料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)氧化铝粒子电极的预处理：按氧化铝粒子电极与蒸馏水的质量比为1∶5～10，将氧化铝粒子电极用蒸馏水浸泡、洗涤三次后，在温度为100℃～150℃的烘箱中烘干；
(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向20mL～100mL质量浓度为5％～40％的四氯化锡溶液中加入0.5mg～15mg石墨烯，振荡均匀，超声分散20min～30min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按20滴/min～30滴/min的速度逐滴加入浓度为0.3mol/L～5mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；
(3)粒子电极催化剂填料的制备：将步骤(1)中经预处理的氧化铝粒子电极和步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶按3∶1～12的质量比混合后，用恒温磁力加热搅拌器搅拌均匀，然后静置陈化10h～18h后用离心机离心分离，将离心分离得到的固体在温度为80℃～90℃的条件下烘干，再将烘干后的固体置于马弗炉中，在温度为400℃～600℃的条件下焙烧2h～4h，随炉冷却得到三维电极的粒子电极催化剂填料。
3.根据权利要求2所述的一种三维电极的粒子电极催化剂填料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述四氯化锡溶液的质量浓度为20％。
4.根据权利要求2所述的一种三维电极的粒子电极催化剂填料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氨水的浓度为0.4mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种三维电极的粒子电极催化剂填料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述焙烧时间为2h。
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