CN110902769A - 一种高活性氧化铝三维电极粒子填料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高活性氧化铝三维电极粒子填料及其制备方法与应用。所述的粒子填料的制备包括氧化铝载体预处理、微波预处理和石英砂焙烧的步骤。本发明提出了采用微波预处理结合石英砂焙烧法制备高活性粒子电极，以石墨片为正负极，利用三维电极电催化氧化法处理废水中的有机物污染物，降低了制备成本的同时，提高去除效率。本发明制备的电催化粒子填料电极可应用于黑臭水、印染废水、造纸废水等水体中氨氮和化学需氧量(COD)指标的去除。

Description

一种高活性氧化铝三维电极粒子填料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及工业废水处理领域，具体涉及一种高活性氧化铝三维电极粒子填料及其制备方法与应用。
背景技术
电催化氧化法是高级氧化技术中应用较为广泛的技术之一，该方法利用催化剂降低反应的活化能，提高活性成分羟基自由基的生成量，从而提高有机污染物去除效果。三维电极技术是电化学催化氧化技术的一种，三维电极填料是该技术的核心部分，其性能直接影响该技术对有机污染物的处理效果。目前基于此技术的催化填料一般以铁碳填料为主，但铁碳填料在应用过程中存在诸多问题，在长期运行后材料表面会形成钝化膜，导致电流效率下降，同时材料易结块，从而阻碍材料与废水的有效接触，导致催化材料利用率低，废水的处理效果迅速下降。同时以活性碳为载体的粒子电极材料在使用过程中会出现活性碳组分的流失，从而导致水体色度升高，在活性碳组分流失的同时其表面负载的金属催化剂组分也会流失。在制备方法及工艺方面，现有方法较为复杂，如前处理-混合浸泡-焙烧法(下简称浸泡法)、前处理-水热-焙烧法(下简称普通水热法)等，耗时较长，制备条件苛刻，严重影响了工作效率和制备成本。本发明拟提供一种廉价稳定的粒子填料电极制备方法。有效解决现有填料使用过程中结块、活性组分流失的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提供一种制备工艺简单、反应快速、降解有机物效果好、重复利用率高的高活性氧化铝三维电极粒子填料及其制备方法。本发明制备的电催化粒子填料电极可应用于黑臭水、印染废水、造纸废水等水体中氨氮和化学需氧量(COD)指标的去除。
为实现上述的发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种高活性氧化铝三维电极粒子填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化铝载体预处理：将氧化铝用去离子水清洗后，于80～120℃下烘干，备用；
(2)微波预处理：将碳源和复合金属化合物混合搅拌均匀后溶解，然后加入步骤(1)预处理后的氧化铝粒子，在160～240℃下微波预处理10～30min，于80～120℃下烘干，得到预处理后的粒子填料；
(3)石英砂焙烧：将预处理后的粒子填料与石英砂混合，将石英砂覆盖于粒子填料表面，然后在马弗炉中600-800℃下焙烧2～4h，冷却至室温后除去石英砂，得到高活性氧化铝三维电极粒子填料。
优选，按粒子填料的制备原料总量计，所述的氧化铝占比为55～90wt％、碳源占比为5～20wt％、复合金属化合物占比为5～30wt％。
优选，按粒子填料的制备原料总量计，所述的氧化铝占比为55～75wt％、碳源占比为10～20wt％、复合金属化合物占比为15～30wt％。
优选，所述的氧化铝选自α型氧化铝、γ型氧化铝、电解氧化铝、磨料氧化铝、活性氧化铝中的至少一种。
优选，所述的碳源选自单糖(葡萄糖、果糖等)、双糖(蔗糖、乳糖等)、多糖(淀粉、纤维素等)中的至少一种。
优选，所述的复合金属化合物选自镍、铜、钴、铁、铜、铈的金属盐中至少一种。所述的金属盐为金属的乙酸盐、氯化盐或硝酸盐。
优选，所述的复合金属化合物由铜盐、镍盐和钴盐组成，按金属单质质量分数计，包含铜55～70wt％、镍10～25wt％和钴5～20wt％。
本发明还请求保护一种由上述的高活性氧化铝三维电极粒子填料制备方法制备得到的高活性氧化铝三维电极粒子填料。
本发明提出了采用微波预处理结合石英砂焙烧法制备高活性粒子电极，以石墨片为正负极，利用三维电极电催化氧化法处理废水中的有机物污染物，降低了制备成本的同时，提高去除效率。本发明制备的电催化粒子填料电极可去除废水中的有机污染物，可应用于黑臭水、印染废水、造纸废水等水体中氨氮和化学需氧量(COD)指标的去除。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的高活性氧化铝粒子三维电极粒子填料具有催化活性高、降解COD和氨氮效果好、制备工艺简单、重复利用率高等优点。使用本发明的电化学填料来处理黑臭水中的氨氮，可使氨氮去除率达到84.4％以上，处理印染废水中的COD，可使COD去除率达到78.4％。将回收的电化学填料进行多次重复使用时(≥5次)，黑臭水氨氮的去除率仍可达到70％以上，降低了废水处理的成本。
(2)现有三维电极填料粒子多以活性碳为载体，通过粘合剂增强其与活性金属化合物的结合力。但在实际使用过程中，粒子填料的活性碳组分易流失导致水体色度变差，此外随着活性碳组分流失，负载的金属活性组分也随着流失，从而限制了其在电催化场合的稳定应用。相比此类填料，本发明提出的氧化铝载体，其具有很高的结构稳定性、强的耐酸耐碱特性。经处理后的氧化铝表面也易于结合有机碳源。本发明中使用的碳源及金属活性组分形成的前驱体在微波预处理过程能迅速脱水碳化并在氧化铝表面均匀沉积。经焙烧后活性组分附着性好，在粒子填料重复使用10次后，其外观及性能仍无明显改变。在烧结过程中，采用石英砂焙烧具有原料廉价易得，可大规模制备。从而减少了传统管式炉方式需要惰性气体消耗及不能大批量制备的问题。与传统的制备方法相比，此方法在制备时间和制备成本上均具有优势。
(3)本发明提出的技术方法是通过两步法制备稳定的粒子填料电极：首先以商业化的不同粒径尺寸的氧化铝作为载体将其与金属盐及碳源(多糖类)均匀混合后，再经过微波热处理。将处理后的粒子填料加入坩埚再覆盖石英砂在马弗炉中进行焙烧。焙烧完后的粒子填料直接用于废水中有机污染物的处理。本发明的新颖性和创新性在于采用以惰性的氧化铝为负载基底提高了填料电极的结构稳定性，以多糖类化合物为碳源除了可以在氧化铝表面均匀沉积外还与金属盐形成螯合物提高金属活性组分的负载量，此外在部分碳源作用下部分金属盐成还原价态有利于催化反应，碳源在载体表面碳化也进一步提高了粒子电极的导电性，从而提高污染物处理过程中的电流效率。
(4)使用本发明技术方案制备的粒子填料跟常规制备方法(浸泡法、普通水热法)制备出来的材料相比，对废水中COD及氨氮方面的去除率均有较大优势。如对印染废水处理中，初始COD 301.5mg/L，本发明实施例2制备的材料去除率有78.4％，在实施例2相同条件下，普通水热法替代微波水热合成法，在170℃下在高压反应釜中加热12小时制备出的填料仅有39.6％去除率，而浸泡法替代微波水热合成法，常温常压下放置24小时制备出的填料仅有25.2％。由于加热快速、均质与选择性受热更均匀、在预处理阶段，载体上负载的催化剂有效量更多，最终烧结形成的粒子填料对有机污染物的处理效果更好。
附图说明
图1为本发明的粒子电极填料对黑臭水体氨氮处理的重复性效果。
图2为本发明的粒子电极填料对印染废水COD的去除效果。A为使用本发明粒子电极填料不同处理时间对COD的去除效果。B为本发明与传统制备方法(浸泡法、普通水热法)制得的粒子电极填料对印染废水COD的去除效果比较。
图3为本发明的粒子电极填料对黑臭水处理10min氨氮的去除率。
图4为本发明的粒子电极填料对造纸废水处理10min COD的去除率。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制，根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
本实施例的一种高活性氧化铝三维电极粒子填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化铝载体预处理：将γ-Al2O3用去离子水清洗后，在100℃下干燥12h，备用；
(2)微波预处理：称取5.9g葡萄糖、1.2g四水合醋酸镍、3.0g一水合醋酸铜和0.95g四水合醋酸钴置于40mL 10％v/v稀硝酸中，80℃加热溶解，然后加入步骤(1)预处理后的γ-Al2O3 20g，在170℃条件下微波水热反应20min；反应结束后，在100℃下烘干，得到预处理后的粒子填料；
(3)石英砂焙烧：将步骤(2)得到的预处理后的粒子填料装入坩埚中，表面覆盖一层石英砂，在在马弗炉中800℃下焙烧4h，待冷却至室温后除去石英砂，得到高活性氧化铝三维电极粒子填料。
黑臭水处理实验：将制备得到的高活性氧化铝三维电极粒子填料填充在三维电极反应器中，对黑臭水进行处理实验。实验过程中，阴阳极采用石墨电极板，采集的黑臭水氨氮浓度为9.6mg/L。进行降解实验前，电极粒子填料用黑臭水反复浸泡，直至吸附饱和。极板工作电压为30V，极板间距为3cm。重复性实验中，每次待处理水样直接加入反应器处理10min。所制备填料对黑臭水体处理10min后氨氮去除率为84.4％，将回收的填料进行重复使用5次，黑臭水氨氮的去除率仍可达到70％以上(图1)。
实施例2
本实施例的一种高活性氧化铝三维电极粒子填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化铝载体预处理：将γ-Al2O3用去离子水清洗后，在100℃下干燥12h，备用；
(2)微波预处理：称取3.0g葡萄糖、1.2g四水合醋酸镍、3.0g一水合醋酸铜和0.95g四水合醋酸钴置于40mL 10％v/v稀硝酸中，80℃加热溶解，然后加入步骤(1)预处理后的γ-Al2O3 20g，在170℃条件下微波水热反应20min；反应结束后，在100℃下烘干，得到预处理后的粒子填料；
(3)石英砂焙烧：将步骤(2)得到的预处理后的粒子填料装入坩埚中，表面覆盖一层石英砂，在马弗炉中800℃下焙烧4h，待冷却至室温后除去石英砂，得到高活性氧化铝三维电极粒子填料。
印染废水处理实验：
1、将制备得到的高活性氧化铝三维电极粒子填料填充在三维电极反应器中对印染废水进行处理实验，阴阳极采用石墨电极板，印染废水初始COD为301.5mg/L。进行降解实验前，电极粒子填料用印染废水反复浸泡，直至吸附饱和。极板工作电压为30V，极板间距为3cm。通过实验降解5min后，印染废水的COD去除率为50.0％，降解10min后印染废水的COD去除率为78.4％(图2A)。
2、分别使用本实施例制得的高活性氧化铝三维电极粒子填料、按浸泡法制得的粒子填料、按普通水热法制得的粒子填料，按上述的步骤对印染废水进行处理，比较三种填料对印染废水的COD的去除效果。
其中，浸泡法制备粒子填料的步骤(1)和(3)与本实施例的步骤(1)和(3)相同，区别在于步骤(2)为：称取3.0g葡萄糖、1.2g四水合醋酸镍、3.0g一水合醋酸铜和0.95g四水合醋酸钴置于40mL 10％v/v稀硝酸中，80℃加热溶解，然后加入步骤(1)预处理后的γ-Al2O320g，在常温常压下放置24h；反应结束后，在100℃下烘干，得到预处理后的粒子填料；
普通水热法制备粒子填料的步骤(1)和(3)与本实施例的步骤(1)和(3)相同，区别在于步骤(2)为：称取3.0g葡萄糖、1.2g四水合醋酸镍、3.0g一水合醋酸铜和0.95g四水合醋酸钴置于40mL 10％v/v稀硝酸中，80℃加热溶解，然后加入步骤(1)预处理后的γ-Al2O320g，在高压反应釜中170℃下加热12h；反应结束后，在100℃下烘干，得到预处理后的粒子填料；
结果见图2B。由图2B可知，以普通水热法替代微波水热合成法，在高压反应釜中170℃下加热12h制备出的填料仅有39.6％的COD去除率，而浸泡法替代微波水热合成法，常温常压下放置24h制备出的填料仅有25.2％的COD去除率。
实施例3
本实施例的一种高活性氧化铝三维电极粒子填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化铝载体预处理：将γ-Al2O3用去离子水清洗后，在100℃下干燥12h；
(2)微波预处理：称取5.9g葡萄糖、2.4g四水合醋酸镍、6.0g一水合醋酸铜和1.9g四水合醋酸钴置于40mL 10％v/v稀硝酸中，80℃加热溶解，然后加入步骤(1)预处理后的γ-Al2O3 20g，在170℃条件下微波水热反应20min；反应结束后，在100℃下烘干；
(3)石英砂焙烧：将步骤(2)得到的预处理后的粒子填料装入坩埚中，表面覆盖一层石英砂，在600℃下焙烧4h，待冷却至室温后除去石英砂，得到高活性氧化铝三维电极粒子填料。
废水处理实验：将制备得到的高活性氧化铝三维电极粒子填料填充在三维电极反应器中，对黑臭水进行处理实验。实验过程中，阴阳极采用石墨电极板，采集的黑臭水氨氮浓度为9.6mg/L。进行降解实验前，电极粒子填料用黑臭水反复浸泡，直至吸附饱和。极板工作电压为30V，极板间距为3cm。实验处理10min后，黑臭水氨氮去除率为80.1％。针对高氨氮的废水处理，以垃圾渗滤液为处理对象，相同条件下废水氨氮值由进水424.2mg/L降低为70mg/L，降解率83.5％(图3)。
实施例4
本实施例的一种高活性氧化铝三维电极粒子填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化铝载体预处理：将γ-Al2O3用去离子水清洗后，在100℃下干燥12h；
(2)微波预处理：称取5.9g葡萄糖、1.2g四水合醋酸镍、3.0g一水合醋酸铜和0.95g四水合醋酸钴置于40mL 10％v/v稀硝酸中，80℃加热溶解，然后加入步骤(1)预处理后的γ-Al2O3 20g，在240℃条件下微波水热反应10min；反应结束后，在80℃下烘干；
(3)石英砂焙烧：将步骤(2)得到的预处理后的粒子填料装入坩埚中，表面覆盖一层石英砂，在800℃下焙烧2h，待冷却至室温后除去石英砂，得到高活性氧化铝三维电极粒子填料。
造纸废水处理实验：将制备得到的高活性氧化铝三维电极粒子填料填充在三维电极反应器中，对造纸废水进行处理实验，阴阳极采用石墨电极板。造纸废水COD浓度为1353mg/L。进行降解实验前，电极粒子填料用造纸废水反复浸泡，直至吸附饱和。电极工作电压为30V，极板间距为3cm。实验处理10min后，造纸废水COD去除率为51.8％(图4)。
实施例5
本实施例的一种高活性氧化铝三维电极粒子填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化铝载体预处理：将α-Al2O3用去离子水清洗后，在80℃下干燥16h，备用；
(2)微波预处理：称取1.11g葡萄糖、0.324g四水合醋酸镍、0.529g一水合醋酸铜和0.258g四水合醋酸钴置于40mL 10％v/v稀硝酸中，80℃加热溶解，然后加入步骤(1)预处理后的α-Al2O3 20g，在160℃条件下微波水热反应30min；反应结束后，在80℃下烘干；
(3)石英砂焙烧：将步骤(2)得到的预处理后的粒子填料装入坩埚中，表面覆盖一层石英砂，在800℃下焙烧2h，待冷却至室温后除去石英砂，得到高活性氧化铝三维电极粒子填料。
实施例6
本实施例的一种高活性氧化铝三维电极粒子填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化铝载体预处理：将活性氧化铝用去离子水清洗后，在120℃下干燥10h，备用；
(2)微波预处理：称取2.67g葡萄糖、0.488g四水合醋酸镍、2.540g一水合醋酸铜和0.972g四水合醋酸钴置于40mL 10％v/v稀硝酸中，80℃加热溶解，然后加入步骤(1)预处理后的活性氧化铝20g，在240℃条件下微波水热反应10min；反应结束后，在120℃下烘干；
(3)石英砂焙烧：将步骤(2)得到的预处理后的粒子填料装入坩埚中，表面覆盖一层石英砂，在600℃下焙烧4h，待冷却至室温后除去石英砂，得到高活性氧化铝三维电极粒子填料。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高活性氧化铝三维电极粒子填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氧化铝载体预处理：将氧化铝用去离子水清洗后，于80～120℃下烘干，备用；
(2)微波预处理：将碳源和复合金属化合物混合搅拌均匀后溶解，然后加入步骤(1)预处理后的氧化铝粒子，在160～240℃下微波预处理10～30min，于80～120℃下烘干，得到预处理后的粒子填料；
(3)石英砂焙烧：将预处理后的粒子填料与石英砂混合，将石英砂覆盖于粒子填料表面，然后在马弗炉中600-800℃下焙烧2～4h，冷却至室温后除去石英砂，得到高活性氧化铝三维电极粒子填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按粒子填料的制备原料总量计，所述的氧化铝占比为55～90wt％、碳源占比为5～20wt％、复合金属化合物占比为5～30wt％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按粒子填料的制备原料总量计，所述的氧化铝占比为55～75wt％、碳源占比为10～20wt％、复合金属化合物占比为15～30wt％。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝选自α型氧化铝、γ型氧化铝、电解氧化铝、磨料氧化铝、活性氧化铝中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述的碳源选自单糖、双糖、多糖中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述的复合金属化合物选自镍、铜、钴、铁、铜、铈的金属盐中至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为金属的乙酸盐、氯化盐或硝酸盐。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的复合金属化合物由铜盐、镍盐和钴盐组成，按金属单质质量分数计，包含铜55～70wt％、镍10～25wt％和钴5～20wt％。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的高活性氧化铝三维电极粒子填料。
10.权利要求9所述的高活性氧化铝三维电极粒子填料在去除废水有机污染物中的应用。
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