CN111354575A - 一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，主要材料包括本发明所用的mxene材料与本发明所用的泡沫材料，本发明通过静电自组装制备了由2D mxene纳米片和3D泡沫组成的复合材料，在复合材料中mxene纳米片靠自身的电荷吸附在3D泡沫金属骨架结构的表面上，从而消除了对聚合物粘合剂的需求，自组装策略使mxene泡沫金属复合材料具有独特的2D/3D结构，其具有导电性好，活性位点多，制备方法简单，成本低，电荷转移效率高和离子扩散路径短的优点，可以广泛应用于催化剂载体，超级电容电极，以及电池的电极片。
Description
技术领域
本发明涉及MXene泡沫复合材料领域，具体为一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法。
背景技术
随着可再生能源的逐渐枯竭，储能和转换装置的发展已成为关键问题，并已得到广泛研究，超级电容器由于其高功率密度，长循环寿命和快速充电/放电速率而成为一种有效的电化学能量存储设备，但是，相对较低的能量密度限制了其实际应用，为了实现高性能超级电容器，寻找合适的电极材料是关键因素。
近年来，一种新型的二维材料(MXenes)因其高性能而受到越来越多的关注，MXene表面上含氧官能团的存在使其成为基于氧化还原机理的超级电容器中的潜在电极材料，但是，MXene的不可逆堆积会导致这些官能团的利用不充分。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取泡沫材料用丙酮和盐酸进行清洗预处理去除表面的油污杂质 备用；
步骤二：分别准备浓度为0.5-30mg/ml 的mxene溶液 以及1-5mg/ml浓度的溴烷铵溶液；
步骤三：将步骤一中的泡沫材料分别在 溴烷铵 溶液中浸泡处理2到10分钟 再放到mxene溶液中2到10分中；
步骤四：重复步骤三 5到10次；
步骤五：最后将mxene溶液倒在泡沫金属上 真空抽滤，将获得的mxene泡沫复合材料在真空干燥箱中以50到80摄氏度的温度范围内，连续干燥10到20小时。
优选的，所述Mxene的其化学经验式为 Mn+1Xn(Ts) 其中M是元素周期表中第3、4、5、6或7族中的至少一者，其中每个X是C、N或其组合 n=1、2、3或4 ，TS为表面封端（基团），所包括的Mxene材料为其表现形式为Mn+1Xn包含Sc2C、Sc2N、Ti2C、Ti2N、V2C、V2N、Cr2C、Cr2N、Zr2C 、 Zr2N、Nb2C、Nb2N、Hf2C、Hf2N、Ta2C、Mo2C、Ti3C2、Ti3N2、V3C2、Ta3C2、Ta3N2、Mo3C2、(Mo4V)C4 、(Cr2/3Ti1/2)3C2、 Ti4C3、Ti4N3、V4C3、V4N3、Ta4C3、Ta4N3、Nb4C3，或其组合以及mxene 负载 TiO2 、MnO2 、Fe3O4、MnO2、SnO2 、PANI或其组合。
优选的，所述TS 为表面基团，包含烷氧化物、烷基、羧酸化物、卤化物、氢氧化物、氢化物、氧化物、次氧化物、氮化物、次氮化物、硫化物、磺酸化物、硫醇，或其组合。
优选的，所述Mxene材料的层数为多层 少层或者单层以及mxene与 fe3O4。
优选的，所述Mxene材料溶解的溶剂为 水 酒精 DMSO 甲酰胺、三氟乙酸、DMSO、乙腈、DMF、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、正丁醇、二氧六环、四氢呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、氯仿、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、 异丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、己烷、煤油（石油醚）。
优选的，所述本发明所用的泡沫材料要求为孔隙率在大于85%的开孔金属泡沫材料，以及具有均匀的三维网状结构的特殊多孔陶瓷。
优选的，所述常用的金属泡沫会涉及泡沫镍、泡沫铜、泡沫铝、泡沫铁、泡沫钛、泡沫铁镍、泡沫镍钴泡沫银或其组合或其组合。
优选的所述常用的泡沫陶瓷有会涉及泡沫碳、泡沫碳化硅、泡沫氧化铝、泡沫氧化锆。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过静电自组装制备了由2Dmxene纳米片和3D泡沫组成的复合材料，在复合材料中mxene纳米片靠自身的电荷吸附在3D泡沫金属骨架结构的表面上，从而消除了对聚合物粘合剂的需求，自组装策略使mxene泡沫金属复合材料具有独特的2D/3D结构，其具有导电性好，活性位点多，制备方法简单，成本低，电荷转移效率高和离子扩散路径短的优点，而且条件要求宽泛，实现过程中无有毒有害气体，Mxene复合材料结合铝泡沫金属高的比表面积有效的避免使得吸附在表面的mxene纳米片不会发生堆叠，而mxene表面活性基团以及空位则为mxene泡沫材料在电极材料、催化剂载体、电磁吸波、隔音降噪方面提供了广泛的应用。
附图说明
图1为V2CTx Mxene复合泡沫Ni SEM宏观尺寸放大100倍图片；
图2为V2CTx Mxene复合泡沫Ni SEM宏观尺寸放大5000倍图样1；
图3为V2CTx Mxene复合泡沫Ni SEM宏观尺寸放大5000倍图样2。
具体实施案例
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，实际案例包括以下步骤：
步骤一：取100ml 浓度为 5mg/ml 的单层mxene V2CTx溶液 500W超声震荡30min 使得V2CTx mxene纳米片 充分在水中分散，再取100ml浓度为2.5mg/ml的溴烷铵溶液，备用
步骤二：将一块50*50*2mm 孔隙率95% 孔大小为5到10微米的泡沫铜分别用丙酮 、5M的盐酸、去离子水、乙醇的依次循环超声震荡清洗6遍 去除泡沫铜表面的油污杂质
步骤三：依次将泡沫铜在 mxene 溴烷铵 依次浸泡 5min 这个过程重复6遍
步骤四：最后将V2CTx mxene溶液倒在泡沫金属上 真空抽滤，将获得的V2CTx mxene泡沫复合材料在真空干燥箱中以50到80摄氏度的温度范围内，连续干燥10到20小时。
本发明通过静电自组装制备了由2D mxene纳米片和3D泡沫组成的复合材料，在复合材料中mxene纳米片靠自身的电荷吸附在3D 泡沫金属骨架结构的表面上，从而消除了对聚合物粘合剂的需求，自组装策略使mxene泡沫金属复合材料具有独特的2D/3D结构，其具有导电性好，活性位点多，制备方法简单，成本低，电荷转移效率高和离子扩散路径短的优点，而且条件要求宽泛，实现过程中无有毒有害气体，Mxene复合材料结合铝泡沫金属高的比表面积有效的避免使得吸附在表面的mxene纳米片不会发生堆叠，而mxene表面活性基团以及空位则为mxene泡沫材料在电极材料、催化剂载体、电磁吸波、隔音降噪方面提供了广泛的应用。
综上所述，该多孔mxene泡沫复合材料制备方法，通过本发明所用的mxene材料与本发明所用的泡沫材料的配合使用，解决了MXene的不可逆堆积会导致这些官能团的利用不充分的问题。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取泡沫材料用丙酮和盐酸进行清洗预处理去除表面的油污杂质 备用；
步骤二：分别准备浓度为0.5-30mg/ml 的mxene溶液 以及1-5mg/ml浓度的溴烷铵溶液；
步骤三：将步骤一中的泡沫材料分别在 溴烷铵 溶液中浸泡处理2到10分钟 再放到mxene溶液中2到10分中；
步骤四：重复步骤三 5到10次；
步骤五：最后将mxene溶液倒在泡沫金属上 真空抽滤，将获得的mxene泡沫复合材料在真空干燥箱中以50到80摄氏度的温度范围内，连续干燥10到20小时。
2.根据权利要求1所述的一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，其特征在于：所述Mxene的其化学经验式为 Mn+1Xn(Ts) 其中M是元素周期表中第3、4、5、6或7族中的至少一者，其中每个X是C、N或其组合 n=1、2、3或4 ，TS为表面封端（基团），所包括的Mxene材料为其表现形式为Mn+1Xn包含Sc2C、Sc2N、Ti2C、Ti2N、V2C、V2N、Cr2C、Cr2N、Zr2C 、 Zr2N、Nb2C、Nb2N、Hf2C、Hf2N、Ta2C、Mo2C、Ti3C2、Ti3N2、V3C2、Ta3C2、Ta3N2、Mo3C2、(Mo4V)C4 、(Cr2/3Ti1/2)3C2、 Ti4C3、Ti4N3、V4C3、V4N3、Ta4C3、Ta4N3、Nb4C3，或其组合以及mxene 负载TiO2 、MnO2 、Fe3O4、MnO2、SnO2 、PANI或其组合。
3.根据权利要求2所述的一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，其特征在于：所述TS为表面基团，包含烷氧化物、烷基、羧酸化物、卤化物、氢氧化物、氢化物、氧化物、次氧化物、氮化物、次氮化物、硫化物、磺酸化物、硫醇，或其组合。
4.根据权利要求2所述的一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，其特征在于：所述Mxene材料的层数为多层 少层或者单层以及mxene与 fe3O4。
5.根据权利要求2所述的一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，其特征在于：所述Mxene材料溶解的溶剂为 水 酒精 DMSO 甲酰胺、三氟乙酸、DMSO、乙腈、DMF、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、正丁醇、二氧六环、四氢呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、氯仿、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、 异丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、己烷、煤油（石油醚）。
6.根据权利要求1所述的一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，其特征在于：所述本发明所用的泡沫材料要求为孔隙率在大于85%的开孔金属泡沫材料，以及具有均匀的三维网状结构的特殊多孔陶瓷。
7.根据权利要求6所述的一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，其特征在于：所述常用的金属泡沫会涉及泡沫镍、泡沫铜、泡沫铝、泡沫铁、泡沫钛、泡沫铁镍、泡沫镍钴泡沫银或其组合或其组合。
8.根据权利要求6所述的一种多孔mxene泡沫复合材料制备方法，其特征在于：所述常用的泡沫陶瓷有会涉及泡沫碳、泡沫碳化硅、泡沫氧化铝、泡沫氧化锆。
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