CN102408231B - 一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法。取6g葡萄糖，全部溶解于60ml去离子水中；将溶液转入100ml容积的高压反应釜中，置于180℃条件下反应8h，将浑浊液用高速离心机16000rpm离心5min；取0.268gNiCl3·6H2O，0.045gZnCl2·6H2O，0.079gFeCl3·6H2O溶解于60ml乙二醇，室温25℃条件下磁力搅拌30min；然后向浑浊液中加入0.6g-3g尿素；称取0.3g-0.6g制备好的C微球，加入到浑浊液中，超声2min，磁力搅拌10min，得到黑色悬浮液，60℃干燥。本发明为中空结构无机纳米材料微球的合成提供了一条好的途径和思路。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种超高压电晕电磁辐射吸收材料，一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法。
背景技术
超高压电晕电磁辐射吸收材料主要由电介质材料(如钛酸钡瓷、铁电陶瓷等)、磁介质材料(如铁氧体、羰基铁等)、电阻材料 (如炭黑、碳化硅等)或它们的复合材料加入适当的粘合剂制成。其中以铁氧体磁介质材料用得最多。利用这些材料在交变电磁场中的介质损耗、磁滞损耗和电阻损耗，把入射到内部的电磁波能量转换成热能而被吸收掉。中空镍锌铁氧体微球是一种重要的软磁纳米材料，由于其具有大的内部空腔、高的饱和磁化强度、低的矫顽力以及剩磁，因而是很好的电磁辐射吸收的载体。目前，中空镍锌铁氧体微球的制备方法通常有硬模板法、气泡模板法等。采用以上方法制备，或者需要除核，存在步骤繁琐问题，或者要求较高的反应条件，存在不易于控制的问题。因此，开发一种设计新颖、操作简便、过程易于控制的制备中空镍锌铁氧体微球吸收材料的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应条件较为温和，操作简单，过程易于控制，能生产结构新颖、粒径分布均匀，分散性好的中空镍锌铁氧体微球的制备方法。
一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法，具体步骤如下：
⑴ 取质量浓度为0.1克/毫升的 6克的葡萄糖溶解于60毫升的去离子水中，转入100毫升容积的高压反应釜中，在180℃环境温度下水热反应8小时，得到粒径约为180纳米左右的C微球；
⑵ 取摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4的0.268 克的NiCl3·6H2O ，0.045克的 ZnCl2·6H2O， 0.079克的FeCl3·6H2O以及0.6-3克的质量浓度为0.01-0.05克/毫升的尿素分别溶解于60毫升的乙二醇中，然后超声、搅拌分散0.3-0.6克制备好的质量浓度为0.005-0.01克/毫升的C微球，得到黑色悬浮液；将黑色悬浮液置于容积为500毫升的四口烧瓶里，在水浴锅内70℃-80℃条件下
电动以每分钟转速为360搅拌8-24小时，离心、洗涤、干燥以后得到黑色固体粉末，黑色固体粉末为镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球；
⑶ 将干燥得到的黑色固体粉末放入镍坩埚，在500℃-800℃温度条件下煅烧2-4小时，得到褐色的中空镍锌铁氧体微球。
步骤1中所述葡萄糖溶液配制为6克葡萄糖溶解于60毫升的质量浓度为0.1克/毫升的去离子水中。
步骤1中所述以葡萄糖溶液在高压反应釜中在80℃反应8小时,得到粒径180纳米的C微球。
步骤2中所述摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4的0.268 克的NiCl3·6H2O ，0.045g克的ZnCl2·6H2O， 0.079克的FeCl3·6H2O，溶解于60毫升的乙二醇中，得到橙色浑浊液。
步骤2中所述向浑浊液中加入0.6-3克尿素，磁力搅拌30分钟至全部溶解，质量浓度为0.01-0.05克/毫升。
步骤2中所述以0.3-0.6克制备好的C微球，加入到浑浊液中，超声2分钟，然后磁力搅拌10分钟，从而均匀分散到体系里，质量浓度为0.005-0.01克/毫升，得到黑色悬浮液。
步骤2中所述黑色悬浮液置于500毫升的容积的四口烧瓶里，水浴锅内70℃-80℃条件下电动以每分钟转速为360搅拌8-24小时，离心、洗涤、干燥以后得到黑色固体粉末，黑色固体粉末为镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球。
步骤3所述的将干燥得到的黑色固体粉末放入镍坩埚，在500℃-800℃条件下煅烧2-4小时，得到褐色的中空镍锌铁氧体微球，即本发明所需产物。
最终得到的产物镍锌铁氧体微球具有中空结构。
所得产物通过透射电子显微镜即TEM、扫描电子显微镜即SEM、X射线粉末衍射仪即XRD进行表征，以及通过热重即TGA、振动磁强计即VSM进行性能研究。
本发明的反应机理为：首先，葡萄糖在水热条件下受热水解生成无定形C，通过聚合得到粒径180nm左右的C微球；然后，在乙二醇环境中，在水浴条件下，尿素缓慢水解，释放出NH4 +以及OH-离子，OH-离子将Ni2+、Zn2+以及Fe3+金属离子沉淀，得到镍锌铁氧体前驱物。在水浴过程中，最先生成的前驱物小颗粒被吸附在C微球表面，并根据奥斯特瓦尔德晶体生长机理，以这些小颗粒为成核中心，
进一步生长，最后包覆在C微球表面，得到镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球。通过煅烧去除C模板，即得到中空结构镍锌铁氧体微球。
附图说明
图1为本发明实施例1所得C微球的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图；
图2为本发明实施例1所得镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图；
图3为本发明实施例1所得中空镍锌铁氧体的扫描电子显微镜(SEM)获得的形貌图；
图4为本发明实施例1所得中空镍锌铁氧体的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图；
图5为本发明实施例1所得中空镍锌铁氧体的X射线粉末衍射仪(XRD)获得的图谱；
图6为本发明实施例1所得镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球的热重特性分析(TGA)的图谱；
图7为本发明实施例1所得中空镍锌铁氧体的振动磁强计(VSM)的图谱。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明：
实施例1：
⑴ 取6g葡萄糖溶解于60ml去离子水中(质量浓度0.1g/ml)，转入100ml容积的高压反应釜，于70℃-80℃环境下水热反应8h，得到粒径约为180nm左右的C微球。
⑵ 取0.268 gNiCl3·6H2O ，0.045g ZnCl2·6H2O， 0.079gFeCl3·6H2O(摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4)以及3g尿素(质量浓度0.05g/ml)分别溶解于60ml乙二醇，然后超声、搅拌分散0.6g制备好的C微球(质量浓度为0.01g/ml)，得到黑色悬浮液。黑色悬浮液置于500ml容积的四口烧瓶里，水浴锅内80℃电动360rpm搅拌24h，离心、洗涤、干燥以后得到黑色固体粉末。黑色固体粉末为镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球。
⑶ 将干燥得到的黑色固体粉末放入镍坩埚，于700℃条件下煅烧3h，得到褐色的中空镍锌铁氧体微球。
将所得产物分别用XRD、TEM、TEM以及TGA和VSM对产物进行形貌结构表征与性能研究。
从图1的TEM形貌图可以看出，制备得到的C微球具有较为规整的球形形貌，粒径约为180nm左右，粒径分布窄，分散性好。
从图2的TEM形貌图可以看出，制备得到的镍锌铁氧体/C核壳结构复合微球保持了球形形貌，粒径约为200nm左右，表面有附着物，说明镍锌铁氧体前驱物被吸附到C微球表面，形成了镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球。
从图3的SEM形貌图可以看出，制备得到的中空镍锌铁氧体微球具有球形形貌，粒径约为200nm左右，粒径分布窄，分散性好。
从图4的TEM形貌图可以看出，制备得到的中空镍锌铁氧体微球具有明显的中空结构，微球为近似球形，粒径约为200nm左右，粒径分布窄，单分散性好。
从图5的XRD图谱可以看出，中空镍锌铁氧体微球产物纯净，衍射峰尖锐，衍射峰强度较高，说明产物为尖晶石型镍锌铁氧体，结晶度好。
从图6的TGA图谱可以看出，镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球在50℃-200℃时第一次失重，这是含有自由水所造成的；在200℃-300℃时第二次失重，这是高温下C模板被煅烧除去所造成的；在300℃-600℃时第三次失重，这是镍锌铁氧体前驱物在高温下发生相转变，生成尖晶石型镍锌铁氧体所造成的。
从图7的VSM图谱可以看出，制备得到的中空镍锌铁氧体微球饱和磁化强度为80emu/g，矫顽力为0，说明它是超顺磁性的。
实施例2：
取6g葡萄糖溶解于60ml去离子水中(质量浓度0.1g/ml)，转入100ml容积的高压反应釜，于80℃环境下水热反应8h，得到粒径约为180nm左右的C微球。然后取0.268 gNiCl3·6H2O ，0.045g ZnCl2·6H2O， 0.079gFeCl3·6H2O(摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4)以及0.6g尿素(质量浓度0.01g/ml)分别溶解于60ml乙二醇。其他条件与步骤与实施例1完全相同。
实施例3：
取6g葡萄糖溶解于60ml去离子水中(质量浓度0.1g/ml)，转入100ml容积的高压反应釜，于80℃环境下水热反应8h，得到粒径约为180nm左右的C微球。
然后取0.268 gNiCl3·6H2O ，0.045g ZnCl2·6H2O， 0.079gFeCl3·6H2O(摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4)以及3g尿素(质量浓度0.01g/ml)分别溶解于60ml乙二醇，然后超声、搅拌分散0.3g制备好的C微球(质量浓度为0.01g/ml) 。其他条件与步骤与实施例1完全相同。
实施例4：
取6g葡萄糖溶解于60ml去离子水中(质量浓度0.1g/ml)，转入100ml容积的高压反应釜，于80℃环境下水热反应8h，得到粒径约为180nm左右的C微球。然后取0.268 gNiCl3·6H2O ，0.045g ZnCl2·6H2O， 0.079gFeCl3·6H2O(摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4)以及3g尿素(质量浓度0.01g/ml)分别溶解于60ml乙二醇，然后超声、搅拌分散0.6g制备好的C微球(质量浓度为0.01g/ml)，得到黑色悬浮液。黑色悬浮液置于500ml容积的四口烧瓶里，水浴锅内70℃电动360rpm搅拌24h。其他条件与步骤与实施例1完全相同。
实施例5：
取6g葡萄糖溶解于60ml去离子水中(质量浓度0.1g/ml)，转入100ml容积的高压反应釜，于80℃环境下水热反应8h，得到粒径约为180nm左右的C微球。然后取0.268 gNiCl3·6H2O ，0.045g ZnCl2·6H2O， 0.079gFeCl3·6H2O(摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4)以及3g尿素(质量浓度0.01g/ml)分别溶解于60ml乙二醇，然后超声、搅拌分散0.6g制备好的C微球(质量浓度为0.01g/ml)，得到黑色悬浮液。黑色悬浮液置于500ml容积的四口烧瓶里，水浴锅内80℃电动360rpm搅拌8h。其他条件与步骤与实施例1完全相同。
实施例6：
取6g葡萄糖溶解于60ml去离子水中(质量浓度0.1g/ml)，转入100ml容积的高压反应釜，于80℃环境下水热反应8h，得到粒径约为180nm左右的C微球。然后取0.268 gNiCl3·6H2O ，0.045g ZnCl2·6H2O， 0.079gFeCl3·6H2O(摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4)以及3g尿素(质量浓度0.01g/ml)分别溶解于60ml乙二醇，然后超声、搅拌分散0.6g制备好的C微球(质量浓度为0.01g/ml)，得到黑色悬浮液。黑色悬浮液置于500ml容积的四口烧瓶里，水浴锅内80℃电动360rpm搅拌24h，离心、洗涤、干燥以后得到黑色固体粉末。黑色固体粉末为镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球。将干燥得到的黑色固体粉末放入镍坩埚，
于500℃条件下煅烧3h。其他条件与步骤与实施例1完全相同。
实施例7：
取6g葡萄糖溶解于60ml去离子水中(质量浓度0.1g/ml)，转入100ml容积的高压反应釜，于80℃环境下水热反应8h，得到粒径约为180nm左右的C微球。然后取0.268 gNiCl3·6H2O ，0.045g ZnCl2·6H2O， 0.079gFeCl3·6H2O(摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4)以及3g尿素(质量浓度0.01g/ml)分别溶解于60ml乙二醇，然后超声、搅拌分散0.6g制备好的C微球(质量浓度为0.01g/ml)，得到黑色悬浮液。黑色悬浮液置于500ml容积的四口烧瓶里，水浴锅内80℃电动360rpm搅拌24h，离心、洗涤、干燥以后得到黑色固体粉末。黑色固体粉末为镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球。将干燥得到的黑色固体粉末放入镍坩埚，于800℃条件下煅烧3h。其他条件与步骤与实施例1完全相同。
实施例8：
取6g葡萄糖溶解于60ml去离子水中(质量浓度0.1g/ml)，转入100ml容积的高压反应釜，于80℃环境下水热反应8h，得到粒径约为180nm左右的C微球。然后取0.268 gNiCl3·6H2O ，0.045g ZnCl2·6H2O， 0.079gFeCl3·6H2O(摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4)以及3g尿素(质量浓度0.01g/ml)分别溶解于60ml乙二醇，然后超声、搅拌分散0.6g制备好的C微球(质量浓度为0.01g/ml)，得到黑色悬浮液。黑色悬浮液置于500ml容积的四口烧瓶里，水浴锅内80℃电动360rpm搅拌24h，离心、洗涤、干燥以后得到黑色固体粉末。黑色固体粉末为镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球。将干燥得到的黑色固体粉末放入镍坩埚，于700℃条件下煅烧2h。
Claims (2)
1.一种中空镍锌铁氧体微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
⑴ 取 6克的葡萄糖溶解于60毫升的去离子水中，得到质量浓度为0.1克/毫升的溶液，转入100毫升容积的高压反应釜中，在180℃环境温度下水热反应8小时，得到粒径为180纳米的C微球；
⑵ 取0.268 克的NiCl2·6H2O ，0.045克的 ZnCl2·6H2O， 0.079克的FeCl3·6H2O以及0.6-3克的质量浓度为0.01-0.05克/毫升的尿素分别溶解于60毫升的乙二醇中，然后超声、搅拌分散0.3-0.6克制备好的质量浓度为0.005-0.01克/毫升的C微球，得到黑色悬浮液；将黑色悬浮液置于容积为500毫升的四口烧瓶里，在水浴锅内70℃-80℃条件下电动以每分钟转速为360 rpm搅拌8-24小时，离心、洗涤、干燥以后得到黑色固体粉末，黑色固体粉末为镍锌铁氧体前驱物/C核壳结构复合微球；
⑶ 将干燥得到的黑色固体粉末放入镍坩埚，在500℃-800℃温度条件下煅烧2-4小时，得到褐色的中空镍锌铁氧体微球。
2.根据权利要求1所述的中空镍锌铁氧体微球的制备方法，其特征在于所得产物通过透射电子显微镜即TEM、扫描电子显微镜即SEM、X射线粉末衍射仪即XRD进行表征，以及通过热重即TGA、振动磁强计即VSM进行性能研究。
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