CN112159605A - 一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用 - Google Patents

一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用，该方法包括如下步骤：S1称取反应原料：按照摩尔分数比，MAX相陶瓷：氯离子盐或溴离子盐：NaCL:KCl=1:1‑6:3:3；将称好的原料在球墨设备中充分球墨混合均匀，将S1步骤中按比例称取球磨好的反应原料，将盐酸清洗后的反应产物用去离子水反复的离心清洗直到PH为6，最后离心后取沉淀物倒掉上清液，将去离子水清洗得到的产物在真空干燥箱中以45℃的温度烘干20小时后即为多层Mxene材料，本发明所有反应的过程都在惰性气体或者真空的保护下进行。将墨水注入丝网印刷设备中，在基底上印刷出超级微型电容的图案，然后在表层用PVA封装后真空干燥即可。

Description

一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域和生物技术领域，具体涉及一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用。
背景技术
智能电子产品和互联网技术的进步极大地刺激了功能材料和设备的发展，特别是小型化超级电容器(或微型超级电容器，MSCs)。制造能量密度高、循环寿命长、低成本快速充放电率的MSCs仍然是一个主要问题挑战。尽管模板过滤等模式化方法，光刻技术，喷雾掩蔽和激光等离子切割，可以部分满足要求，所涉及的冗长程序和材料浪费不可避免地限制了这些协议的可扩展生产高性能MSCs。这意味着寻找新的材料和开发可扩展的设备模式技术的低成本是有意义的，因此在高需求。与上述技术相比,丝网印刷允许快速、可扩展地制造共平面MSCs，减少材料浪费。在所有其他印刷技术中，丝网印刷提供了最高的沉积速率（单位时间的沉积材料重量),特别是如果在辊到板的模式下进行。 这对于制造高面积电容的储能器件特别感兴趣。主要的挑战是开发具有适当流变特性的功能油墨，允许高分辨率丝网印刷。溶剂应该是环保的，这样整个过程就是。为此，在基于一维碳纳米管的各种功能油墨的丝网印刷方面做出了巨大的努力，二维石墨烯，二维层状双氢氧化物，过渡金属双卤代烷，虽然这些油墨印刷的器件具有良好的电容和循环寿命，在MSCs上取得的成效相当有限的储存/能量密度/快速充电/放电特性。 此外,大多数报道的油墨体系含有添加剂，其目的要么是提高电子电导率，要么是提高机械稳定性，调整流变性能，要么是简单地增加活性材料的可分用性。其他一些油墨包括二次溶剂，以调整凝固速度和表面张力。这些添加剂的存在 需要额外的去除过程（即热退火），这不可避免地使设备 制造程序复杂化。换句话说，在没有任何添加剂的情况 下，在低成本的丝网印刷中寻找功能性粘性油墨，对MSCs和其他智能印刷电子产品的可扩展生产具有重要意义。
MXenes是由过渡金属(M)的碳化物和氮化物组成的二维家族的一类新材料，其中X代表碳和氮。MXenes 通常是通过选择性地从MAX前体中去除A元素(元素周期表第14和15族，即Al或Ga等)来获得的。因为它们具有奇特的电学、力学、热学、光学等特性，MXenes，尤其是研究最广泛的是Ti3C2Tx（Tx是表面的基团一般为OH，F），在电化学储能的许多领域迅速引起了广泛的研究关注，电磁干扰屏蔽、催化、传感器、透明导电薄膜、光学等领域有着优异的信息。本发明充分利用了Mxene制备过程中所有的产物，获得了一种可用于高精度丝网印刷用的mxene墨水，可以在超级电容、集成电路、只能科穿戴设备等领域有着广泛的应用前景。
发明内容
本发明公开了一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用，该方法包括如下步骤：S1称取反应原料：按照摩尔分数比，MAX相陶瓷：氯离子盐或溴离子盐：NaCL:KCl=1:1-6:3:3；将称好的原料在球墨设备中充分球墨混合均匀，S2熔盐反应刻蚀max相陶瓷：将S1步骤中按比例称取球磨好的反应原料，放入氧化铝反应坩埚中在真空或者惰性气体的气氛在550-850℃的保温2到5小时后冷却 S3洗涤净化反应产物：将S2的反应产物放入10%的稀盐酸中浸泡1小时超声清洗震荡静置1小时后取下层沉淀物重复3次，将盐酸清洗后的反应产物用去离子水反复的离心清洗直到PH为6，最后离心后取沉淀物倒掉上清液，将去离子水清洗得到的产物在真空干燥箱中以45℃的温度烘干20小时后即为多层Mxene材料；S4 Mxene墨水制作：将S3中所得多层Mxene材料添加20-30wt%的去离子去氧水，用涡旋混合器在1200-2500RCF离心混合30-60min，最后进行三辊磨加工30min以形成均匀的Mxene墨水。为防止制备的Mxene材料氧化，本发明所有反应的过程都在惰性气体或者真空的保护下进行。将墨水注入丝网印刷设备中，在基底上印刷出超级微型电容的图案，然后在表层用PVA封装后真空干燥即可。
本发明用简单的熔盐法制备的Mxene材料方法简单产率高，制备了没有任何添加剂的MXene墨水可用于丝网印刷超级电容，将墨水注入丝网印刷设备中，在基底上印刷出超级微型电容的图案，然后在表层用PVA封装后真空干燥即可。本发明的Mxene材料制备工艺简单，成本低，且制得的墨水亲水性好，电导率高，可进行大规模制备，相比传统HF刻蚀法带来的环境污染以及-F基团在生物医药环境中的危害，极大的限制的MXene材料的应用场景。因此，熔盐的制备方法，得到的MXene材料，有助于对MXene材料的众多功能特性进行调节，提升其在现有领域的应用，并有望拓展出全新的应用领域。
附图说明
图1为熔盐法刻蚀Mxene Ti3C2Tx SEM扫描电镜形貌；
图2为Mxene丝网印刷墨水；
图3为Mxene墨水打印封装后示意图；
图4为Ti3C2Tx墨水丝网印刷后的超级电容器；
具体实施案例
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：本案例中，所用的前驱体MAX相为Ti3SnC2 ，溴离子盐为CuBr2 、NaCl、KCl，这些原料的粒度的大小均为400目纯度均为99%以上，。熔盐法制备Mxene材料的方法如下 ：
(1)称取反应原料：按照摩尔分数比为Ti3SnC2 ：CuBr2 ：NaCl：KCl=1:3.8:2:2 分别量取 1mol Ti3SnC2、3.8molCuBr2 2molNaCl、2molKCl 将称取后的粉末放置在球墨机中球墨30分钟混合均匀。
(2)熔盐反应刻蚀max相陶瓷：将混合物置于氧化铝坩埚内，放入气氛炉内进行反应。反应条件为：720℃，5小时，氩气或者氮气保护。反应结束后待炉子自然冷到室温后，取出坩埚内反应产物，再次球磨半小时。
(3) 洗涤净化反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入10%的稀盐酸，搅拌并超声清洗1小时后静置1小时，倒掉上清液，取下层沉淀物，重复3次。将稀盐酸清洗后的产物放置于烧杯中加入去离子水超声清洗1小时后再静置1小时，倒掉上清液，取下层沉淀物，重复清洗过程3遍；最后反应产物将放入60℃的烘箱内，12小时后取出，得到固体产物即为多层的Mxene材料Ti3C2Tx。
(4)Mxene墨水制作：将所得多层Mxene材料Ti3C2Tx添加25wt%的去离子去氧水，用涡旋混合器在1200-2500RCF离心混合60min，最后进行三辊磨加工30min以形成均匀的Mxene墨水。
(5)Mxene墨水丝网印刷超级电容器：将墨水注入丝网印刷设备中，在基底上印刷出超级微型电容的图案，然后在表层用PVA封装后真空干燥即可。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用，其特征在于，所述MXene材料其特征在于的分子式表示为Mn+1XnTX ，其中M为Sc、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta元素中的任意一种或者两种以上的组合，X为C、N元素中的任意一种或两种的组合，n为1、2、3或4，TX为表面基团 -OH、-F、-O、-S、-Cl，本发明所用的max相陶瓷材料， Max相陶瓷的其化学经验式为（Mn+1AXn） 其中M是元素周期表中第3、4、5、6或7族中的至少一者，其中每个X是C、N或其组合 n=1、2、3或4 ，A为Al、Si、Sn、Ge 的`三元层状陶瓷Max相陶瓷（Mn+1AXn）包含并不仅限于Sc2AlC、Sc2AlN、Ti2AlC、Ti2AlN、V2AlC、V2AlN、Cr2AlC、Cr2AlN、Zr2AlC 、Zr2AlN、Nb2AlC、NbAl2N、Hf2AlC、Hf2AlN、Ta2AlC、Mo2GaC、Ti3AlC2、Ti3AlN2、V3AlC2、Ta3AlC2、Ta3AlN2、(Mo4V)C4 、(Cr2/3Ti1/2)3C2、 Ti4AlC3、Ti4AlN3、V4AlC3、V4AlN3、Ta4AlC3、Ta4NAl3、Nb4AlC3、Ti3SiC2 中的任意一种或两种以上的max相陶瓷组合。
2.根据权利要求1所述的一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用，,其特征在于，该方法包括如下步骤：S1称取反应原料：按照摩尔分数比，MAX相陶瓷：氯离子盐或溴离子盐：NaCL:KCl=1:1-6:3:3；将称好的原料在球墨设备中充分球墨混合均匀；
S2熔盐反应刻蚀max相陶瓷：将S1步骤中按比例称取球磨好的反应原料，放入氧化铝反应坩埚中在真空或者惰性气体的气氛在550-850℃的保温2到5小时后冷却；
S3洗涤净化反应产物：将S2的反应产物放入10%的稀盐酸中浸泡1小时超声清洗震荡静置1小时后取下层沉淀物重复3次，将盐酸清洗后的反应产物用去离子水反复的离心清洗直到PH为6，最后离心后取沉淀物倒掉上清液，将去离子水清洗得到的产物在真空干燥箱中以45℃的温度烘干20小时后即为多层Mxene材料；
S4 Mxene墨水制作：将S3中所得多层Mxene材料添加20-30wt%的去离子去氧水，用涡旋混合器在1200-2500RCF离心混合30-60min，最后进行三辊磨加工30min以形成均匀的Mxene墨水。
3.根据权利要求1所述的一种基于熔盐法制备mxene材料的方法及应用，,其特征在于，为防止制备的Mxene材料氧化，本发明所有反应的过程都在惰性气体或者真空的保护下进行，将墨水注入丝网印刷设备中，在基底上印刷出超级微型电容的图案，然后在表层用PVA封装后真空干燥即可。
4.根据权利要求1所述的一种基于熔盐法制备mxene材料及应用，其特征在于，熔盐法制备Mxene材料的方法如下 ：
(1)称取反应原料：按照摩尔分数比为Ti3SnC2 ：CuBr2 ：NaCl：KCl=1:3.8:2:2 分别量取 1mol Ti3SnC2、3.8molCuBr2 2molNaCl、2molKCl 将称取后的粉末放置在球墨机中球墨30分钟混合均匀；
(2)熔盐反应刻蚀max相陶瓷：将混合物置于氧化铝坩埚内，放入气氛炉内进行反应，反应条件为：720℃，5小时，氩气或者氮气保护，反应结束后待炉子自然冷到室温后，取出坩埚内反应产物，再次球磨半小时；
(3) 洗涤净化反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入10%的稀盐酸，搅拌并超声清洗1小时后静置1小时，倒掉上清液，取下层沉淀物，重复3次，将稀盐酸清洗后的产物放置于烧杯中加入去离子水超声清洗1小时后再静置1小时，倒掉上清液，取下层沉淀物，重复清洗过程3遍；最后反应产物将放入60℃的烘箱内，12小时后取出，得到固体产物即为多层的Mxene材料Ti3C2Tx；
(4)Mxene墨水制作：将所得多层Mxene材料Ti3C2Tx添加25wt%的去离子去氧水，用涡旋混合器在1200-2500RCF离心混合60min，最后进行三辊磨加工30min以形成均匀的Mxene墨水；
(5)Mxene墨水丝网印刷超级电容器：将墨水注入丝网印刷设备中，在基底上印刷出超级微型电容的图案，然后在表层用PVA封装后真空干燥即可。
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