CN114455673A - 一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法及其应用，包括将碳材料在无水乙醇和去离子水中分别使用超声清洗，放置在烘箱中恒温干燥，将预处理后的碳材料浸泡在含金属离子的盐溶液中超声混合，然后放置在烘箱中于恒温干燥，得到具有金属盐附着的碳材料，通过控制电流和电压，将具有金属盐附着的碳材料在适宜温度和真空氛围条件下热冲击，得到负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳材料。本发明以含金属离子的盐溶液作为电芬顿催化剂的前驱体，具有良好的导电性，对目标污染物的去除率几乎不降低，可作为阴极，用于原位产过氧化氢和羟基自由基的电芬顿体系中。
Description
技术领域
本发明属于电化学电极材料技术领域，特别涉及一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法及其应用。
背景技术
随着工业的发展，出现越来越多的难生物降解的污染物，需要用高级氧化法处理。电芬顿技术作为高级氧化处理方法之一，可以原位产过氧化氢，过氧化氢再与金属催化剂反应生成羟基自由基，羟基自由基能以非选择性的方式强有力地降解大多数的有机污染物，其是一种具有低毒、反应速度快等优点的有前途的环保技术。
电芬顿技术分为均相电芬顿和非均相电芬顿，均相电芬顿目前还存在过氧化氢消耗大、最适pH范围窄和产生过量的铁污泥等缺点。为了避免上述问题对电芬顿的影响，非均相电芬顿因可以利用负载在电极上的催化剂原位快速生成羟基自由基而被广泛关注。在这些非均相电芬顿阴极中，多相催化剂主要以铁为主，还存在锰、铜、镍和钴等催化剂，它们主要以金属或金属氧化物的形式附着在碳材料上。与传统的非均相芬顿反应相比，催化剂的氧化还原循环始终是限速步骤，因此提高非均相电芬顿反应中催化效率仍是是核心问题。
电芬顿技术通常用碳材料作为阴极，因其具有优良的导电性、稳定性和产过氧化氢的能力，如碳毡、石墨毡、多孔碳和活性炭纤维等。目前将碳材料与金属催化剂结合在一起的方法存在制备时间长、制备过程复杂和金属溶出等问题。因此非均相电芬顿阴极的实用性和催化性还需要进一步提高。金属催化剂粒径的大小很大程度上影响催化效率，催化剂的包裹决定电芬顿阴极的寿命、稳定性和活性。为对阴极的氧还原反应提供理想的结构，得到一种高效强化羟基自由基生成的电芬顿阴极十分必要。因此，本领域需要制备一种快速高效负载纳米催化剂颗粒的电芬顿阴极材料，以提高其处理目标污染物的效率和稳定性
因此，发明一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法及其应用，以缩短制备电极时间，降低负载催化剂颗粒粒径，提高电芬顿降解效率，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳材料在无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥30min，预处理的目的在于通过乙醇溶解碳材料表面有机物，通过去离子水溶解碳材料表面无机物，从而去除碳材料表面的杂质；
S2：将步骤S1中预处理后的碳材料浸泡在含金属离子的盐溶液（0.05M）中超声30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥1h，得到具有金属盐附着的碳材料；
S3：将具有金属盐附着的碳材料在电流60A、电压32V、温度1000～1300℃、真空氛围条件下热冲击，得到负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳材料。
本发明还提供了一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料的应用，所述负载纳米催化剂的电芬顿阴极用于电芬顿体系中的阴极。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明以含金属离子的盐溶液作为电芬顿催化剂的前驱体，在高温下得到负载金属和金属氧化物的的碳布阴极，该电极具有良好的导电性，电极在电芬顿体系中重复应用4次，对目标污染物的去除率几乎不降低，说明其过氧化氢和羟基自由基产量高且稳定性好。该负载金属和金属氧化物的碳材料可作为阴极，用于原位产过氧化氢和羟基自由基的电芬顿体系中。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书和附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例的以MnSO4和FeCl3作为前驱体制备的负载铁锰催化剂的碳布阴极的扫描电镜图；
图2示出了本发明实施例的以MnSO4和FeCl3作为前驱体制备的负载铁锰催化剂的碳布阴极用去离子水清洗烘干后的扫描电镜图；
图3示出了本发明实施例的以MnSO4和FeCl3作为前驱体制备的负载铁锰催化剂的碳布阴极用去离子水清洗烘干后的EDX图；
图4示出了本发明实施例的以MnSO4和FeCl3作为前驱体制备的负载铁锰催化剂的碳布阴极用去离子水清洗烘干后的XPS图；
图5示出了本发明实施例的以MnSO4和FeCl3作为前驱体以不同温度制备的负载铁锰催化剂的碳布阴极在电芬顿体系中降解图（目标污染物：50mg/L异噻唑啉酮）；
图6示出了本发明实施例的以MnSO4和FeCl3作为前驱体制备的负载铁锰催化剂的碳布阴极在电芬顿体系中重复4次使用图（目标污染物：50mg/L异噻唑啉酮）。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1：将碳布在无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥30min；
S2：将预处理后的碳布浸泡在含MnSO4(0.05M)和FeCl3(0.05M)的混合溶液中超声30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥1h，得到具有MnSO4和FeCl3附着的碳布；
S3：将具有MnSO4和FeCl3附着的碳布在电流60A、电压32V、温度为1000℃真空氛围条件下热冲击，得到负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳布。
实施例2：
S1：将碳布在无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥30min；
S2：将预处理后的碳布浸泡在含MnSO4(0.05M)和FeCl3(0.05M)的混合溶液中超声30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥1h，得到具有MnSO4和FeCl3附着的碳布；
S3：将具有MnSO4和FeCl3附着的碳布在电流60A、电压32V、温度为1100℃真空氛围条件下热冲击，得到负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳布。
实施例3：
S1：将碳布在无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥30min；
S2：将预处理后的碳布浸泡在含MnSO4(0.05M)和FeCl3(0.05M)的混合溶液中超声30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥1h，得到具有MnSO4和FeCl3附着的碳布；
S3：将具有MnSO4和FeCl3附着的碳布在电流60A、电压32V、温度为1200℃真空氛围条件下热冲击，得到负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳布。
实施例4：
S1：将碳布在无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥30min；
S2：将预处理后的碳布浸泡在含MnSO4(0.05M)和FeCl3(0.05M)的混合溶液中超声30min，放置在烘箱中于60℃恒温干燥1h，得到具有MnSO4和FeCl3附着的碳布；
S3：将具有MnSO4和FeCl3附着的碳布在电流60A、电压32V、温度为1300℃真空氛围条件下热冲击，得到负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳布。
实施例5：
将实施例1-4中制备得到的负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料用于电芬顿体系中的阴极；
将得到的负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳布放在电解池的阴极，在电流密度3.75mA/cm2下降解100min,每隔20min取样0.5mL，测定样品吸光度并计算出相应MIT浓度如图5和图6所示。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤进行：
S1：将碳材料在无水乙醇和去离子水中分别使用超声清洗，放置在烘箱中恒温干燥；
S2：将步骤S1中预处理后的碳材料浸泡在含金属离子的盐溶液中超声混合，然后放置在烘箱中于恒温干燥，得到具有金属盐附着的碳材料；
S3：通过控制电流和电压，将具有金属盐附着的碳材料在适宜温度和真空氛围条件下热冲击，得到负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中使用无水乙醇和去离子水的超声清洗时间均为30min。
3.根据权利要求1所述的一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中烘箱的恒温干燥温度为60℃，时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的含金属离子的盐溶液的浓度为0.05M。
5.根据权利要求1所述的一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的超声处理的时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S2中烘箱的恒温干燥温度为60℃，时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的温度为1000～1300℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料的应用，其特征在于：该负载纳米催化剂的电芬顿阴极用于电芬顿体系中的阴极。
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- 2021-12-31 CN CN202111659727.7A patent/CN114455673A/zh active Pending
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