CN113214787B - 一种吸波粉体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种吸波粉体材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸波粉体材料及其制备方法和应用。本发明的吸波粉体材料的组成包括钴铁氧体‑铁钴合金共包覆空心玻璃微珠和碳微球，其制备方法包括以下步骤：1)将可溶性铁盐、可溶性钴盐、空心玻璃微珠和柠檬酸分散在水中，进行溶胶‑凝胶反应，得到钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠；2)将钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠和葡萄糖分散在水中，进行水热反应，得到三元复合材料；3)将三元复合材料置于保护气氛中，进行煅烧。本发明的吸波粉体材料具有密度低、稳定性好、吸波性能优异等优点，且制备方法简单、原料廉价易得、绿色环保，适合进行工业化大规模生产。

Description

一种吸波粉体材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种吸波粉体材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的进步，人们的生活和生产方式发生了很大改变，手机、电脑、平板等电子产品的使用越来越广泛，在航空航天、通信、射频识别、电子信息等领域都离不开电子设备。然而，各种日用电子产品和电子设备产生的电磁辐射不仅会对人体造成不可逆的伤害，而且还会影响仪器设备的正常运行和生产精度，此外还会对自然界中某些利用电磁波的生物造成不良影响。因此，如何解决电磁辐射问题是世界各国的研究重点之一。
吸波材料是指能够将电磁波有效耗散或者吸收的一类材料，研制高效的吸波材料是解决电磁辐射问题的有效途径。钴铁氧体是一种典型的磁损耗型吸波材料，具有饱和磁化强度较大、矫顽力大、稳定性高等优点，具有良好的应用前景，但由于其存在电阻率高、密度大、缺少介电型损耗等缺陷，无法满足当今各领域中复杂的应用情景。
因此，有必要开发一种低密度、兼具高效吸波性能和稳定性的吸波粉体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸波粉体材料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种吸波粉体材料，其组成包括钴铁氧体-铁钴合金共包覆空心玻璃微珠和碳微球。
优选的，所述空心玻璃微珠的粒径为10μm～50μm。
优选的，所述碳微球的粒径为3μm～10μm。
上述吸波粉体材料的制备方法包括以下步骤：
1)将可溶性铁盐、可溶性钴盐、空心玻璃微珠和柠檬酸分散在水中，进行溶胶-凝胶反应，得到钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠；
2)将钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠和葡萄糖分散在水中，进行水热反应，得到三元复合材料；
3)将三元复合材料置于保护气氛中，进行煅烧，即得吸波粉体材料。
优选的，上述吸波粉体材料的制备方法包括以下步骤：
1)将可溶性铁盐、可溶性钴盐、空心玻璃微珠和柠檬酸分散在水中，再调节pH至7.1～7.3，70℃～80℃水浴加热6h～8h，陈化，干燥、煅烧和研磨，得到钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠；
2)将钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠和葡萄糖分散在水中，进行水热反应，得到三元复合材料；
3)将三元复合材料置于保护气氛中，进行煅烧，即得吸波粉体材料。
优选的，步骤1)所述可溶性铁盐、可溶性钴盐、柠檬酸的摩尔比为2.0～2.2:1:3.0～3.9。
优选的，步骤1)所述可溶性铁盐、空心玻璃微珠的质量比为6.9:1～7.6:1。
优选的，步骤1)所述可溶性铁盐为硝酸铁、醋酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁中的至少一种。
进一步优选的，步骤1)所述可溶性铁盐为硝酸铁。
优选的，步骤1)所述可溶性钴盐硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的至少一种。
进一步优选的，步骤1)所述可溶性钴盐硝酸钴。
优选的，步骤1)所述溶胶-凝胶反应在70℃～80℃下进行，反应时间为6h～8h。
优选的，步骤2)所述钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠、葡萄糖的质量比为1:4～1:5。
优选的，步骤2)所述水热反应在160℃～170℃下进行，反应时间为8h～10h。
优选的，步骤2)所述煅烧在600℃～700℃下进行，煅烧时间为4h～5h。
优选的，步骤3)所述保护气氛为氮气气氛。
优选的，步骤3)所述煅烧在600℃～650℃下进行，煅烧时间为0.5h～2h。
本发明的有益效果是：本发明的吸波粉体材料具有密度低、稳定性好、吸波性能优异等优点，且制备方法简单、原料廉价易得、绿色环保，适合进行工业化大规模生产。
具体来说：
1)本发明的吸波粉体材料的密度仅为纯钴铁氧体粉末的50％～60％，密度低，稳定性好，对电磁波的最大反射损耗高达-50.94dB，其中<-10dB(对入射电磁波的吸收大于90％)的频带明显更宽，达到4.5GHz；
2)本发明的吸波粉体材料的制备方法简单，原材料的价格较低，有利于进行工业化大规模生产；
3)本发明采用可再生的葡萄糖作为碳源，葡萄糖的来源广泛，可以通过各类生物质材料获得，绿色环保，符合绿色化学的要求。
附图说明
图1为实施例1中的钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠、三元复合材料和吸波粉体材料的XRD图。
图2为实施例1中的三元复合材料的SEM图。
图3为实施例1中的吸波粉体材料的SEM图。
图4为实施例1中的钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠和实施例1～3中的吸波粉体材料的吸波性能测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种吸波粉体材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将8.08g(0.02mol)的Fe(NO3)3·9H2O、2.91g(0.01mol)的Co(NO3)2·6H2O、1.17g粒径10μm～50μm的空心玻璃微珠和6.31g(0.031mol)的一水柠檬酸加入50mL的去离子水中，搅拌均匀，再用质量分数25％的氨水调节pH至7.2，再置于水浴锅中加热搅拌，水浴温度为80℃，持续时间为6h，得到粘稠的油腻状溶胶，陈化2h，再置于电热鼓风干燥箱中，120℃干燥20h，再转移至氧化铝坩埚中，并放入马弗炉，以5℃/min的速率升温至600℃，保温4h，再以5℃/min的速率降温至200℃，再自然冷却，得到钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠；
2)将0.4g的钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠加入50mL浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液中，再转移至聚四氟乙烯作为内衬的反应釜中，160℃反应8h，再用无水乙醇和去离子水反复清洗反应产物，再置于电热鼓风干燥箱中，80℃干燥12h，得到三元复合材料；
3)将三元复合材料转移至瓷舟中，并放入开启式管式炉，充入氮气，以5℃/min的速率升温至600℃，保温1h，再以5℃/min的速率降温至200℃，再自然冷却，即得吸波粉体材料。
本实施例中的钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠、三元复合材料和吸波粉体材料的X射线衍射(XRD)图如图1所示，三元复合材料和吸波粉体材料的扫描电镜(SEM)图如图2和图3所示。
由图1可知：钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠和三元复合材料几乎具有相同的衍射峰，而三元复合材料进行热处理后得到的吸波粉体材料出现了铁钴合金的衍射峰。
由图2可知：空心玻璃微珠表面包覆了一层钴铁氧体。
由图3可知：可以观察到粒径小于空心玻璃微珠的碳微球，说明成功制备了吸波粉体材料。
实施例2：
一种吸波粉体材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将8.08g(0.02mol)的Fe(NO3)3·9H2O、2.91g(0.01mol)的Co(NO3)2·6H2O、1.17g粒径10μm～50μm的空心玻璃微珠和6.31g(0.031mol)的一水柠檬酸加入50mL的去离子水中，搅拌均匀，再用质量分数25％的氨水调节pH至7.2，再置于水浴锅中加热搅拌，水浴温度为80℃，持续时间为6h，得到粘稠的油腻状溶胶，陈化2h，再置于电热鼓风干燥箱中，120℃干燥20h，再转移至氧化铝坩埚中，并放入马弗炉，以5℃/min的速率升温至600℃，保温4h，再以5℃/min的速率降温至200℃，再自然冷却，得到钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠；
2)将0.4g的钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠加入50mL浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液中，再转移至聚四氟乙烯作为内衬的反应釜中，160℃反应8h，再用无水乙醇和去离子水反复清洗反应产物，再置于电热鼓风干燥箱中，80℃干燥12h，得到三元复合材料；
3)将三元复合材料转移至瓷舟中，并放入开启式管式炉，充入氮气，以5℃/min的速率升温至600℃，保温2h，再以5℃/min的速率降温至200℃，再自然冷却，即得吸波粉体材料。
经测试，本实施例制备的吸波粉体材料的组成和形貌与实施例1的吸波粉体材料接近。
实施例3：
一种吸波粉体材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将8.08g(0.02mol)的Fe(NO3)3·9H2O、2.91g(0.01mol)的Co(NO3)2·6H2O、1.17g粒径10μm～50μm的空心玻璃微珠和6.31g(0.031mol)的一水柠檬酸加入50mL的去离子水中，搅拌均匀，再用质量分数25％的氨水调节pH至7.2，再置于水浴锅中加热搅拌，水浴温度为80℃，持续时间为6h，得到粘稠的油腻状溶胶，陈化2h，再置于电热鼓风干燥箱中，120℃干燥20h，再转移至氧化铝坩埚中，并放入马弗炉，以5℃/min的速率升温至600℃，保温4h，再以5℃/min的速率降温至200℃，再自然冷却，得到钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠；
2)将0.4g的钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠加入50mL浓度0.2mol/L的葡萄糖溶液中，再转移至聚四氟乙烯作为内衬的反应釜中，160℃反应8h，再用无水乙醇和去离子水反复清洗反应产物，再置于电热鼓风干燥箱中，80℃干燥12h，得到三元复合材料；
3)将三元复合材料转移至瓷舟中，并放入开启式管式炉，充入氮气，以5℃/min的速率升温至600℃，保温4h，再以5℃/min的速率降温至200℃，再自然冷却，即得吸波粉体材料。
经测试，本实施例制备的吸波粉体材料的组成和形貌与实施例1的吸波粉体材料接近。
吸波性能测试：
实施例1中的钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠和实施例1～3制备的吸波粉体材料的吸波性能(2GHz～18GHz频段)测试结果图如图4所示。
由图4可知：钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠在所测频段内对电磁波的反射损耗最大值也未达到-10dB，而热处理1h、2h和4h后得到的实施例1～3的吸波粉体材料对电磁波的最大损耗分别为-13.80dB、-50.94dB和-23.69dB，对电磁波的损耗达到-10dB的带宽分别为3.32GHz、4.64GHz和2.48GHz，随着热处理时间的延长，对电磁波的吸收频段向低频方向移动，可见，本发明的吸波粉体材料具有优异的吸波性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种吸波粉体材料，其特征在于：所述吸波粉体材料的组成包括钴铁氧体-铁钴合金共包覆空心玻璃微珠和碳微球；所述空心玻璃微珠的粒径为10µm～50µm；所述碳微球的粒径为3µm～10µm；所述的吸波粉体材料的制备方法包括以下步骤：1）将可溶性铁盐、可溶性钴盐、空心玻璃微珠和柠檬酸分散在水中，进行溶胶-凝胶反应，得到钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠；2）将钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠和葡萄糖分散在水中，进行水热反应，得到三元复合材料；3）将三元复合材料置于保护气氛中，进行煅烧，即得吸波粉体材料；步骤1）所述可溶性铁盐、可溶性钴盐、柠檬酸的摩尔比为2.0～2.2:1:3.0～3.9；步骤1）所述可溶性铁盐、空心玻璃微珠的质量比为6.9:1～7.6:1；步骤2）所述钴铁氧体包覆的空心玻璃微珠、葡萄糖的质量比为1:4～1:5；步骤3）所述煅烧在600℃～700℃下进行，煅烧时间为4h～5h。
2.根据权利要求1所述的吸波粉体材料，其特征在于：步骤1）所述溶胶-凝胶反应在70℃～80℃下进行，反应时间为6h～8h。
3.根据权利要求1所述的吸波粉体材料，其特征在于：步骤2）所述水热反应在160℃～170℃下进行，反应时间为8h～10h。
4.权利要求1～3中任意一项所述的吸波粉体材料在制备电磁波吸收材料中的应用。
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