CN109231281B - 一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法。包含以下步骤：量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂；加入膨胀石墨，超声处理3小时得到多层石墨烯混合溶液；在混合溶液中加入尿素和无水醋酸钠，搅拌5～10分钟；再加入铁粉和稀硝酸，将溶液在70～90℃下水浴搅拌5～10小时，得到四氧化三铁颗粒；取出反应物分别用酒精和蒸馏水离心清洗3次，在60℃烘箱中烘干12小时得到干燥的Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料。所制备的四氧化三铁颗粒大小约为50～200nm，呈准立方体形。本发明工艺简单，材料来源广泛、成本低廉。制备的复合材料在新型传感器材料、锂离子电池、光催化剂器件、磁性材料、颜料、医学和生物工程等领域具有良好的使用价值。

Description

一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种Fe3O4准立方体颗粒/ 多层石墨烯复合材料的制备方法。生产制备的材料在储能应用、磁性材料、医学和生物工程、节能环保领域中具有使用价值。
背景技术
Fe3O4是一种重要的工业材料，在催化、储能、磁记录、磁靶向等领域具有重要的应用。无论在何种应用领域，Fe3O4的颗粒形貌和尺寸对性能具有重要的影响。其中准立方体形貌的Fe3O4比球形Fe3O4颗粒具有更高的活性，因而具有更高的催化能力和储能能力。同时，准立方体的Fe3O4的合成也更困难。
四氧化三铁颗粒的制备方法较多，但主要的都是将摩尔比为2:1 的三价铁盐和二价铁盐混合液与强碱性水溶液直接反应。该方法还需要通入氮气作为保护性气体，从而致使操作过程复杂，生产成本高，难于规模化生产。第二种常用方法为水热法合成。但水热制备过程中温度较高，生成四氧化三铁纳米颗粒易团聚。发明专利ZL
201110226606.3公布采用同时添二价铁盐和三价铁盐的方法，并将反应液pH值调至9-10，形成悬浮液。随后进行水热处理后，并在300-600 度的马福炉中锻烧4-12小时，得到四氧化三铁纳米颗粒，从而得到了均匀的大尺寸的立方体Fe3O4颗粒。这种方法同样需要二价铁盐和三价铁盐的同时添加，同时对工艺的严格控制，制备温度也较高。
另一方面，氧化铁用于催化和储能领域，往往需要将氧化铁附着于支撑材料表面。采用已制备好纳米氧化铁和碳材料进行混合的方法，往往得不到非常均匀的复合材料。通过直接在碳材料表面生长氧化铁可以简化工艺步骤，提高氧化铁的分布均匀性。
因此需要寻求一种简单、低成本、安全高效、适合于工业应用的制备方法，在碳材料表面制备出具有准立方体形貌的氧化铁/碳复合材料。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明提出一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法。采用铁粉作为原材料，一步水浴搅拌的方法在多层石墨烯表面制备了Fe3O4准立方体颗粒，从而大大简化了工艺，便于工业化生产
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S10:量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂，两者体积之和作为混合溶液体积用于计算；
S20:加入膨胀石墨，超声震荡3小时，得到多层石墨烯混合溶液；
S30：在多层石墨烯混合溶液中加入尿素和无水乙酸钠，磁力搅拌5～10分钟。尿素的添加量为2～5mg/mL，无水乙酸钠的添加量为10mg/mL，尿素和无水乙酸钠的质量比为1：3～1：5。
S40：在以上溶液中加入铁粉、稀硝酸。铁粉的添加量为3～5mg/mL，稀硝酸先配成2mol/L后添加，添加的体积量为混合溶剂的 1/10～1/5。将溶液在70℃～90℃水浴下搅拌5～10小时，取出试剂瓶冷却至室温。
S50：取出反应物用酒精和蒸馏水进行离心清洗各3次，清洗后的沉淀物在干燥箱中60℃干燥24小时，得到干燥的Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料。
优选的，S30中，铁粉的粒径为1～10微米。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明方法制备的Fe3O4，具有软磁性能。Fe3O4颗粒大小为50～200nm，形状呈准立方体。
(2)本发明方法制备的为Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯， Fe3O4负载在多层石墨烯表面，多层石墨烯为Fe3O4提供了良好的支撑衬底。
(3)本发明采用的铁粉为原料制备Fe3O4准立方体颗粒的复合材料。原料来源广泛、价格低。
(4)本发明方法工艺简单，容易控制，便于工业化生产。
(5)采用多层石墨烯作为基底具有制备简单的特点，有利于工业化制备，具有良好的导电性，比表面积大，负载金属离子能力强。
附图说明
图1为本发明实施例1的多层石墨烯吸附Fe3O4准立方体颗粒的复合材料的XRD图；
图2为本发明实施例1的多层石墨烯吸附Fe3O4准立方体颗粒的复合材料的低倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的多层石墨烯吸附Fe3O4准立方体颗粒的复合材料的高倍扫描电镜图；
图4为本发明的一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法流程框图。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图4，所示为本发明的一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法的流程框图，包括以下步骤：
S10:量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂，两者体积之和作为混合溶液体积用于计算；
S20:加入膨胀石墨，超声震荡3小时，得到多层石墨烯混合溶液；
S30：在多层石墨烯混合溶液中加入尿素和无水乙酸钠，磁力搅拌5～10分钟。尿素的添加量为2～5mg/mL，无水乙酸钠的添加量为10mg/mL。
S40：在以上溶液中加入铁粉、稀硝酸。铁粉的添加量为3～ 5mg/mL，稀硝酸先配成2mol/L后添加，添加的体积量为混合溶剂的 1/10～1/5。将溶液在70℃～90℃水浴下搅拌5～10小时，取出试剂瓶冷却至室温。
S50：取出反应物用酒精和蒸馏水进行离心清洗各3次，清洗后的沉淀物在干燥箱中60℃干燥24小时，得到干燥的Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料。
本发明采用以上技术方案有效解决了背景技术中所提到的问题。本发明采用金属铁粉作为原料提供二价铁离子和三价铁离子，并采用低温的水浴搅拌即可在多层石墨烯表面生成Fe3O4准立方体颗粒。工艺原料价格低，工艺过程简单。其原理过程是：在溶液中添加的微量硝酸使铁粉逐渐转变为亚铁离子。加入的尿素可以释放出氨根离子和氢氧根离子，同时醋酸钠也能释放部分氢氧根，它们可以与铁离子形成络合物，而络合物可以通过分子力作用被多层石墨烯吸附。铁氨络合物在多层石墨烯表面沉积后形成立方体结构，而后络合物的分解最终形成了Fe3O4立方颗粒。在该过程中，尿素的加入对最终获得Fe3O4准立方颗粒具有非常重要的作用。由于尿素的加入，其分解的氨根离子与铁离子形成络合，并加速了从单质铁到Fe3O4的转变，从而使氧化物中同时存在二价铁和三价铁，而不至于使全部的二价铁都转变为三价铁。而在发明专利Zl.201510733408中，其采用FeCl2作为铁源，全部的FeCl2都已形成亚铁离子，虽然中间过程中存在二价铁离子，但只是水中溶解氧的作用就易使得最终的产品为Fe2O3。
本发明中加入适量的稀硝酸使亚铁离子的产生速度得到控制。并且由于单质铁的存在，可以和三价铁离子反应生成二价铁离子，从而能保持溶液中二价铁离子。同时，加入氨水又加快了络合物的形成并向氧化物的转变，因此最终才形成Fe3O4准立方颗粒。以上的技术方案与溶液的搅拌速度、反应的温度和反应时间等工艺的配合得以实现。通过以上的技术解决了Fe3O4准立方颗粒在碳材料表面的沉积技术。所得到的Fe3O4准立方颗粒尺寸小且颗粒大小较均匀。
实例1
8mLDMF和2mL蒸馏水相混合作为混合溶剂，加入15mg膨胀石墨，超声振荡3小时后得到所需的多层石墨烯溶液，在混合溶液中加入100mg无水醋酸钠和20mg尿素，磁力搅拌10分钟，再加入40mg 铁粉和2mL已配成2mol/L的稀硝酸。然后在80℃水浴中320/min转速下搅拌8小时。取出反应物分别用酒精和蒸馏水各离心3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料。
图1是该方法得到的样品的x射线衍射衍仪(XRD)图谱，从图中可以看到多层石墨烯的衍射峰和Fe3O4的衍射峰。
图2和图3是复合材料的扫描电子显微镜(SEM)观察图。图2 放大倍数较低，从图中可以看到，多层石墨烯表面较均匀的覆盖了纳米Fe3O4颗粒，并且分布均匀。图3放大倍数较高，可以看到Fe3O4颗粒为准立方体，颗粒的大小为50～200nm。
实例化2
8mLDMF和2mL蒸馏水相混合作为混合溶剂，加入20mg膨胀石墨，超声振荡3小时后得到所需的多层石墨烯溶液，在混合溶液中加入100mg无水醋酸钠和10mg尿素，磁力搅拌10分钟，再加入50mg 铁粉和1.5mL已配成2mol/L的稀硝酸。然后在90℃水浴中320/min 转速下搅拌10小时。取出反应物分别用酒精和蒸馏水各离心3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料。
实例化3
8mLDMF和2mL蒸馏水相混合作为混合溶剂，加入5mg膨胀石墨，超声振荡2小时后得到所需的多层石墨烯溶液，在混合溶液中加入100mg无水醋酸钠和30mg尿素，磁力搅拌5分钟，再加入30mg 铁粉和1mL已配成2mol/L的稀硝酸。然后在70℃水浴中320/min转速搅拌5小时。取出反应物分别用酒精和蒸馏水各离心3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料。
实例化4
8mLDMF和2mL蒸馏水相混合作为混合溶剂，加入10mg膨胀石墨，超声振荡2小时后得到所需的多层石墨烯溶液，在混合溶液中加入100mg无水醋酸钠和20mg尿素，磁力搅拌8分钟，再加入30mg 铁粉和1mL已配成2mol/L的稀硝酸。然后在90℃水浴中320/min转速下搅拌10小时。取出反应物分别用酒精和蒸馏水各离心3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料。

Claims (5)

1.一种Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10:量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水混合后作为混合溶剂；
S20:在步骤S10制备的混合溶剂中加入膨胀石墨，超声震荡得到多层石墨烯混合溶液；
S30：在多层石墨烯混合溶液中加入尿素和无水乙酸钠，磁力搅拌5～10分钟，其中，尿素的添加量为2～5mg/mL，无水乙酸钠的添加量为10mg/mL，尿素和无水乙酸钠的质量比为1：3～1：5；
S40：在步骤S30制备的溶液中加入铁粉和稀硝酸，其中，铁粉的添加量为3～5mg/mL，稀硝酸配成2mol/L后添加，添加的体积量为混合溶剂的1/10～1/5；将上述溶液在70℃～90℃水浴下搅拌5～10小时，取出试剂瓶冷却至室温；
S50：取出反应物清洗后的沉淀物在干燥箱中60℃干燥24小时，得到Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S40中，铁粉的粒径为1～10微米。
3.根据权利要求1或2所述的Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，超声震荡时间为3小时。
4.根据权利要求1或2所述的Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S50中，取出反应物用酒精和蒸馏水进行离心清洗各3次。
5.根据权利要求1或2所述的Fe3O4准立方体颗粒/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所制备的Fe3O4颗粒大小为50～200nm。
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