CN111785961B - 一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents

一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料及制备方法，多层石墨烯为碳基底，多层石墨烯表面覆盖有多孔四氧化三铁膜，四氧化三铁在多层石墨烯表面呈膜状连续分布，四氧化三铁薄膜中分布有连续的纳米孔。其制备方法为：采用水浴反应在多层石墨烯表面制备四氧化三铁/氧化硅连续膜，然后采用KOH去除表面非晶态氧化硅，获得多孔四氧化三铁膜与多层石墨烯复合材料。该复合材料在锂离子电池及超级电容器负极材料及催化材料中具有广泛的应用前景。

Description

一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料及其制备方法，所制备的复合材料在锂离子电池、超级电容器的电极材料、催化剂方面具有良好的应用价值。
背景技术
纳米四氧化三铁在锂离子电池电极材料、超级电容器电极材料、催化剂方面、生物医学等方面具有广泛的应用。纳米四氧化三铁与石墨烯复合后可以进一步提高四氧化三铁纳米颗粒的分散性，提高材料的导电性能，从而进一步提高材料的性能。四氧化三铁在石墨烯表面的分布、本身的形貌对性能具有较大的影响。目前其他研究者在石墨烯表面制备四氧化三铁纳米颗粒的过程较复杂，获得的四氧化三铁形状主要为球形或片状，四氧化三铁颗粒之间距离较远，在石墨烯表面的分布密度较低，因而限制了多层石墨烯表面四氧化三铁负载量的提高。申请人在前期的研究中，多层石墨烯上获得了三氧化二铁，并且为球形。球形氧化铁具有较稳定的结构和较低的能量，因此氧化铁处于一个较稳定的状态。四氧化三铁与三氧化二铁具有相似的结构，但四氧化三铁具有更多的氧空位，因而具有更高的活性。近来在石墨烯表面制备四氧化三铁成为热点，但提高四氧化三铁在石墨烯表面的负载量、表面积和活性是目前的难点。
由于碳材料具有稳定的碳环结构，化学活性低，因此，在其表面直接制备纳米颗粒困难。目前采用的方法主要是采用氧化石墨烯进行复合材料的制备，氧化石墨烯表面引入了含氧官能团，因而化学活性高。然而氧化石墨烯制备过程复杂，产生化学废物多。如何在机械剥离的石墨烯表面制备复合材料成为研究难点。申请人虽已在机械剥离的多层石墨烯表面制备了三氧化二铁球形纳米颗粒，但如何制备四氧化三铁，并使四氧化三铁成膜依然是难点。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明公开一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料及其制备方法，在多层石墨烯表面先制备四氧化三铁和氧化硅薄膜，然后，通过腐蚀的方法将膜中的二氧化硅去除，从而在多层石墨烯表面获得多孔的四氧化三铁薄膜。该复合材料中四氧化三铁具有非常高的活性，其多孔性也有利于电解液及其它的液体渗入。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料，四氧化三铁在多层石墨烯表面呈膜状连续分布，四氧化三铁薄膜中具有连续分布的纳米孔；其中，该纳米孔是在多层石墨烯片上制备四氧化三铁-氧化硅薄膜后去除氧化硅后得到，多层石墨烯为膨胀石墨经机械剥离后得到。
作为进一步的改进方案，四氧化三铁呈不规则的纳米连续膜，且四氧化三铁表面具有非常多的不饱和键。
作为进一步的改进方案，采用腐蚀法去除非晶态的二氧化硅。
本发明还公开了一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，其中，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；
步骤S2：加入膨胀石墨，通过超声振荡得到多层石墨烯溶液；其中多层石墨烯的浓度为2mg/ml；
步骤S3：在多层石墨烯溶液中加入无水乙酸钠、正硅酸乙酯和四水氧化亚铁，其中，正硅酸乙酯与混合溶剂的体积比为0.001:1～0.005:1，无水乙酸钠的浓度为10～20mg/mL，四水氧化亚铁浓度为10～20mg/mL；将混合溶液放入90℃水溶液中磁力搅拌2小时；
步骤S4：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗3次再用酒精离心清洗3次。
步骤S5：将清洗后的产物加入到浓度为8mol/L的KOH溶液中，80℃下水浴搅拌2小时。
步骤S6：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗3次再用酒精离心清洗3次，得到最终产物。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)四氧化三铁-二氧化硅复合薄膜制备过程中，正硅酸乙酯产生的二氧化硅和铁离子形成的四氧化三铁在多层石墨烯表面均匀沉积形成薄膜，四氧化三铁-二氧化硅薄膜在多层石墨烯表面连续分布，薄膜完全包裹在多层石墨烯表面。其中四氧化三铁和二氧化硅相互隔离，在膜层中均匀分布，四氧化三铁和二氧化硅纳米颗粒在膜层中的尺寸都在7nm以下。
(2)正硅酸乙酯在溶液中发生缩聚反应产生二氧化硅和C2H5OH，分解产物C2H5OH具有还原性，使亚铁离子的氧化速度减慢，从而使最终的产物为四氧化三铁，而不是三氧化二铁。反应过程中无需隔离氧气，也无需另外加入还原剂。
(3)多层石墨烯表面四氧化三铁-二氧化硅薄膜去除二氧化硅后，剩余的四氧化三铁成多孔膜，四氧化三铁的形貌不规则。由于原有二氧化硅与四氧化三铁之间的结合键断裂，从而导致四氧化三铁的化学活性高。
(4)四氧化三铁薄膜在有大量的纳米孔，有利于电解液或其它液体进入膜层，与四氧化三铁形成良好的接触。
(5)本发明采用机械剥离的多层石墨烯作为碳基底材料，制备过程无需进行氧化处理。与氧化石墨烯相比，制备过程简单。同时，制备多层石墨烯的混合液直接作为制备四氧化三铁-二氧化硅复合薄膜的反应液，节约了试剂的使用。
(6)复合材料制备过程简单，反应温度低，不需要昂贵的反应装置，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯的复合材料制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例2的多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯的复合材料的低倍扫描电镜图图；
图3为本发明实施例2的多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯的复合材料的高倍扫描电镜图；
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
上述结构的复合材料可以通过图1所示的制备方法制备得到，详见以下三个实施例。
实施例1
步骤S1：量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，其中，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；
步骤S2：加入膨胀石墨，通过超声振荡得到多层石墨烯溶液；其中多层石墨烯的浓度为2mg/ml；
步骤S3：在多层石墨烯溶液中加入无水乙酸钠、正硅酸乙酯和四水氧化亚铁，其中，正硅酸乙酯与混合溶剂的体积比为0.001:1，无水乙酸钠的浓度为10mg/mL，四水氧化亚铁浓度为20mg/mL；将混合溶液放入90℃水溶液中磁力搅拌2小时；
步骤S4：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗3次再用酒精离心清洗3次。
步骤S5：将清洗后的产物加入到浓度为8mol/L的KOH溶液中，80℃下水浴搅拌2小时。
步骤S6：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗3次再用酒精离心清洗3次，得到最终产物。
实施例2
步骤S1：量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，其中，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；
步骤S2：加入膨胀石墨，通过超声振荡得到多层石墨烯溶液；其中多层石墨烯的浓度为2mg/ml；
步骤S3：在多层石墨烯溶液中加入无水乙酸钠、正硅酸乙酯和四水氧化亚铁，其中，正硅酸乙酯与混合溶剂的体积比为0.005:1，无水乙酸钠的浓度为20mg/mL，四水氧化亚铁浓度为10mg/mL；将混合溶液放入90℃水溶液中磁力搅拌2小时；
步骤S4：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗3次再用酒精离心清洗3次。
步骤S5：将清洗后的产物加入到浓度为8mol/L的KOH溶液中，80℃下水浴搅拌2小时。
步骤S6：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗3次再用酒精离心清洗3次，得到最终产物。
将制备得到的复合材料粉末进行SEM观察，图2和图3是不同倍数下的SEM图。DMF作为络合剂与二价铁离子结合形成络合物，络合物与多层石墨烯之间的分子力相互作用，使络合合被吸附到多层石墨烯表面。同样，正硅酸乙酯与多层石墨烯之间产生分子力吸附，将正硅酸乙酯吸附到多层石墨烯表面。铁离子络合物分解形成纳米级四氧化三铁颗粒，与正硅酸乙酯缩聚反应产生的二氧化硅纳米颗粒均匀沉积在多层石墨烯表面，四氧化三铁和二氧化硅相互隔离，在膜层中均匀分布。正硅酸乙酯分解的产物C2H5OH具有还原性，使亚铁离子的氧化速度减慢，使得最终的生成产物是四氧化三铁纳米颗粒。通过强碱KOH的80℃充分反应，去除表面非晶态的二氧化硅，最后在形成了分多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯的复合材料。多层石墨烯表面的孔洞清晰可见，有利于电解液、其他液体或者其他材料的填充。
实施例3
步骤S1：量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，其中，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；
步骤S2：加入膨胀石墨，通过超声振荡得到多层石墨烯溶液；其中多层石墨烯的浓度为2mg/ml；
步骤S3：在多层石墨烯溶液中加入无水乙酸钠、正硅酸乙酯和四水氧化亚铁，其中，正硅酸乙酯与混合溶剂的体积比为0.003:1，无水乙酸钠的浓度为15mg/mL，四水氧化亚铁浓度为15mg/mL；将混合溶液放入90℃水溶液中磁力搅拌2小时；
步骤S4：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗3次再用酒精离心清洗3次。
步骤S5：将清洗后的产物加入到浓度为8mol/L的KOH溶液中，80℃下水浴搅拌2小时。
步骤S6：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗3次再用酒精离心清洗3次，得到最终产物。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，其中，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；
步骤S2：加入膨胀石墨，通过超声振荡得到多层石墨烯溶液；其中多层石墨烯的浓度为2mg/ml；
步骤S3：在多层石墨烯溶液中加入无水乙酸钠、正硅酸乙酯和四水氧化亚铁，其中，正硅酸乙酯与混合溶剂的体积比为0.001:1～0.005:1，无水乙酸钠的浓度为10~20 mg/mL，四水氧化亚铁浓度为10~20 mg/mL；将混合溶液放入90℃水溶液中磁力搅拌2小时；
步骤S4：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗后再用酒精离心清洗；
步骤S5：将清洗后的产物加入到浓度为8mol/L的KOH溶液中，80℃下水浴搅拌2小时；
步骤S6：冷却后取出产物，用去离子水离心清洗后再用酒精离心清洗，得到多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料。
2.权利要求1所述的多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，DMF作为络合剂与二价铁离子结合形成络合物，络合物与多层石墨烯之间的分子力相互作用，使络合合被吸附到多层石墨烯表面；同样，正硅酸乙酯与多层石墨烯之间产生分子力吸附，将正硅酸乙酯吸附到多层石墨烯表面；铁离子络合物分解形成纳米级四氧化三铁颗粒，与正硅酸乙酯缩聚反应产生的二氧化硅纳米颗粒均匀沉积在多层石墨烯表面，四氧化三铁和二氧化硅相互隔离，在膜层中均匀分布。
3.权利要求2所述的多孔四氧化三铁薄膜/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：正硅酸乙酯分解的产物C2H5OH具有还原性，使亚铁离子的氧化速度减慢，使得最终的生成产物是四氧化三铁纳米颗粒。
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石墨烯/氧化铁复合材料的制备及其超级电容性能研究;姚亚等;《通信电源技术》;20180925;第35卷(第9期);全文 *

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