CN107200384A - 一种高效产过氧化氢处理有机废水的碳纤维电极制备方法 - Google Patents

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陈阳
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Abstract

一种高效产过氧化氢处理有机废水的碳纤维电极制备方法，包括以下步骤；称取一定质量的碳纳米管颗粒和聚四氟乙烯，按照质量比加入去离子水中，再加入异丙醇，将溶液超声10～20min混合均匀，得到混合溶液A，将清洗处理的商品化碳纤维材料浸入混合溶液A中得到的混合溶液中20～40min，然后在40～60℃恒温条件下超声1～3h，获得预处理的碳纤维材料，将预处理的碳纤维材料在温度为40～80℃的烘箱中放置4～8h，然后置于马弗炉中300～400℃退火处理1h，即得到所述的碳纤维材料；本发明具有使用寿命长的特点。

Description

一种高效产过氧化氢处理有机废水的碳纤维电极制备方法
技术领域
本发明涉及电催化电极材料的技术领域，特别涉及一种高效产过氧化氢处理有机废水的碳纤维电极制备方法。
背景技术
过氧化氢(H2O2)的电化学合成，是一种电化学电极还原反应，随着电化学技术在水处理方面的发展，H2O2的电化学产生也受到广泛关注。特别是在电芬顿技术中的应用较为广泛，其基于分子氧(O2)在阴极还原为过氧化氢(H2O2)并与亚铁离子(Fe2+)反应生成具有强氧化性的羟基自由基(·OH)，从而实现污染物的氧化降解过程。
电芬顿体系中，如何提高H2O2的产率是制约其处理效果的重要因素，而电极材料被认为是高效生产H2O2的关键。近年来，碳材料越来越多的被作为产生H2O2的电极备选材料，其中碳纤维材料比表面积大，吸附性强和机械强度好而被广泛使用。但是，由于碳纤维电极材料电催化生产H2O2的产量不高，制约了其在电芬顿体系中的应用，因此开发一种简单易行且能够显著提高碳纤维电极催化活性及H2O2产量的方法对于其在处理有机废水技术中的应用推广具有重要意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高效产过氧化氢处理有机废水的碳纤维电极制备方法，通过对碳纤维电极材料进行改性，实现了过氧化氢的高效产生，并且电极材料具有可多次重复使用，使用寿命长的特点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高效产过氧化氢处理有机废水的碳纤维电极制备方法，包括以下步骤；
步骤一
称取碳纳米管颗粒和聚四氟乙烯，碳纳米管颗粒为0.2g，两者之间按照质量比1:1～1:10加入去离子水15～30ml中，再加入1～3ml异丙醇，将溶液超声10～20min混合均匀，得到混合溶液A；
步骤二
将混合溶液A均匀涂刷在清洗去油碳纤维材料的两面，获得预处理的碳纤维材料；
步骤三；
将步骤二中得到的预处理的碳纤维材料在温度为40～80℃的烘箱中放置4～8h，然后置于马弗炉中300～400℃退火处理1h，即得到所述的碳纤维电极。
所述的碳纤维材料可以高效产生过氧化氢，在电流100mA pH＝7条件下，3h的H2O2产量高达900mg/L～1050mg/L。
本发明的有益效果是：
制备的碳纤维材料，可以高效产生过氧化氢，在电流100mApH＝7条件下，3h的H2O2产量高达900mg/L～1050mg/L；
聚四氟乙烯粘结剂可以稳定电极结构，提高电极的机械强度，增加电极材料的使用寿命；
制备的碳纤维材料表面、内部的孔道结构原位负载碳纳米管和聚四氟乙烯颗粒，有利于增大比表面积，增加反应活性位点，能高效处理有机废水。本方法操作简单，具有较高的应用价值，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明应用前碳纤维材料表面的扫描电镜图。
图2为本发明应用后碳纤维材料表面的扫描电镜图。
图3为本发明应用前后碳纤维材料H2O2的产量。
图4为本发明应用前碳纤维材料连续运行十次H2O2产量。
图5为本发明应用后碳纤维材料连续运行十次H2O2产量。
图6为本发明应用前后碳纤维材料应用于电芬顿体系对四环素的去除效果对比。
图7为本发明应用前后碳纤维材料应用于电芬顿体系对TOC的去除效果对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作详细叙述。
实施例1；
步骤一；
将0.2g碳纳米管颗粒与0.2g聚四氟乙烯混合加入到15ml去离子水中，再加入1ml异丙醇，将溶液超声10min均匀混合，得到混合溶液A；
步骤二；
将混合溶液A均匀涂刷在清洗去油碳纤维材料的两面，获得预处理的碳纤维材料
步骤三；
将步骤二中得到的预处理的碳纤维材料在烘箱温度为40℃放置4h，然后置于马弗炉中300℃退火处理1h，即得到所述的碳纤维材料。
实施例2；
步骤一；
将0.2g碳纳米管颗粒与0.6g聚四氟乙烯混合加入到20ml去离子水中，再加入2ml异丙醇，将溶液超声15min均匀混合，得到混合溶液A；
步骤二；
将混合溶液A均匀涂刷在清洗去油碳纤维材料的两面，获得预处理的碳纤维材料；
步骤三；
将步骤二中得到的预处理的碳纤维材料在烘箱温度为60℃放置6h，然后置于马弗炉中360℃退火处理1h，即得到所述的碳纤维材料。
实施例3；
步骤一；
将0.2g碳纳米管颗粒与1.4g聚四氟乙烯混合加入到30ml去离子水中，再加入3ml异丙醇，将溶液超声20min均匀混合，得到混合溶液A；
步骤二；
将混合溶液A均匀涂刷在清洗去油碳纤维材料的两面，获得预处理的碳纤维材料；
步骤三；
将步骤二中得到的预处理的碳纤维材料在烘箱温度为80℃放置8h，然后置于马弗炉中360℃退火处理1h，即得到所述的碳纤维材料。
实施例1中获得的碳纤维的SEM图如图1所示，作为对照，预处理的碳纤维的SEM图如图2所示，可以看出实施例所得材料表面负载有大量纳米碳颗粒和聚四氟乙烯颗粒，增大了材料的比表面积，增加了材料的反应活性位点。
获得的碳纤维材料作为阴极，DSA电极为阳极。采用硫酸钠为电解液，电流100mA，测得H2O2的产量如图3所示。可以看出该实施例获得的碳纤维180min的H2O2产量为1055mg/L，预处理的碳纤维的H2O2产量为50mg/L，该实施例获得的碳纤维约为预处理碳纤维的20倍。该实施例获得的碳纤维连续运行10次，如图4所示过氧化氢的产量保持在1000mg/L。预处理碳纤维连续十次运行如图5，过氧化氢的产量从50mg/L降低为0mg/L。
获得的碳纤维作为电芬顿系统的电极进行污染物去除能力的评价，作为催化剂的外加Fe2+的浓度为0.4mM,降解含有20mg/L的四环素溶液模拟有机废水的处理效果如图6所示。可以看出，该实施例获得的碳纤维具有更好的去除效果，在40min时四环素的去除率为100％，约为预处理碳纤维材料去除率的6倍。在180min时的TOC降解率达到80％，约为预处理碳纤维材料TOC降解率的6.5倍。说明本方法有利于显著提高碳纤维在电芬顿体系中去除污染物的能力。

Claims (2)

1.一种高效产过氧化氢处理有机废水的碳纤维电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一
称取碳纳米管颗粒和聚四氟乙烯，碳纳米管颗粒为0.2g，两者之间按照质量比1:1～1:10加入去离子水15～30ml中，再加入1～3ml异丙醇，将溶液超声10～20min混合均匀，得到混合溶液A；
步骤二；
将混合溶液A均匀涂刷在清洗去油碳纤维材料的两面，获得预处理的碳纤维材料；
步骤三；
将步骤二中得到的预处理的碳纤维材料在温度为40～80℃的烘箱中放置4～8h，然后置于马弗炉中300～400℃退火处理1h，即得到所述碳纤维电极。
2.根据权利要求1所述的一种高效产过氧化氢处理有机废水的碳纤维电极制备方法，其特征在于，所述的碳纤维材料可以高效产生过氧化氢，在电流100mA pH＝7条件下，3h的H2O2产量高达900mg/L～1050mg/L。
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