CN111286078A - 一种柔性导电MXene基泡沫及其制备方法 - Google Patents

一种柔性导电MXene基泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性导电MXene基泡沫及其制备方法，它是由二维金属碳/氮化物纳米片（MXene）和柔性非导电高分子泡沫复合而成，制备过程主要包括高导电性MXene纳米片分散液的制备和MXene基复合泡沫的构筑，MXene基复合泡沫完美集成了MXene的高导电性、亲水性和高分子泡沫的柔性，从而表现出高柔性、亲水性、高导电性的特点。本发明方法简单易行，有效解决了MXene基泡沫构筑难题，所获得的三维MXene基泡沫材料具有优异的物理化学与机械性质，在催化、传感器、光热转换、电磁屏蔽、复合材料和电化学储能等领域具有巨大应用前景。

Description

一种柔性导电MXene基泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米能源材料领域，具体涉及一种二维金属碳化物基柔性导电泡沫材料及其制备方法。
背景技术
二维MXene纳米片是通过刻蚀、剥离密实层状金属碳化物MAX相得到的一种二维纳米材料，它具有较高的反应活性及较大的比表面积，因此在储能、催化、吸附、光热转换等领域具有很好的应用前景。但二维MXene纳米片表面具有丰富的含氧、氟官能团，其间存在的氢键或范德华力会使得MXene纳米片在制备、烘干及应用过程中易堆叠团聚成密实薄膜材料，导致材料性能下降。例如，在储能应用中，该现象会严重阻碍电解液的扩散和离子的传输，导致电容器比电容和锂离子电池比容量大大降低。
制备MXene多孔材料是提高MXene应用性能的关键。Yury课题组将正电的碳纳米管(CNT)与负电的Ti3C2MXene混合，在静电自组装作用力下，通过抽滤方法进一步成功制备了Ti3C2MXene/CNT薄膜。一维的CNT有效防止了Ti3C2MXene纳米片的密实堆叠，为材料提供了多孔道、高比表面积的结构特征，降低了离子的传输能量。当充放电电流密度为20mA g-1时，Ti3C2MXene/CNT复合薄膜可实现高达421mA h cm-3的体积比容量，这远优于纯Ti3C2MXene与常规方法制备的复合薄膜的电化学性能[Xiuqiang Xie,et al.Nano Energy,2016,26,513]。同时，Yury课题组还将polymethyl methacrylate(PMMA)微球分散液和MXene纳米片分散液充分混合，随后通过抽滤，去除PMMA模板，最后构筑了多孔MXene薄膜，进而在超级电容器应用时表现出高倍率性能[Maria R.Lukatskaya,et al.Nature Energy,2017,2,17105]。虽然上述方法可以在一定程度上优化传统Mxene的结构，但MXene多孔结构的构筑需要精细的结构调控，程序步骤多，操作复杂，费事且费力，且难以大规模制备，因此快速简易制备MXene基泡沫就显得尤为重要。然而，基于MXene基泡沫鲜有报道，其难点在于粘土类MXene易于团聚，通过传统三维多孔制备方法(如冷冻干燥)也难以制备兼具良好柔性和导电性的三维多孔MXene基泡沫材料。因此，设计和开发高柔性和高导电性MXene基泡沫有利于提高MXene基器件性能，有利于赋予MXene基器件新功能和拓展新应用，如高柔性可穿戴MXene基储能器件。
发明内容
针对二维MXene纳米片在制备、应用过程中存在的堆叠团聚问题以及宏观MXene材料力学、电学性能、应用性能差的问题，本发明旨在提供一种新型高柔性高导电性MXene基泡沫及其制备方法。
一种柔性导电MXene基泡沫，所述MXene基泡沫通过二维MXene纳米片与高分子泡沫通过氢键或静电相互作用，MXene纳米片覆盖在高分子泡沫表面，形成具有丰富孔道结构的MXene基泡沫。
其中，MXene的M为过渡金属元素，包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc、Mo中的一种或多种；X为C、N元素中的一种或两种；M：X的比例为2:1、3:2或4:3。
所述高分子泡沫为三聚氰胺泡沫、聚氨酯泡沫、聚乙烯泡沫、聚苯乙烯泡沫等常见泡沫产品。
一种柔性电性MXene基泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MAX相材料与刻蚀剂按一定的配比混合均匀；所述MAX相中M为过渡金属元素Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc、Mo中的一种或多种；A为碱金属Li、Na、K中的一种或多种，X为C或N；在搅拌或振荡条件下MAX相和刻蚀剂反应1-72h，反应温度为0-50°，得到混合物料；
(2)将步骤(1)的混合物料反复离心、清洗；或者将步骤(1)所得产物分散在有机溶剂中、在一定温度下反应一定时间，再反复离心、清洗；本步骤的选择依据不同的MXene种类而有所不同；所述步骤(1)所得产物与有机溶剂的质量比为0.001～0.5：1。反应温度为0-50℃，反应时间为1-96h，优选35℃，72h。
(3)将步骤(2)离心产物重新分散于适量水中，剧烈搅拌或振荡处理，离心、清洗三次；所述离心物与水的质量比为0.001～0.5：1；所述搅拌或转速为100-400rpm，时间为0.2-24h。
(4)将步骤(3)得到的油墨状MXene纳米片重新分散到适量的水中，得到MXene纳米片分散液，通入氩气鼓泡排出溶解的氧气，将容器密封置于冰箱中冷藏保存。所述MXene纳米分散液浓度为0.01-75mg/mL。
(5)基于初始泡沫进行剪裁，随后将其浸泡于步骤(4)得到的MXene纳米片分散液中，一段时间后取出泡沫，真空烘干后即可得到MXene基泡沫。其中通过反复浸泡-真空烘干处理可增加MXene基泡沫中的MXene含量，或者选择稀释的MXene分散液降低MXene基泡沫中MXene的含量。
所述步骤(1)刻蚀剂为HF酸，或LiF与HCl的混合液；所述HF酸质量分数为10-60％，优选40-60％；所述混合液中LiF与HCl的浓度比为1：2.36。
其中，步骤(1)中刻蚀剂为HF酸时，MAX与HF酸质量比为1：130～140；刻蚀剂为LiF与HCl混合液时，MAX与混合液质量比为1：10～13。
所述步骤(2)中有机溶剂是指二甲基亚砜(DMSO)、尿素、水合肼等中的一种。
所述步骤(5)中烘干温度为25-100℃，反应时间为1-72h，优选50℃，24h。
本发明有益效果：
本发明的制备方法工艺简单，获得的MXene基泡沫材料兼具MXene纳米片的亲水性、导电性和高分子泡沫的力学柔性，同时MXene纳米片由于氢键和范德华力的作用，在有机高分子泡沫骨架表面密实堆叠，形成三维相互贯通的的MXene泡沫结构，不仅保留了二维MXene高反应活性、高比表面积优点，而且具有丰富的孔隙、高导电性等，有利于气相或液相传质到MXene表面，因此在催化、传感器、光热转换、电磁屏蔽、复合材料和电化学储能等领域具有很好的应用前景。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为Ti3C2MXene的透射电镜照片；
图2为Ti3C2MXene/三聚氰胺复合泡沫的数码照片；
图3为三聚氰胺泡沫的扫描电子显微镜照片；
图4为Ti3C2MXene/三聚氰胺复合泡沫的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明方法作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1g LiF缓慢加入到20mL 9M的HCl溶液中，随后将1g Ti3AlC2MAX粉末(>400目)分散于上述混合溶液中，悬浮液置于35℃的水浴环境，以500rpm的转速剧烈搅拌24小时。然后将悬浮液以3500rpm的转速离心5分钟，倾倒掉上层酸性液体，重新分散下层离心物到40mL去离子水中，混合均匀后以3500rpm的转速离心5分钟，重复水洗、离心4次，直到离心液pH值约为6。最后将所得离心物再次分散到20mL去离子水中，剧烈震荡20分钟，1500rpm的转速离心60分钟，得到上层悬浮液，记为Ti3C2MXene，其浓度约35mg/mL。图1为其透射电镜照片，可以发现：该方法制备所得的Ti3C2MXene材料具有超薄纳米片结构。将白色的三聚氰胺泡沫切割成合适尺寸，并完全浸泡于Ti3C2MXene分散液中，挤出多余液体，置于50℃的真空烘箱中干燥24小时后即可得到黑色多孔的Ti3C2MXene基泡沫(如图2)。浸渍Ti3C2MXene之前，三聚氰胺泡沫的扫描电子显微镜(SEM)照片显示，骨架网络结构具有光滑的表面(如图3)；浸渍Ti3C2MXene之后，骨架网络结构被一层纳米片组成的涂层完全覆盖(如图4)。
实施例2
将1g Ti3AlC2(>400目)与120ml 40％HF酸振荡反应72小时，6000rpm离心5分钟，倾倒上层离心液，将离心产物加水混合均匀后继续离心，直至离心液pH值～6，将所得离心物置于60℃真空干燥24小时后，可得到手风琴状多层Ti3C2MXene。取0.3g多层Ti3C2MXene加入到5mL DMSO中，以300rpm转速室温搅拌18小时，5000rpm离心5分钟得到沉降物，以Ti3C2MXene与去离子水质量比为1:500加去离子水，超声处理悬浮液6小时后，3500rpm转速离心5分钟，收集上部离心液，得到少层Ti3C2MXene纳米片分散液。将聚氨酯泡沫切割成合适尺寸，并完全浸泡于Ti3C2MXene分散液中，挤出多余液体，置于50℃的真空烘箱中，24小时后取出，即可得到黑色多孔的Ti3C2MXene基泡沫。
实施例3
将1g Ti3SiC2(>400目)与60％HF酸振荡反应72小时，Ti3SiC2MAX与HF酸质量比为1：140，6000rpm离心5分钟，倾倒上层离心液，加水混合均匀离心，直至离心液pH值～6，将所得离心物置于60℃真空干燥24小时后，可得到手风琴状多层Ti3C2MXene。取0.3g多层Ti3C2MXene加入到DMSO中，Ti3C2MXene与DMSO质量比为0.5：1。以300rpm转速室温搅拌18小时，5000rpm离心5分钟得到沉降物，以Ti3C2MXene与去离子水质量比为1:500加去离子水，超声处理悬浮液6小时后，3500rpm转速离心5分钟，收集上部离心液，得到少层Ti3C2MXene纳米片分散液。将聚氯乙烯泡沫切割成合适尺寸，并完全浸泡于Ti3C2MXene分散液中，挤出多余液体，置于50℃的真空烘箱中，24小时后取出，即可得到黑色多孔的Ti3C2MXene基泡沫。
实施例4
1g LiF缓慢加入20mL 9M的HCl溶液中，随后将1g Ti3AlC2MAX粉末(>400目)分散于上述混合溶液中，悬浮液置于35℃的水浴环境，以500rpm的转速剧烈搅拌24小时。然后将悬浮液以3500rpm的转速离心5分钟，倾倒掉上层酸性液体，重新分散下层离心物到40mL去离子水中，混合均匀后以3500rpm的转速离心5分钟，重复水洗、离心4次，直到离心液pH值约为6。最后将所得离心物再次分散到20mL去离子水中，剧烈震荡20分钟，1500rpm的转速离心60分钟，得到上层悬浮液，记为Ti3C2MXene，其浓度约35mg/mL。将聚苯乙烯泡沫切割成合适尺寸，并完全浸泡于Ti3C2MXene分散液中，挤出多余液体，置于50℃的真空烘箱中，24小时烘干后取出，再次浸泡Ti3C2MXene分散液中，挤出多余液体，置于50℃的真空烘箱中，24小时烘干后取出，即可得到黑色多孔的Ti3C2MXene基泡沫。
实施例5
将1g Nb4AlC3(>400目)与60％HF酸振荡反应72小时，Nb4AlC3MAX与HF酸质量比为1：130，6000rpm离心5分钟，倾倒上层离心液，加水混合均匀离心，直至离心液pH值～6，将所得离心物置于60℃真空干燥24小时后，可得到手风琴状多层Nb4C3MXene。取0.3g多层Nb4C3MXene加入到DMSO中，Nb4C3MXene与DMSO质量比为0.001：1。以300rpm转速室温搅拌18小时，5000rpm离心5分钟得到沉降物，以Nb4C3MXene与去离子水质量比为1:500加去离子水，超声处理悬浮液6小时后，3500rpm转速离心5分钟，收集上部离心液，得到少层Nb4C3MXene纳米片分散液。将聚氯乙烯泡沫切割成合适尺寸，并完全浸泡于Nb4C3MXene分散液中，挤出多余液体，置于50℃的真空烘箱中，24小时后取出，即可得到黑色多孔的Nb4C3MXene基泡沫。

Claims (14)

1.一种柔性导电MXene基泡沫，其特征在于：所述MXene基泡沫由二维MXene纳米片与高分子泡沫通过氢键、静电相互作用形成，MXene纳米片覆盖在高分子泡沫表面，所述MXene基泡沫为丰富孔道结构。
2.根据权利要求1所述柔性导电MXene基泡沫，其特征在于：所述MXene纳米片中M为过渡金属元素，包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc、Mo中的一种或多种；X为C、N元素中的一种或两种；所述MXene纳米片中M：X的元素含量摩尔比为2:1、3:2或4:3。
3.根据权利要求1所述柔性导电MXene基泡沫，其特征在于：所述高分子泡沫为三聚氰胺泡沫、聚氨酯泡沫、聚乙烯泡沫、聚苯乙烯泡沫。
4.一种柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)将MAX相材料与刻蚀剂混合均匀，所述MAX相中M为过渡金属元素Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc、Mo中的一种或多种；A为碱金属Li、Na、K中的一种或多种，X为C或N；在搅拌或振荡条件下MAX相和刻蚀剂反应1-72h，反应温度为0-50℃，得到混合物料；
(2)将步骤(1)的混合物料反复离心、清洗；或者将步骤(1)所得混合物料分散于有机溶剂中进行反应，再反复离心、清洗，获得离心产物；
(3)将步骤(2)离心产物重新分散于适量水中，剧烈搅拌或振荡处理，离心、清洗三次，得到油墨状MXene纳米片；
(4)将步骤(3)得到的油墨状MXene纳米片重新分散到适量的水中，得到MXene纳米片分散液，通入氩气鼓泡排出溶解的氧气，将容器密封置于冰箱中冷藏保存；
(5)基于初始泡沫形状进行剪裁，随后将其浸泡于步骤(4)得到的MXene纳米片分散液中，一段时间后取出泡沫，真空烘干后即可得到MXene基泡沫。
5.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)刻蚀剂为HF酸或LiF与HCl的混合液。
6.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中刻蚀剂为HF酸时，HF酸质量分数为40-60％，MAX相材料与刻蚀剂质量比为1:130～140；所述步骤(1)中刻蚀剂为LiF与HCl混合液时，LiF与HCl摩尔浓度比为1：2.36，MAX相材料与混合液质量比为1：10～13。
7.根据权利要求6所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述HF酸质量分数为40～60％。
8.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂为二甲基亚砜DMSO、尿素、水合肼中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合物料与有机溶剂的质量比为0.001～0.5：1，反应条件为：反应温度为0-50℃，反应时间为1-96h。
10.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)反应条件为：反应温度为35℃，反应时间为72h。
11.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中离心产物与水的质量比范围为0.001～0.5：1，转速为100-400rpm，时间为0.2-24h。
12.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中MXene分散液浓度为0.01-75mg/mL。
13.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中烘干温度为25-100℃，反应时间为1-72h。
14.根据权利要求4所述的柔性导电MXene基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中温度为50℃，反应时间为24h。
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