CN112062230A - 电极材料及其制备方法、用于电容去离子化的电极、应用 - Google Patents

电极材料及其制备方法、用于电容去离子化的电极、应用 Download PDF

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安继斌
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Abstract

本发明涉及材料领域，具体公开了一种电极材料及其制备方法、用于电容去离子化的电极、应用，电极材料包括以下的原料：MXene材料、碳纤维基质、六水合氯化铁、硫酸钠。本发明提供的电极材料的结构的最外层是MXene层，具有良好的导电性和亲水性，而碳纤维基质层、MXene层以及金属氧化物层都具有储存离子的性能，同时空腔层结构极大地增加了电极材料储存离子的容量，解决了现有的用于电容去离子化的电极，存在无法同时具有大容量的储存离子能力、良好导电性以及亲水性的问题。而提供的制备方法可行性高，可以为CDI技术提供高效的电极材料，具有广阔的市场前景。

Description

电极材料及其制备方法、用于电容去离子化的电极、应用
技术领域
本发明涉及材料领域，具体是一种电极材料及其制备方法、用于电容去离子化的电极、应用。
背景技术
电容去离子化（Capacitive de-ionization，简称CDI）技术是一项应运于去除水中盐分的新型技术，因为具有能量利用率高，污染小，易操作等优点，在净化水领域具有广阔应用前景，例如，可以用于家庭和工业用水软化、废水净化、海水脱盐、放射性废物处理等。
目前，电容去离子化技术的具体方法一般是在一对相对放置的多孔碳电极上施加电压差，然后水流过该放置电极之间间隔通到使其水中离子存储在两电极中，从而实现水的净化或提纯，该技术在海水淡化中具有极大的应用潜力。而CDI技术的关键是多孔碳电极有大容量的吸附离子的能力，另外，电极的导电性严重影响着电化学效率，而且电极的亲水性影响着离子是从水中迁移到电极上的效率，因此电极要有良好的导电性和亲水性。
但是，以上的技术方案在实际使用时存在以下不足：现有技术中用于电容去离子化的电极，存在无法同时具有大容量的储存离子能力、良好导电性以及亲水性的问题。因此，基于CDI技术中电极需要有大容量的储存离子能力、良好导电性、亲水性的技术特点，亟需设计一种新型的电极可同时改善以上三种性能。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种电极材料，以解决上述背景技术中提出的现有的用于电容去离子化的电极，存在无法同时具有大容量的储存离子能力、良好导电性以及亲水性的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种电极材料，包括以下的原料：MXene材料、碳纤维基质、六水合氯化铁、硫酸钠；其中，所述六水合氯化铁与硫酸钠的摩尔比是3-5:2-4。采用本发明实施例提供的电极材料同时具有大容量的储存离子能力、良好导电性以及亲水性，在所述电极材料的结构中，最外层的是MXene层（由MXene材料构成，优选的是Ti2CTx），具有良好的导电性和亲水性，而碳纤维基质构成的碳纤维基质层、三氧化二铁(Fe2O3)纳米棒构成的金属氧化物层（即由六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、硫酸钠（Na2SO4）制备得到）以及MXene层自身都具有储存离子的性能，尤其是金属氧化物层、MXene层和碳纤维基质层构成的空腔层结构极大地增加了电极材料储存离子的容量。
本发明实施例的另一目的在于提供一种电极材料的制备方法，所述的电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按比例称取六水合氯化铁与硫酸钠加水溶解混合均匀，得到羟基氧化铁（FeOOH）前驱体；
2）将碳纤维基质浸入至所述羟基氧化铁前驱体中，搅拌后共同在密封条件下于100-140℃加热反应6-10h，冷却至室温后，在保护气氛下于400-500℃进行洗涤、干燥、退火，得到负载料；
3）将MXene材料超声分散于水中，形成均匀的MXene溶液，然后将负载料浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene材料（纳米片）完全包覆负载料表面，然后在70-90℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（一般是3-5次）以获得所需的负载量，所获得的材料即为所述电极材料。
本发明实施例的另一目的在于提供一种采用上述的电极材料的制备方法制备得到的电极材料。
本发明实施例的另一目的在于提供一种用于电容去离子化的电极，部分或全部包含上述的电极材料。
本发明实施例的另一目的在于提供一种所述的用于电容去离子化的电极在家庭和工业用水软化和/或废水净化和/或水体脱盐中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明实施例提供的电极材料同时具有大容量的储存离子能力、良好导电性以及亲水性，通过采用MXene材料、碳纤维基质、六水合氯化铁、硫酸钠作为原料，得到的电极材料的结构的最外层的是MXene层，具有良好的导电性和亲水性，而碳纤维基质层、MXene层以及由六水合氯化铁与硫酸钠制备得到金属氧化物层都具有储存离子的性能，而且金属氧化物层、MXene层和碳纤维基质层构成的空腔层结构极大地增加了电极材料储存离子的容量，解决了现有的用于电容去离子化的电极，存在无法同时具有大容量的储存离子能力、良好导电性以及亲水性的问题。而提供的制备方法可行性高，可以满足CDI技术中电极需要具有储存离子容量大、良好导电性和亲水性的技术特点，从而为CDI技术提供高效的电极材料，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明一实施例制备的电极材料的微观结构模型图。
图2为本发明一实施例提供的碳布的扫描电镜图片。
图3为本发明一实施例提供的Fe2O3/CF样品的扫描电镜图片。
图4为本发明一实施例提供的MXene/Fe2O3/CF样品的扫描电镜图片。
图5为本发明一实施例提供的电极材料的接触角测试图片。
图6为本发明一实施例提供的电极材料的电化学阻抗谱图。
图7为本发明一实施例提供的电极材料的电导率变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供的一种电极材料，包括以下的原料：MXene材料、碳纤维基质、六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、硫酸钠（Na2SO4）。
作为本发明的另一优选实施例，所述碳纤维基质具体是来源于碳纤维布（CF，Carbon fiber cloth，简称碳布）。
作为本发明的另一优选实施例，所述六水合氯化铁与硫酸钠的摩尔比是3-5:2-4。
作为本发明的另一优选实施例，所述六水合氯化铁与硫酸钠的摩尔比是3.5-4.5:2.5-3.5。
作为本发明的另一优选实施例，在所述电极材料的结构中，包括碳纤维基质层（由碳纤维基质构成）以及生长在所述碳纤维基质层表面的金属氧化物层（由六水合氯化铁、硫酸钠反应得到的三氧化二铁纳米棒构成），还包括包覆在所述金属氧化物层外部的MXene层（由MXene材料构成，优选的是Ti2CTx），所述金属氧化物层、碳纤维基质层以及MXene层之间具有空腔结构的空腔层。
本发明实施例提供的电极材料同时具有大容量的储存离子能力、良好导电性以及亲水性，所述电极材料的结构中，最外层的是MXene层（由MXene材料构成，优选的是Ti2CTx），具有良好的导电性和亲水性，而碳纤维基质构成的碳纤维基质层、三氧化二铁(Fe2O3)纳米棒构成的金属氧化物层（即由六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、硫酸钠（Na2SO4）制备得到）以及MXene层自身都具有储存离子的性能，尤其是金属氧化物层、MXene层和碳纤维基质层构成的空腔层结构极大地增加了电极材料储存离子的容量。
作为本发明的另一优选实施例，所述MXene材料是材料科学中的一类二维无机化合物材料，由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、过渡金属氮化物或过渡金属碳氮化物构成，由于MXene材料表面有羟基或末端氧，有着过渡金属碳化物的金属导电性。
作为本发明的另一优选实施例，所述MXene材料是碳化钛，具体的结构式是Ti2CTx，其中，Ti表示钛，C表示碳，Tx中的T为O、F或OH官能团，x不小于0，除此x不做任何其他限制。
优选的，所述MXene材料是Ti3C2Tx，Tx中的T为O、F或OH官能团，x不小于0。
作为本发明的另一优选实施例，所述MXene材料的制备方法是在氢氟酸中加入Ti3AlC2粉末混合均匀，离心，洗涤至pH大于5，然后在50-70摄氏度下干燥，然后加入水在冰浴中超声分散，离心，取沉淀物烘干，得到所述MXene材料（Ti3C2Tx）。
优选的，所述MXene材料的制备方法是在50mL的氢氟酸（浓度是40wt%）氢氟酸中加入5g的Ti3AlC2粉末，在室温下搅拌24h，在5000转/min的条件下离心30min，然后用去离子水洗涤至pH大于5（至少洗涤5次），然后在60摄氏度下隔夜干燥，将干燥的粉末称取0.5g，然后加入到含有150mL去离子水的烧杯中，在冰浴中超声10min分钟，在1000转/min的条件下离心30min，然后收集底部沉淀物，把底部的沉淀烘干得到所述MXene材料（Ti3C2Tx）。
需要说明的是，所述MXene材料（Ti3C2Tx）可以采用本发明实施例的制备方法获得，当然，MXene材料的制备也可以是采用其他的现在已有公开的制备方法（例如，青岛科技大学王庆涛2019年发表的以MXene为载体的负载型金属纳米催化剂的制备及其催化制氢性能研究中公开的制备方法），另外，也可以采用现有产品实现本发明，例如，南京先丰纳米材料公司的碳化钛（Ti3C2Tx）MXene多层纳米片产品，具体根据需求进行选择，这里并不作限定。
本发明实施例还提供一种上述电极材料的制备方法，所述的电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按比例称取六水合氯化铁与硫酸钠加水溶解混合均匀，得到羟基氧化铁（FeOOH）前驱体；
2）将碳纤维基质浸入至所述羟基氧化铁前驱体中，搅拌后共同在密封条件下于100-140℃加热反应6-10h，冷却至室温后，在保护气氛下于400-500℃进行洗涤、干燥、退火，得到负载料；
3）将MXene材料超声分散于水中，形成均匀的MXene溶液，然后将负载料浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene材料（纳米片）完全包覆负载料表面，然后在70-90℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（3-5次）以获得所需的负载量，所获得的材料即为所述电极材料。
作为本发明的另一优选实施例，在所述的电极材料的制备方法中，所述在保护气氛下是指处于保护气体中，所述保护气体可以是惰性气体（例如氦、氖、氩、氪、氙、氡、气奥等）或活性气体（例如氮气、氢气等），具体根据需求进行选择，这里并不作限定。
优选的，所述在保护气氛下是指处于氮气气氛中。
进一步优选的，所述的电极材料的制备方法，包括以下步骤：
首先将1.08 g的FeCl3·6H2O和0.426 g Na2SO4（摩尔比为4:3）溶解在80 mL去离子水中得到溶液，将一块干净的碳布（1.5×5 cm2）浸入溶液中并搅拌2 h；将溶液和碳布转移到100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，然后在120℃下加热8h，冷却至室温后，即实现将均匀的FeOOH前驱体负载到碳布上；然后将样品在450℃下于N2气氛中洗涤、干燥和退火2 h，得到负载料，记作Fe2O3/CF；
将0.05-0.12g的Ti3C2Tx进行超声搅拌分散于100ml去离子水中，形成均匀的MXene溶液；随后，将Fe2O3/CF浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene纳米片完全包覆Fe2O3/CF材料表面，然后在80℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（3-5次）以获得所需的负载量，所获得的材料为所述电极材料，记作MXene/Fe2O3/CF。
本发明实施例还提供一种采用上述的电极材料的制备方法制备得到的电极材料。
本发明实施例还提供一种用于电容去离子化的电极，部分或全部包含上述的电极材料。
作为本发明的另一优选实施例，所述用于电容去离子化的电极可以是采用现有的工艺将所述电极材料制成电极。
本发明实施例还提供一种所述的用于电容去离子化的电极在家庭和工业用水软化和/或废水净化和/或水体脱盐中的应用。
作为本发明的另一优选实施例，所述应用可以是用于海水淡化、工农业用水除盐和生活用水除盐，也可以是家庭和工业用水软化、废水净化、海水脱盐、水溶性的放射性废物处理、核能电厂废水处理、半导体加工中高纯水的制备和农业灌溉用水的除盐等。
以下通过列举具体实施例对本发明的电极材料的技术效果做进一步的说明。
实施例1
一种电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）在50mL的氢氟酸（浓度是40wt%）氢氟酸中加入5g的Ti3AlC2粉末，在室温下搅拌24h，在5000转/min的条件下离心30min，然后用去离子水洗涤至pH大于5（至少洗涤5次），然后在60摄氏度下隔夜干燥，将干燥的粉末称取0.5g，然后加入到含有150mL去离子水的烧杯中，在冰浴中超声10min分钟，在1000转/min的条件下离心30min，然后收集底部沉淀物，把底部的沉淀烘干得到MXene材料（Ti3C2Tx）；
2）将1.08 g的FeCl3·6H2O和0.426 g Na2SO4（摩尔比为4:3）溶解在80 mL去离子水中得到溶液，将一块干净的碳布（1.5×5 cm2）浸入溶液中并搅拌2 h；将溶液和碳布转移到100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，然后在120℃下加热8h，冷却至室温后，即实现将均匀的FeOOH前驱体负载到碳布上；然后将均匀的FeOOH前驱体负载到碳布上的样品在450℃下于N2气氛中洗涤、干燥和退火2 h，得到负载料，记作Fe2O3/CF；
3）将0.05-0.12g的Ti3C2Tx进行超声搅拌分散于100mL去离子水中，形成均匀的MXene溶液；随后，将Fe2O3/CF浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene纳米片完全包覆Fe2O3/CF材料表面，然后在80℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（3-5次）以获得所需的负载量，所获得的材料为所述电极材料，记作MXene/Fe2O3/CF。
实施例2
将实施例1中制备的电极材料进行扫描电镜表征，具体是将实施例1中的碳布（CF）、Fe2O3/CF样品（即负载三氧化二铁的碳布）以及MXene/Fe2O3/CF样品（即MXene包覆了负载三氧化二铁的碳布）进行扫描电镜表征，得到的扫描电镜图片分别见图2、图3与图4所示。其中，图2是碳布的扫描电镜图片，图3是Fe2O3/CF样品的扫描电镜图片，图4是MXene/Fe2O3/CF样品的扫描电镜图片，从图2-4可以看出在所述电极材料的制备方法过程中对应的材料的微观形貌变化，因此，可以得到实施例1中制备的电极材料的微观结构模型（参见图1所示），从图1可以看出，在所述电极材料的结构中，最外层的是MXene层（由MXene材料构成，具体是Ti2CTx），具有良好的导电性和亲水性，而碳纤维基质构成的碳纤维基质层、三氧化二铁(Fe2O3)纳米棒构成的金属氧化物层（即由六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、硫酸钠（Na2SO4）制备得到）以及MXene层自身都具有储存离子的性能，尤其是金属氧化物层、MXene层和碳纤维基质层构成的空腔层结构极大地增加了电极材料储存离子的容量。本发明实施例通过技术方案的设计，可以满足CDI技术中电极需要具有储存离子容量大、良好导电性、亲水性的技术特点，从而为电容去离子化技术提供高效的电极材料。
实施例3
一种电极材料，包括以下的原料：MXene材料、碳纤维布、六水合氯化铁、硫酸钠。
在本发明实施例中，所述的电极材料的制备方法具体包括以下步骤：
1）在50mL的氢氟酸（浓度是40wt%）氢氟酸中加入5g的Ti3AlC2粉末，在室温下搅拌24h，在5000转/min的条件下离心30min，然后用去离子水洗涤至pH大于5（至少洗涤5次），然后在50摄氏度下隔夜干燥，将干燥的粉末称取0.5g，然后加入到含有150mL去离子水的烧杯中，在冰浴中超声10min分钟，在1000转/min的条件下离心30min，然后收集底部沉淀物，把底部的沉淀烘干得到所述MXene材料；
2）将1.08 g的FeCl3·6H2O和0.426 g Na2SO4溶解在80 mL去离子水中得到溶液，将一块干净的碳布（1.5×5 cm2）浸入溶液中并搅拌2 h；将溶液和碳布转移到100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，然后在100℃下加热反应6h，冷却至室温后将样品在氮气气氛下于400℃进行洗涤、干燥和退火2 h，得到负载料；
3）将0.05g的MXene材料进行超声搅拌分散于100mL去离子水中，形成均匀的MXene溶液；随后，将负载料浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene纳米片完全包覆负载料表面，然后在70℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（3次）以获得所需的负载量，所获得的材料为所述电极材料。
实施例4
一种电极材料，包括以下的原料：MXene材料、碳纤维布、六水合氯化铁、硫酸钠。
在本发明实施例中，所述的电极材料的制备方法具体包括以下步骤：
1）在50mL的氢氟酸（浓度是40wt%）氢氟酸中加入5g的Ti3AlN2粉末，在室温下搅拌24h，在5000转/min的条件下离心30min，然后用去离子水洗涤至pH大于5（至少洗涤5次），然后在70摄氏度下隔夜干燥，将干燥的粉末称取0.5g，然后加入到含有150mL去离子水的烧杯中，在冰浴中超声10min分钟，在1000转/min的条件下离心30min，然后收集底部沉淀物，把底部的沉淀烘干得到所述MXene材料；
2）将1.08 g的FeCl3·6H2O和0.426 g Na2SO4溶解在80 mL去离子水中得到溶液，将一块干净的碳布（1.5×5 cm2）浸入溶液中并搅拌2 h；将溶液和碳布转移到100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，然后在140℃下加热反应10h，冷却至室温后将样品在氦气气氛下于500℃进行洗涤、干燥和退火2 h，得到负载料；
3）将0.12g的MXene材料进行超声搅拌分散于100mL去离子水中，形成均匀的MXene溶液；随后，将负载料浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene纳米片完全包覆负载料表面，然后在90℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（5次）以获得所需的负载量，所获得的材料为所述电极材料。
实施例5
一种电极材料，包括以下的原料：MXene材料、碳纤维布、六水合氯化铁、硫酸钠。
在本发明实施例中，所述的电极材料的制备方法具体包括以下步骤：
1）在50mL的氢氟酸（浓度是40wt%）氢氟酸中加入5g的Ti3AlCN粉末，在室温下搅拌24h，在5000转/min的条件下离心30min，然后用去离子水洗涤至pH大于5（至少洗涤5次），然后在55摄氏度下隔夜干燥，将干燥的粉末称取0.5g，然后加入到含有150mL去离子水的烧杯中，在冰浴中超声10min分钟，在1000转/min的条件下离心30min，然后收集底部沉淀物，把底部的沉淀烘干得到所述MXene材料；
2）将1.08 g的FeCl3·6H2O和0.426 g Na2SO4溶解在80 mL去离子水中得到溶液，将一块干净的碳布（1.5×5 cm2）浸入溶液中并搅拌2 h；将溶液和碳布转移到100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，然后在110℃下加热反应7h，冷却至室温后将样品在氩气气氛下于460℃进行洗涤、干燥和退火2 h，得到负载料；
3）将0.08g的MXene材料进行超声搅拌分散于100mL去离子水中，形成均匀的MXene溶液；随后，将负载料浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene纳米片完全包覆负载料表面，然后在80℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（4次）以获得所需的负载量，所获得的材料为所述电极材料。
实施例6
一种电极材料，包括以下的原料：MXene材料、碳纤维布、六水合氯化铁、硫酸钠。
在本发明实施例中，所述的电极材料的制备方法具体包括以下步骤：
1）在50mL的氢氟酸（浓度是40wt%）氢氟酸中加入5g的Ti3AlC2粉末，在室温下搅拌24h，在5000转/min的条件下离心30min，然后用去离子水洗涤至pH大于5（至少洗涤5次），然后在60摄氏度下隔夜干燥，将干燥的粉末称取0.5g，然后加入到含有150mL去离子水的烧杯中，在冰浴中超声10min分钟，在1000转/min的条件下离心30min，然后收集底部沉淀物，把底部的沉淀烘干得到所述MXene材料；
2）将1.08 g的FeCl3·6H2O和0.426 g Na2SO4溶解在80 mL去离子水中得到溶液，将一块干净的碳布（1.5×5 cm2）浸入溶液中并搅拌2 h；将溶液和碳布转移到100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，然后在120℃下加热反应8h，冷却至室温后将样品在氮气、氦气、氩气气氛下于450℃进行洗涤、干燥和退火2 h，得到负载料；
3）将0.1g的MXene材料进行超声搅拌分散于100mL去离子水中，形成均匀的MXene溶液；随后，将负载料浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene纳米片完全包覆负载料表面，然后在80℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（5次）以获得所需的负载量，所获得的材料为所述电极材料。
实施例7
一种电极材料，包括以下的原料：MXene材料、碳纤维布、六水合氯化铁、硫酸钠；其中，MXene材料的制备是采用青岛科技大学王庆涛2019年发表的以MXene为载体的负载型金属纳米催化剂的制备及其催化制氢性能研究中公开的制备方法获得。
在本发明实施例中，所述的电极材料的制备方法具体包括以下步骤：
1）将1.08 g的FeCl3·6H2O和0.426 g Na2SO4溶解在80 mL去离子水中得到溶液，将一块干净的碳布（1.5×5 cm2）浸入溶液中并搅拌2 h；将溶液和碳布转移到100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，然后在120℃下加热反应8h，冷却至室温后将样品在氮气气氛下于450℃进行洗涤、干燥和退火2 h，得到负载料；
2）将0.1g的MXene材料进行超声搅拌分散于100mL去离子水中，形成均匀的MXene溶液；随后，将负载料浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene纳米片完全包覆负载料表面，然后在80℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（3-5次）以获得所需的负载量，所获得的材料为所述电极材料。
实施例8
一种电极材料，包括以下的原料：MXene材料、碳纤维布、六水合氯化铁、硫酸钠；其中，MXene材料是采用南京先丰纳米材料公司的碳化钛（Ti3C2Tx）MXene多层纳米片产品。
在本发明实施例中，所述的电极材料的制备方法具体包括以下步骤：
1）将1.08 g的FeCl3·6H2O和0.426 g Na2SO4溶解在80 mL去离子水中得到溶液，将一块干净的碳布（1.5×5 cm2）浸入溶液中并搅拌2 h；将溶液和碳布转移到100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，然后在120℃下加热反应8h，冷却至室温后将样品在氮气气氛下于450℃进行洗涤、干燥和退火2 h，得到负载料；
2）将0.12g的MXene材料进行超声搅拌分散于100mL去离子水中，形成均匀的MXene溶液；随后，将负载料浸入MXene溶液中并轻轻摇动，以确保MXene纳米片完全包覆负载料表面，然后在80℃的烘箱中快速干燥样品，重复多次（3-5次）以获得所需的负载量，所获得的材料为所述电极材料。
实施例9
与实施例1相比，除了将Ti3AlC2替换为Ti3AlN2外，其他与实施例1相同。
实施例10
与实施例1相比，除了将Ti3AlC2替换为Ti3AlCN外，其他与实施例1相同。
实施例11
与实施例1相比，除了FeCl3·6H2O的用量是1.08 g以及Na2SO4的用量是0.5 g 外，其他与实施例1相同。
实施例12
与实施例1相比，除了FeCl3·6H2O的用量是0.81 g以及Na2SO4的用量是0.284 g 外，其他与实施例1相同。
实施例13
与实施例1相比，除了FeCl3·6H2O的用量是1.35 g以及Na2SO4的用量是0.284 g 外，其他与实施例1相同。
实施例14
与实施例1相比，除了FeCl3·6H2O的用量是1.35 g以及Na2SO4的用量是0.568 g 外，其他与实施例1相同。
实施例15
与实施例1相比，除了FeCl3·6H2O的用量是0.81 g以及Na2SO4的用量是0.568 g 外，其他与实施例1相同。
实施例16
与实施例1相比，除了FeCl3·6H2O的用量是0.945 g以及Na2SO4的用量是0.355 g 外，其他与实施例1相同。
实施例17
与实施例1相比，除了FeCl3·6H2O的用量是1.215 g以及Na2SO4的用量是0.497 g 外，其他与实施例1相同。
实施例18
与实施例1相比，除了FeCl3·6H2O的用量是0.945 g以及Na2SO4的用量是0.497 g 外，其他与实施例1相同。
实施例19
与实施例1相比，除了MXene材料的用量是0.05g外，其他与实施例1相同。
实施例20
与实施例1相比，除了MXene材料的用量是0.12g外，其他与实施例1相同。
实施例21
与实施例1相比，除了MXene材料的用量是0.09g外，其他与实施例1相同。
实施例22
与实施例1相比，除了MXene材料的用量是0.11g外，其他与实施例1相同。
实施例23
将实施例1中制备的电极材料进行亲水性表征，具体是将实施例1中的Fe2O3/CF样品（即负载三氧化二铁的碳布）以及MXene/Fe2O3/CF样品（即MXene包覆了负载三氧化二铁的碳布）进行接触角测试（相同条件下），得到的接触角测试图片见图5所示。其中，图5中左图是Fe2O3/CF样品的接触角测试图片，图5中右图是MXene/Fe2O3/CF样品的接触角测试图片，从图5可以看出，能够发现液滴在原有的Fe2O3/CF样品的碳纤维表面接触角呈疏水性，而本发明的新型材料MXene/Fe2O3/CF的接触角是呈亲水性，这说明了材料的亲水性获得极大的改善。
实施例24
将实施例1中制备的电极材料进行导电性表征，具体是将实施例1中的碳布（CF）以及MXene/Fe2O3/CF样品（即MXene包覆了负载三氧化二铁的碳布）进行电化学阻抗测试（相同条件下），得到的电化学阻抗谱图见图6所示。从图6能够发现原材料CF与取得的新型材料MXene/Fe2O3/CF在溶液中的导电性有明显的差异，而且MXene/Fe2O3/CF的导电性得到明显的提升。
实施例25
将实施例1中制备的电极材料进行电容去离子性能表征，具体是将实施例1中的MXene/Fe2O3/CF样品（即MXene包覆了负载三氧化二铁的碳布）在初始电导率为400μs/cm的氯化钠水溶液中，在电极间施加电压为2.0V，两电极间的间距为3-5毫米，电极面积为2cm2，得到的电导率变化曲线图见图7所示。从图7能够发现，本发明提供的新型材料MXene/Fe2O3/CF在CDI技术中表现出极好的电容去离子性能（测试条件是在初始电导率为400μs/cm的氯化钠水溶液中，在电极间施加电压为2.0V，两电极间的间距为3-5毫米，电极面积为2cm2），在测试过程中溶液的导电性随时间的变化情况如图7所示，在导电率降低中实现了很好的离子电容吸附性能，将正负极调换后，发现电导率逐渐升高，表现出很好的脱附性能，在循环的过程表现出了良好的稳定性。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种电极材料，其特征在于，所述电极材料包括以下的原料：MXene材料、碳纤维基质、六水合氯化铁、硫酸钠；其中，所述六水合氯化铁与硫酸钠的摩尔比是3-5:2-4。
2.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于，所述六水合氯化铁与硫酸钠的摩尔比是3.5-4.5:2.5-3.5。
3.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于，所述电极材料的结构包括碳纤维基质层以及生长在所述碳纤维基质层表面的金属氧化物层，所述金属氧化物层外部包覆有MXene层，所述金属氧化物层、碳纤维基质层以及MXene层之间具有是空腔结构的空腔层，所述金属氧化物层是由六水合氯化铁与硫酸钠反应得到的三氧化二铁纳米棒构成。
4.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于，所述MXene材料选自过渡金属碳化物、过渡金属氮化物或过渡金属碳氮化物中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的电极材料，其特征在于，所述MXene材料是碳化钛，具体的结构式是Ti2CTx，其中，Ti表示钛，C表示碳，Tx中的T为O、F或OH官能团，x不小于0。
6.根据权利要求5所述的电极材料，其特征在于，所述MXene材料的制备方法是在氢氟酸中加入Ti3AlC2混合均匀，离心，洗涤至pH大于5，然后在50-70℃下干燥，再加水超声分散，离心，取沉淀物烘干，得到所述MXene材料。
7.一种如权利要求1-6任一所述的电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按比例称取六水合氯化铁与硫酸钠加水溶解混合均匀，得到羟基氧化铁前驱体；
2）将碳纤维基质浸入至所述羟基氧化铁前驱体中，搅拌后共同在密封条件下于100-140℃加热反应6-10h，冷却，在保护气氛下于400-500℃进行洗涤、干燥、退火，得到负载料；
3）将MXene材料超声分散于水中，形成均匀的MXene溶液，然后将负载料浸入MXene溶液中，再在70-90℃进行干燥，得到所述电极材料。
8.一种采用权利要求7所述的电极材料的制备方法制备得到的电极材料。
9.一种用于电容去离子化的电极，其特征在于，部分或全部包含如权利要求1或2或3或4或5或6或8所述的电极材料。
10.一种如权利要求9所述的用于电容去离子化的电极在家庭用水软化和/或工业用水软化和/或废水净化和/或水体脱盐中的应用。
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